氯化亚锡还原光度法测定总磷的改进

用氯化亚锡还原光度法测定总磷时, 实验条件要求比较苛刻。克拉玛依市环境科研中心监测站对延长SnCl2、KH2PO4试剂的使用保存期、提高显色的稳定度、降低空白值的方法做了大量试验。试验表明:SnCl2-40%丙三醇溶液、KH2PO4使用液均有很好的稳定性,使用期达到2个月;钼酸铵溶液中,加入酒石酸锑钾钼蓝显色有良好的稳定性。用本方法和标准方法测定水样的结果无显著差异,其准确度与精密度均能达到要求。     

ICP-OES同时测定土壤中多种重金属可给态的研究

研究了以HNO3-HCl为提取剂、电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）同时测定土壤中重金属As、Pb、Cr、Cu、Zn、Cd、Ni共7种元素的可给态的方法。实验结果表明,土壤中重金属可给态经HNO3-HCl提取后完全分解,采用内标法可以提高测定的准确度和精密度,该方法加标回收率为90.9%～106.3%,精密度〈3%,具有较好的准确度和精密度,是一种快速、高效的分析方法。     

土壤中六价铬的测定

在碱性提取环境中,利用Na2CO3/Na OH溶液消解土壤,建立了土壤六价铬分光光度计测试方法。结果表明:方法相关系数大于0.999,方法检出限0.092 mg/kg,方法重复性较好,测量相对标准偏差4.3%,加标回收率在90.7%~95.1%之间。方法具有较高的精密度和准确度,适用于土壤六价铬的测定。     

印染废水中苯胺类化合物的测定

采用国标(GB 11889-1989)方法测定印染废水中的苯胺类化合物,发现测试结果不理想。改进实验方法以(1+1)的硫酸溶液代替硫酸氢钾来调节样品的酸度,用PHB-3型酸度计控制样品溶液酸度使其pH=1.2,此法可以准确控制酸度并且最大限度地减小盐度引起的实验偏差,用聚己内酰胺粉末对样品溶液进行脱色处理,然后样品溶液再按国标方法进行处理。与标准方法相比较,操作方便,精密度和准确度高,样品测试数据相对偏差为1.0%,加标回收率为98.5%。将该方法用于强碱性印染废水中苯胺类的测定,测试结果准确可靠。     

流动注射测定挥发酚中的常见问题及其对策研究

在流动注射测定挥发酚的过程中,会出现基线不稳、噪声信号增加、流量不稳定、准确度和精密度降低等现象,分析测试结果表明溶液有气泡、流通池pH、冷却水温度、到阀时间、周期时间等因素均会导致上述现象的发生。通过研究,对检测时间条件及前处理等方面进行调整。在调整流通池pH到9.8~10.2、设置到阀时间为350 s、周期时间为200 s,并且将试剂脱气方式调整为氦气脱气后,测试准确度和精密度均有较大提高。     

流动注射测定挥发酚中的常见问题及其对策研究简

在流动注射测定挥发酚的过程中,会出现基线不稳、噪声信号增加、流量不稳定、准确度和精密度降低等现象,分析测试结果表明溶液有气泡、流通池pH、冷却水温度、到阀时间、周期时间等因素均会导致上述现象的发生。通过研究,对检测时间条件及前处理等方面进行调整。在调整流通池pH到9.8～10.2、设置到阀时间为350 s、周期时间为200 s,并且将试剂脱气方式调整为氦气脱气后,测试准确度和精密度均有较大提高。     

气相分子吸收光谱法测定油田废水中氨氮的改进

文章对气相分子吸收光谱法测定氨氮的国标推荐方法 HJ/T 195—2005《水质氨氮的测定气相分子吸收光谱法》进行了改进实验,提出用氨氮标准使用液绘制标准曲线更客观,验证了国标方法改进后的准确度和精密度(相对标准偏差为0.61%)满足实验室质控要求;通过对氨氮传统人工监测方法纳氏试剂法和气相分子吸收光谱法的比较,认为气相分子吸收光谱法适用于油田废水氨氮的测定。     

硼酸吸收液对含氨样品测定的影响

纳氏试剂比色法测定氨,用硫酸溶液吸收馏出液,对测定结果无影响;若用硼酸作吸收液,特别是微量测定,要将pH值调至10.0±0.5,才能达到溶液显色反应所要求的碱度,确保测定的精密度和结果的准确度.     

气相分子吸收光谱法测定水中硫化物

采用气相分子吸收光谱法测定水中硫化物的含量,对方法的操作过程及精密度、准确度等问题进行了探讨,结果表明,方法的检出限为0.005mg/L,6次重复测定的精密度为0.4%,能满足清水、污水、海水和工业废水中硫化物样品的分析测试要求。     

吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中丙烯腈

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定水中丙烯腈的分析方法,探讨了吹扫温度、吹扫时间、脱附温度和脱附时间对吹扫捕集效率的影响情况,同时对线性范围、方法检出限、准确度和精密度进行实验。在确定的最佳条件下,丙烯腈的线性相关系数为0.9998,平均加标回收率为96.9%,相对标准偏差为4.0%;方法检出限为0.18μg/L。结果表明,该方法简单易操作、检出限低、灵敏度高、准确度及精密度高。     

关于对氨基二甲基苯胺光度法测定硫化物方法的探讨

本文通过大量的实验证明对氨基二甲基苯胺光度法测定水中硫化物的吹气时间可由原来的25min缩短到10min,与原方法进行对照,其精密度和准确度符合要求。从而得出结论：将吹气时间原方法的25min缩短到10min,既节省了时间,又不影响方法的精密度和准确度。     

分光光度法测定氯化氢的实验条件改进

硫氰酸汞分光光度法测定大气中的氯化氢,所使用的硫氰酸汞-乙醇溶液配置时间长,浓度低,曲线线性不好,不适用于环境现场监测。通过对氯化氢测定过程中遇到的问题进行分析,对硫氰酸汞-乙醇溶液的配置方法进行改进,提高该溶液的浓度。实验证明,使用定性滤纸过滤后的0.40%硫氰酸汞-乙醇溶液,曲线线性关系好,标样准确度高,适用于现场监测分析。     

气相分子吸收光谱法测定废水中的氨氮

文章应用气相分子吸收光谱仪测定废水中的氨氮,对其工作曲线、准确度、精密度、稳定性以及加标回收率进行了实验,测得该生活污水处理厂进、出口浓度分别为1.176,0.181mg/L,7次重复测定的标准偏差分别为0.448%,0.674%。在两种实际样品中分别加入0.5mg/L的标准浓度样品进行加标回收率测试,回收率分别为99.54%,99.58%。结果表明,该实验方法简便、快捷、易操作、准确度及精密度良好。与纳氏试剂法相比较具有自动化程度高、测定速度快等优点。     

连续流动分析仪与分光光度法测定海水氰化物

按国际标准方法 ISO 14403:2002与《海洋监测规范》GB 17378.4-2007的原理,对海水氰化物的实际样品与加标样品分别使用连续流动分析法和分光光度法同时进行测定。结果显示,两种方法对海水氰化物的测定没有显著差异,但采用连续流动分析法的加标回收率在92.9%~95.6%之间,优于分光光度法(85.9%~91.9%),由此说明连续流动分析法对海水氰化物测定的准确度和精密度优于分光光度法,可以代替常规方法用于海水氰化物的测定。     

溶出伏安法中电极的操作技术

电极性能的优劣是完成溶出伏安分析的关键,本文就三电极体系中电极的选择、处理、安装、使用、维护方法等方面作了较详细的说明和探讨,提高了方法的精密度和准确度,使溶出伏安法在海水分析中得到更好的应用.     

X射线荧光光谱仪滤光片故障解决思路探讨

波长色散X射线荧光光谱仪在土壤、沉积物等环境样品测试中应用广泛,样品制备以粉末压片为主。为探索解决粉末压片法硼酸挥发造成的光谱仪滤光片故障的问题,经改装样品前处理装置压片机结构,采用塑料环直接压片的方式,解决了滤过片故障。压片机改装为塑料环压片方式后有证标准物质的测定值符合方法准确度和精密度要求,实际样品测定值和改装前数据相比,标准偏差在5%以内,稳定性较好。为同行在仪器使用中解决类似问题提供思路参考。     

油田废水中汞的测定──冷原子吸收法

冷原子吸收法测定油田废水中汞时，精密度、回收率较差，试验中采用JCG-Ⅰ型测汞仪进行了条件试验、精密度、准确度和最低检出限试验，结果说明在所选定的条件下方法是可行的。     

土壤有机质含量测定方法的改进研究

通过研究改进了土壤有机质含量的测定方法。首先称取适量土壤置于长管消解系统中进行消解,然后采用全自动电位滴定仪进行滴定,直接获得土壤的有机质含量。使用该方法测定的土壤标准样品的有机质含量均在保证值以内,同时对实际样品进行精密度测试,得到相对标准偏差为1．03％。该方法降低了土壤有机质含量检测的实验成本,减少了环境污染,同时提高了实验数据的准确度与精密度,值得推广。     

地表水中浮游植物叶绿素a测定方法的探讨

探讨了分光光度法测定叶绿素a的影响因素。采用玻璃纤维滤膜抽滤水样,以90%丙酮为提取剂研磨后浸泡提取地表水浮游植物中的叶绿素a,研究滤膜种类、样品保存条件、浸提时间对叶绿素a测定的影响。实验结果表明,丙酮研磨法提取效率、实验精密度及准确度良好。     

顶空-气相色谱法同时测定水中30种卤代烃

建立了同时测定水中30种卤代烃(包括氯苯类)的顶空-气相色谱法,研究了顶空条件对测定结果的影响。结果表明:在所建立的实验条件下,各卤代烃可实现良好的分离,线形范围内线性良好,相关系数r均大于0.990;检出限范围0.01~4.70μg/L,氯苯53.1μg/L;平均回收率85.0%~115%,RSD为0.5%~12.1%,方法灵敏度高,具有良好的精密度和准确度。另外,该方法避免了测定氯苯类物质时使用有机溶剂,减少二次污染现象发生。