气相动态顶空法分析水源水中61种挥发性有机物

建立了用于饮用水源水中61种挥发性有机物（VOCs）同时进行分析的气相-动态顶空进样-气相色谱-质谱法（D-HS-GC-MS）,VOCs包括集中式生活饮用水地表水源地特定项目中的31种VOCs。用D-HS-GC-MS法对水样中VOCs进行分析,获得良好的标准曲线线性关系（均大于0.995,溴二氯甲烷除外）,除乙醛、丙烯醛、丙烯腈和环氧氯丙烷的方法检出限分别为15 g/L、13 g/L、11 g/L和11 g/L外,其余VOCs的方法检出限均介于0.10～0.58 g/L,饮用水源水实际样品加标回收率和RSD分别为75.8%～116%和1.16%～21.6%（n=3）。气相-动态顶空进样法相对于常见的吹脱捕集法具有不直接接触样品的优势,避免了仪器被样品污染,用于饮用水源水中几十种VOCs的同时分析,在常规监测中可节省大量的人力物力投入。     

咸阳常用装饰石材及釉面砖天然放射性水平

报道了咸阳市常用装饰石材及彩釉砖样品中天然放射性核素含量的调查分析结果,并据国家建筑材料放射性核素含量最新标准进行分类分析。分析结果表明,所调查的装饰石材样品中天然放射性核素^226Ra、^232Th、^40K的比活度范围分别为9.92～330.21 Bq/kg,12.86～300.20 Bq/kg,41.57～1830.64 Bq/kg。依据国家最新标准,24个装饰石材样品中1个样品属于B类、2个样品属于C类,这些样品不能用于住宅的内装饰;其余21个属于A类,使用范围不受限制。4个彩釉砖样品均属A类。     

成都市土壤中天然放射性核素含量调查研究

本文报告1986至1987年成都市土壤中天然放射性核素含量的调查方法和结果。全市共采集19个土壤样品,样品采集与分析按国家环保局《环境天然放射性水平调查规定》进行。结果表明,成都市土壤中放射性核素含量各测点平均值与面积加权平均值相吻合,其中总β为786.5Bq/Kg;1 m高处空气中的γ吸收剂量率为5.78×10-8Gy/h;238U,29.5Bq/Kg;232Th,45.7Bq/Kg;226Ra,36.0 Bq/Kg;40K,525.2Bq/Kg;137Cs,14.2Bq/Kg。成都市土壤中天然放射性核素含量比四川省和全国略低,但总体上处于同一水平。     

湿法氧化法分析水中有机~(14)C的初步实验研究

碳元素是生物体有机物的基本组成成分,很容易被活机体吸收同化。而~(14)C是低能纯β辐射体,具有很长的半衰期(5730年)和很高的同位素交换率,会对生物体产生内照射剂量,而水是地球大气圈、水圈、生物圈和岩石圈联系的纽带,因此水中~(14)C的测量方法受到人们的广泛关注。有机~(14)C作为水中~(14)C的一个重要组成部分,测量方法显得尤为重要。水中~(14)C采用过硫酸钾-硝酸银的湿法氧化法作前处理,碳酸钙粉末悬浮法制样,液闪谱仪测量,开展了初步的实验研究。方法回收率为96.4%,探测下限为0.40Bq/L(样品量60mL,测量时间300min),加标样品的实验结果表明该方法可应用于水样品中~(14)C的分析测量。     

高纯锗γ谱仪快速分析固体样品中~(226)Ra活度的方法研究

受测试样品中~(226)Ra-~(222)Rn平衡影响,通常高纯锗γ谱仪测量~(226)Ra需先将样品密封20天以上。在分析~(226)Ra-222Rn级联放射性衰变基础上,经过公式推导,提出用二次测量法快速预测固体样品中~(226)Ra活度,即在样品中~(226)Ra-~(222)Rn平衡前对样品进行两次测量,利用测量结果预测~(226)Ra-~(222)Rn平衡后样品中~(226)Ra活度。经实验验证,该方法分析固体样品中~(226)Ra活度,既可大大减少样品测试时间,又能得到较为可靠的测试结果,为应急监测节约宝贵时间。     

准东煤矿开采区土壤中天然放射性水平环境调查及评价

以高纯锗伽马能谱分析仪测量了准东煤矿开采区土壤中放射性核素~(238)U、~(232)Th、~(226)Ra和~(40)K的比活度,测量值分别为24.53(13.82~36.71)Bq/kg、33.29(20.34~47.76)Bq/kg、48.7(27.98~72.64)Bq/kg和700.31(560.29~866.95)Bq/kg。将其同新疆及昌吉州的平均放射比活度进行了比较,并计算了距地面1 m高处空气中γ辐射吸收剂量率和年有效剂量率,最后对γ辐射外照射水平进行了评价。评价结果表明,准东煤矿开采区土壤中天然放射性水平处于正常范围内。     

~(209)Po示踪法测定生物样品中~(210)Po的方法

经过同位素示踪实验,对生物样品中~(210)Po的分析方法进行了实验研究,主要关注了酸的种类和浓度对生物样品中~(210)Po消解效果,以及Po自沉积的实验条件。依据实验结果给出了推荐分析流程,并通过实际样品的测量对该方法进行了验证。该方法的全程放化回收率范围为79.6%~87.9%,平均值为(83.3±3.5)%。测量时间为48h时,该方法探测限为0.04Bq/kg。     

氢化物发生原子荧光光谱法测定饮用水中的铅

通过改变仪器条件及试剂配比进行优选实验,利用原子荧光光谱法测定饮用水中的铅可知:铅的检出限是0.020μg/L,能够满足GB 5749-2006《生活饮用水卫生标准》的要求;同时原子荧光光谱仪分析样品灵敏度高、重现性好、干扰少、操作简便、分析快捷,测定样品的准确度和精密度均能达到质量控制要求。     

嘉陵江下游饮用水氟化物时空变异特征研究

饮用水中可溶性氟化物是公众摄入氟的主要途径,其含量水平影响人体健康.分别于2015～2017年的丰水期和枯水期6次随机采集监测了嘉陵江下游52个饮用水样中氟化物含量,并基于地理信息系统平台和健康风险指数法进行了评价.结果表明,该区域饮用水中氟化物浓度平均为0.20～0.25 mg/L.除2015年部分样点外,其余样点的...     

便携式质谱联用仪快速定量测定水中7 种苯系物

针对地表水、地下水和饮用水中苯系物的快速定量测定建立方法,该方法适用于水体中苯、甲苯、乙苯、间/对-二甲苯、苯乙烯和邻-二甲苯等苯系物的快速定量结果测定,样品浓度在5~50μg/L的浓度范围内定量检测相对标准偏差低于10%。通过对标准样品测定,其回收率在96.16%~101.50%之间,在快速测定的同时,其定量测定数据具有很高的可靠性。     

电位滴定法测定水中高锰酸盐指数

提出实验室用电位滴定测定水中高锰酸盐指数的方法。在国标法的基础上研究及优化了标定方法和实验方法,用电位滴定仪测定水中高锰酸盐指数,方法的检出限约为0.15mg/L,测定下限为0.60mg/L。实验证明,标准样品测量值均在推荐值范围内,对0.6mg/L,5.0mg/L,8.0mg/L浓度的NaC2O4标准溶液进行5次测定,得到的相对标准偏差分别为1.59%,0.97%,0.73%。在做低浓度的水样时,高锰酸钾溶液的浓度可以选择0.005mol/L。     

乌鲁木齐地区主要食品和人体骨骼中镭-226水平调查

本文对乌鲁木齐地区主要食品和人体骨骼中镭-226的水平进行了调查。广大居民每人每年由膳食摄入的镭-226为1.14微微居里。53例人体骨骼中镭-226含量平均为11.0±7.0× 10~(-15)Ci/g·灰;讨论了人体骨骼中镭-226含量与年龄、性别、族别、不同骨骼部位之间的关系;得出了总膳食中和人体骨骼中观察比;估算了该地区由~(226)Ra所致居民内照射剂量负担。     

离子色谱-衍生-分光光度法同时测定水中三价铬和六价铬

本文建立了离子色谱法同时测定水中三价铬和六价铬的方法。样品中的三价铬经柱前衍生后,泵入分析柱,与样品中的六价铬分离,分离后的样品经在线柱后衍生,流入可变波长检测器,分别在365 nm和540 nm检测。利用正交实验找出最佳分析条件:水浴加热2 min,加热温度80℃,柱后衍生液流速1.1 ml/min。方法在10 min内完成水中三价铬和六价铬分析,三价铬和六价铬线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.005～1 mg/L,方法检出限低,分别为18.1μg/L和0.267μg/L,精密度分别为1.16%(0.4 mg/L Cr3+,n=7)和3.07%(0.08 mg/L Cr6+,n=7),样品分析时的加标回收率在96%～102%之间。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的硝基苯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱测定水中硝基苯的方法,探讨了样品pH值、吹扫温度和吹扫时长对吹扫捕集的影响.当进样体积为5.0mL,pH值为3.0,吹扫温度为45℃,吹扫时间为40 min时,采用SCAN和SIM数据采集模式的检出限分别为0.59μg/L和0.11μg/L.将建立的方法用于实际样品的测定,获得了很好的精密度...     

精密度法评定水中镉的测量不确定度

根据分析人员在连续6周每周4次水质中镉实验室质控样品的分析数据,利用Top-down技术中的精密度法,对环境水样中镉的测量不确定度进行了评定,建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定水中镉的测量不确定度的方法。文章依据GB/T 7475-1987《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》测定水中镉的质控样品,利用能力验证结果和质控样品的重复性、精密度实验,对实验室测量偏倚和精密度控制情况进行评估,并在保证实验室的测量过程处于统计受控状态下,参考能力验证的室间标准差作为测量不确定度的估计值。     

低本底α/β测量仪测定水中锶-90质量控制实践与分析

对低本底α/β测量仪测定水中锶-90质量控制进行实践与分析,通过对仪器本底与监督源效率短期、长期稳定性,检测过程空白、精密度、准确度进行分析,采取泊松分布检验、质量控制图、效率重复性、空白显著性检验、相对偏差和回收率为控制方式,探讨了本实验室测定水中锶-90质量控制结果。根据结果表明本实验室4个通道本底满足泊松分布检验,本底和监督源长期稳定性监测结果均在质控图的UCL (上控制线)与LCL (下控制线)范围内,4个通道对监督源的探测效率、重复性均满足JJG 853-2013方法要求,样品空白结果与仪器本底无显著性差异,样品精密度测量结果满足HJ815-2016方法中要求,加标回收率满足HJ 61-2021方法中要求。通过本文采取的质量控制实践,能够为指导低本底α/β测量仪准确测定水中锶-90提供实践案例,同时为今后改进此类低水平水中锶-90的测量精度提供借鉴意义。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中5种磺胺类抗生素

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱对水中5种磺胺类抗生素的测定分析方法。将水样经固相萃取后进样,经ACQUITY UPLC BEH C18(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离后,采用串联质谱电喷雾电离(ESI+),多反应监测(MRM)模式检测,内标法定量。方法的线性范围为5.0~100.0μg/L,线性相关系数均大于0.995,样品100倍浓缩后,检出限低至0.009μg/L;在5.0~100.0μg/L范围内,高中低3个水平的加标回收率为80.2%~90.7%,相对标准偏差(RSD)为4.3%~12.0%。该方法能够满足《国务院关于印发水污染防治行动计划的通知》限制使用抗生素等化学药品开展专项整治的需要,是一种高效、准确、灵敏度高的方法。     

新疆某区域矿产资源开发放射性水平调查与评价

为加强对新疆某区域矿产资源开发过程中的辐射安全监管,通过对该区域52家矿产资源开发企业的γ辐射剂量率进行监测,对超出"当地本底水平+50 nGy/h"的2家企业进行了采样,调查和测量了固体样品中放射性核素含量和水中放射性核素含量,估算了矿产企业工作人员所受年有效剂量。监测结果表明:大部分企业的γ辐射剂量率处在新疆及全国环境本底水平,2家企业处于全疆范围内的γ辐射剂量率的波动范围之外;其中1家企业的固体样品中放射性核素含量异常;水中放射性核素含量均处于全国环境本底水平。2家企业的工作人员所受年有效剂量分别为0.35 mSv和0.75 mSv。评价结果表明:该区域2家矿产资源开发企业存在放射性问题,需加强该区域的辐射安全监管工作。     

顶空-毛细管气相色谱法测定水中三卤甲烷

采用项空-毛细管气相色谱法分析测定水中三卤甲烷(THM),样品在50℃静态顶空条件下平衡40 min,经HP-5毛细管色谱柱进行分离,采用气相色谱-电子捕获检测器分析,外标法定量三氯甲烷、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、三溴甲烷,对THM的回收率为96.0%~98.3%,相对标准偏差为1.2%~2.0%,检出限为0.008~0.07μg/L。所建立的方法简便、灵敏、准确,具有良好的精密度与准确度,可用于测定水中THM。     

饮用水中高氯酸盐污染现状与去除技术的综述

高氯酸盐作为强氧化剂,在广泛的应用中造成了严重的环境污染,并会在人体富集,当在人体内含量超过0．0007mg／kg人体体重,相当于饮用水中的浓度为24．5μg／L时,就会对健康造成影响,尤其会破环甲状腺机能。美国、日本等国已开始采取措施加强对高氯酸盐的控制,我国许多水源也受到此污染但尚未引起重视。本文分析了饮用水中高氯酸盐的物理化学性质及毒理特性,对环境的污染状况以及目前常用的去除技术,其中以生物处理和离子交换膜生物反应器较为有效。