重铬酸盐法测定化学需氧量(CODcr)的不确定度评定

介绍滴定法测定水中CODcr的不确定度分析。用因果图分析了测量器具、标准溶液、环境条件和测量重复性等因素对测量不确定度的贡献,分析结果给出水中CODcr测量的扩展不确定度为2.2%。     

精密度法评定水中镉的测量不确定度

根据分析人员在连续6周每周4次水质中镉实验室质控样品的分析数据,利用Top-down技术中的精密度法,对环境水样中镉的测量不确定度进行了评定,建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定水中镉的测量不确定度的方法。文章依据GB/T 7475-1987《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》测定水中镉的质控样品,利用能力验证结果和质控样品的重复性、精密度实验,对实验室测量偏倚和精密度控制情况进行评估,并在保证实验室的测量过程处于统计受控状态下,参考能力验证的室间标准差作为测量不确定度的估计值。     

Top-down法评定水溶性油田化学剂中金属元素的测量不确定度

采用Top-down技术评定微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的测量不确定度。对实验数据偏倚和精密度受控情况进行验证后,以实验内稳定样品的重复测定结果计算实验室内期间相对标准偏差（SP,rel）和实验室内重复性相对标准偏差（Sr,rel）,以能力验证结果计算检 测过程偏倚及实验室间精密度相对标准偏差（Sbias,rel）,据此评定测量不确定度,从而反映测定方法和实验室的 精密度控制情况。微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的扩展 不确定度分别为17.7％,26.1％,18.7％,19.8％。Top-down精密度法评定测量不确定度操作简便,可反映实验室分析人员操作、仪器重复性和环境条件等因素对不确定度的干扰,避免了繁复的分量计算和模型建立过 程,但Top-down法不能识别分析测试过程中对测量不确定度有较大影响的关键分量。Sbias,rel对扩展不确定度的贡献最大,实验室可通过能力验证结果数据评估检测过程精密度控制情况。     

地表水中总氮的测量不确定度评定方法

文章采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定江水中总氮的含量,其不确定度的分量主要有标准拟合引起的不确定度、由氮标准溶液配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度、平行实验数据重复性引起的测量不确定度、水样在消解等前处理过程上产生的不确定度、测量水样体积V的标准不确定度分量。经过计算,标准拟合引起的不确定度分量值最大,在实验时,应引起注意,减小对试样结果产生的影响。     

工业废水中CODCr测量不确定度的评定

文章主要叙述用重铬酸钾法测定工业废水中的COD_(Cr)值,通过对测量过程重复性、所使用的计量器具、标准溶液的浓度等影响测量结果的不确定度分量进行分析,找出影响测量结果的因素,提高分析结果的准确度。实验结果表明,通过对工业废水中COD_(Cr)值不确定度评估,能够准确反映在实验过程中产生的不确定度的所有来源。不确定度是对测量结果质量的定量表示,测量结果的有用性,在很大程度上取决于不确定度的大小。     

环境监测中仪器分析方法不确定度的评估(Ⅲ)——色谱分析中的测量不确定度

通过对环境样品分析中常用的色谱分析法测量不确定度分量来源及影响的讨论,探讨了色谱分析法测量不确定度的评估方法,获得了针对不同环境基体样品、不同测定组分以及不同前处理方法中的扩展不确定度。色谱分析中的测量不确定度主要来源于流速稳定性、柱箱温度稳定性、基线噪声、程序升温重复性、定量重复性、标准物质进样量及由峰面积通过标准曲线拟合求浓度等部分。     

基于Top-down精密度法评定水质钒测定的不确定度

文章基于实验室内标准样品测试数据和实验室间能力验证分析数据,以Top-down技术评定电感耦合等离子体质谱测定水中钒含量的测量不确定度,建立了利用实验室质控数据评定测量不确定度的方法。通过实验室内标准物质重复测定结果计算实验室内期间标准差和重复性标准差,通过能力验证结果计算检测过程偏倚,并计算不确定度。该评定方法系统、完整地评价了检测结果的可靠性与分散程度。结果表明Topdown法相较于Bottom-up法避免了复杂的分量计算和模型建立过程,操作更为简便,具有较好的应用前景。     

原子荧光法测定含油废水中砷不确定度评定

对原子荧光法测定含油废水砷含量过程中引入的不确定度进行分析,采用线性回归标准曲线法测定,利用被测物质浓度C和相应的荧光强度值I的线性关系,建立标准曲线回归方程,并对影响含油废水中砷测量结果不确定度的来源包括砷标准使用溶液浓度、标准曲线、测量重复性、样品预处理过程等进行分析和评定,认为标准曲线绘制、测量重复性、标准使用溶液浓度是影响测定结果的主要因素。     

ICP-AES法测定土壤中铬含量的不确定度评定

根据等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定土壤中铬的过程,建立相应的数学模型并对模型中各个参数进行了不确定度来源分析。结果表明,测定结果的不确定性主要来源于标准曲线的浓度与光谱强度拟合直线方程求铬含量的不确定度、标准溶液和配置标准工作溶液时的不确定度,其次为重复性不确定度;定容体积和样品称量过程的不确定度对测量结果的不确定度贡献相对较小。     

水样品中挥发酚的测量不确定度的评定方法

根据环境监测的要求,中国石油集团安全环保技术研究院实验室在出具数据时要对测量结果进行测量不确定度评定。用实例建立了分光光度法测定水样品中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,它由质量的标准测量不确定度和体积的标准测量不确定度组成;并对这两部分标准不确定度的分量作了详尽的分析和计算。得出测量扩展不确定度结果。     

原子荧光法测定污泥中总砷含量的不确定度评定

对采用原子荧光法测定污泥中总砷过程中引入的不确定度进行分析,找出了影响测定结果的因素,并对各不确定度分量及合量进行了评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、工作曲线拟合、污泥含水率、各种玻璃量器的使用及测量重复性。其中样品预处理、样品消解液中总砷的质量浓度及污泥含水率所产生的不确定度较大。这对进一步优化试验方法,提高检测结果的准确性有重要意义。     

工业总排放水中Cr~(6+)含量测量不确定度的评定

采用分光光度法对工业总排放水中Cr6+进行不确定度评定,充分考虑测量重复性、标准溶液的配制、标准曲线的制备等因素对测量的影响,测得Cr6+的合成标准不确定度为0.023mg/L。     

水中挥发性酚测定的不确定度分析

在分析测定水中挥发性酚时,对影响测量的各个因素：标准物质、使用量器、分析仪器、校准曲线、试样的重复性及回收率进行分析,建立满足测量不确定度所需的数学模型,并对不确定度进行评定,其结果能如实反应测量的置信度和准确度。     

水中粪大肠菌群结果不确定度的评定

依据国家标准和测量不确定度的评定方法,评定水中粪大肠菌群的不确定度.认为不确定度的主要来源为样品保存条件、培养条件、人员操作和判定计数等.通过对地表水和海水样品粪大肠菌群操作过程中的不确定度进行分量计算,建立一种简单的水中粪大肠菌群多管发酵法不确定度评定方法.     

环境监测中仪器分析方法不确定度的评估(Ⅰ)

结合我国环境监测的实际情况,通过对环境监测中常用仪器分析方法中测量不确定度的评估,主要对环境监测中常用仪器分析方法不确定度的来源如称量、体积校准、温度波动、标准物质、化学试剂、摩尔质量、工作曲线、方法和仪器重复性、仪器显示和读数、数字修约等作一评述,并指出了环境监测中常用仪器分析方法测量不确定度的评估应注意解决的问题。     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯的不确定度评估

以还原-偶氮光度法测定了废水中硝基苯的浓度,分析了测量过程中4个主要部分的不确定度。样品中硝基苯的浓度为0.500μg/mL,取包含因子k=2（95%置信概率）,扩展不确定度为U=0.032μg/mL,结果可表示为：（0.500±0.032）μg/mL。此方法测定硝基苯的不确定度的评析,有利于更准确地表示测量结果。     

放射性环境监测平行样品采集及判定方法研究

放射性环境监测中平行样品是质量保证的一项重要内容,对平行样品的采集过程结合实际进行了探讨,同时对平行样品的标识、交接、测量等过程中的关键因素做了分析,并利用统计学的方法对平行样品的结果进行了判定,认为平行样品采集环节是至关重要的一步,但因其不确定度难以评定,会对平行样品结果的判定造成困难。     

原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度评定

对王水消解-原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度进行评定,从测定过程和计算方法的角度,对样品称量、曲线拟合、样品消解、稀释、仪器测量重复性及污泥含水率等影响不确定度的分量进行分析。结果表明：影响原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度的主要因素是工作曲线的非线性和样品消解过程造成的损失,其次是样品消解液的稀释和仪器重复测定,而样品称量与污泥含水率的影响较小,可忽略不计。     

土壤中^90Sr测量的不确定度评估

为满足新实验室认证准则,准确报告测量结果的不确定度,本文对土壤中^90Sr测量的不确定度进行评估。通过分析测量结果不确定度来源,逐一对其不确定度分量进行量化,从而获得测量结果的合成相对不确定度和相对扩展不确定度。对于环境本底水平土壤样品合成相对不确定度和相对扩展不确定度分别为22％和44％（k=2）。结果表明,对测量结果不确定度的贡献大的因素依次是β放射性测量、仪器探测效率、样品钇化学回收率、样品质量、样品锶化学回收率,其相对不确定度分别是22％、4．4％、1．1％、0．83％、0．69％。     

固相萃取-高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘不确定度分析

为了建立适用于自动固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析方法。采用如下方法:样品用正己烷-丙酮索式提取后,加入适量吸附剂和去离子水,经过固相萃取小柱净化、浓缩定容,再用Agilent Eclipse XDB-C18色谱柱(4.6×150mm×5μm)对苯并(a)芘含量进行分析,流动相以乙腈-水(体积比为80∶20)进行等度洗脱,采用紫外检测器检测,外标法定量。依据JJF 1135—2005《化学分析测量不确定度评定》中相关规定,考查称量、定容体积、标准曲线、仪器测量重复性和回收率等引入不确定度的主要因素,并对不确定度的各分量进行计算和合成。结果表明:当土壤样品中苯并(a)芘含量为6ng/kg时,在95%的置信区间下,其扩展不确定度为0.50ng/kg(k为2)。评定结果表明,标准曲线拟合和标准溶液配置产生的不确定度对合成不确定度的影响较大,而样品称量所引入的不确定度较小,可忽略不计。得出:该评定方法客观准确,适用于固相萃取结合高效液相色谱法测定土壤中苯并(a)芘含量的不确定度分析,对检测结果准确度的提高具有参考意义。