氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境空气中汞的结果不确定度评定

对氢化物发生-原予荧光光谱法测定环境空气中汞含量不确定度进行了评定.由测定过程的数学模型分析了产生不确定度因素.通过不确定度评定得出不确定度主要来源于样品的制备过程.其中消解过程带来的不确定度最大.     

放射性环境监测平行样品采集及判定方法研究

放射性环境监测中平行样品是质量保证的一项重要内容,对平行样品的采集过程结合实际进行了探讨,同时对平行样品的标识、交接、测量等过程中的关键因素做了分析,并利用统计学的方法对平行样品的结果进行了判定,认为平行样品采集环节是至关重要的一步,但因其不确定度难以评定,会对平行样品结果的判定造成困难。     

土壤中镉含量测定的不确定度分析

为提高土壤中镉含量测定的准确度，采用石墨炉原子吸收分光光度法测定土壤中的镉含量，对整个实验过程进行了不确定度评定。结果表明不确定度主要来源于样品水分测定、样品的制备、绘制工作曲线及样品测定重复性四大过程，工作曲线的绘制引入的不确定度最大，其次为样品的重复性测定，可通过低倍数稀释标准样品、增大标准样品的取样量、设备延长清洗时间、仪器充分预热稳定运行等方式提高实验准确度。研究可为准确评价土壤中镉含量检测结果提供参考，为标准更新提供理论依据。     

土壤中^90Sr测量的不确定度评估

为满足新实验室认证准则,准确报告测量结果的不确定度,本文对土壤中^90Sr测量的不确定度进行评估。通过分析测量结果不确定度来源,逐一对其不确定度分量进行量化,从而获得测量结果的合成相对不确定度和相对扩展不确定度。对于环境本底水平土壤样品合成相对不确定度和相对扩展不确定度分别为22％和44％（k=2）。结果表明,对测量结果不确定度的贡献大的因素依次是β放射性测量、仪器探测效率、样品钇化学回收率、样品质量、样品锶化学回收率,其相对不确定度分别是22％、4．4％、1．1％、0．83％、0．69％。     

火焰原子吸收法测定土壤镍结果的不确定度评定

根据《土壤和沉积物铜、锌、铅、镍、铬的测定火焰原子吸收分光光度法HJ 491-2019》测定某土壤样品镍的含量,分析测试过程中不确定度的来源,并对样品测定结果进行不确定度的评定。测得样品中镍的含量为38.7 mg/kg,扩展不确定度为4.30mg/kg(k=2)。采用新标准首次建立了火焰原子吸收法测定土壤镍含量的不确定度评定方法,得到标准曲线的配制和拟合过程、测量重复性是土壤镍含量不确定度的主要影响因素;为采取措施降低不确定度提供参考,为定量评价测量的质量提供帮助,为影响规范限度的符合性提供依据。     

测定水样中化学需氧量的不确定度

对化学需氧量测定的不确定度进行合理评定,应充分考虑测定过程中的不确定度来源。建立了重铬酸钾法测定水样中化学需氧量不确定度的数学模型,对组成化学需氧量的各个因子的不确定度分量进行了详尽的分析和计算,得出了本次样品CODCr的测定结果为72.2mg/L,扩展不确定度为3.8mg/L。     

重量法测定水中悬浮物和全盐量的不确定度评定

依据不确定度评定准则,采用一种新的方法,即忽略量取样品体积的不确定分量,只考虑样品前后两次恒重的不确定分量,对重量法测定水中悬浮物和全盐量的不确定度来源进行了识别、分析和量化,确定了不确定度分量,据此计算出合成标准不确定度。重量法测定水中悬浮物和全盐量的不确定度评定的方法适用于实验室内部不确定度的评定。     

水中粪大肠菌群结果不确定度的评定

依据国家标准和测量不确定度的评定方法,评定水中粪大肠菌群的不确定度.认为不确定度的主要来源为样品保存条件、培养条件、人员操作和判定计数等.通过对地表水和海水样品粪大肠菌群操作过程中的不确定度进行分量计算,建立一种简单的水中粪大肠菌群多管发酵法不确定度评定方法.     

基于Top-down精密度法评定水质钒测定的不确定度

文章基于实验室内标准样品测试数据和实验室间能力验证分析数据,以Top-down技术评定电感耦合等离子体质谱测定水中钒含量的测量不确定度,建立了利用实验室质控数据评定测量不确定度的方法。通过实验室内标准物质重复测定结果计算实验室内期间标准差和重复性标准差,通过能力验证结果计算检测过程偏倚,并计算不确定度。该评定方法系统、完整地评价了检测结果的可靠性与分散程度。结果表明Topdown法相较于Bottom-up法避免了复杂的分量计算和模型建立过程,操作更为简便,具有较好的应用前景。     

Top-down法评定水溶性油田化学剂中金属元素的测量不确定度

采用Top-down技术评定微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的测量不确定度。对实验数据偏倚和精密度受控情况进行验证后,以实验内稳定样品的重复测定结果计算实验室内期间相对标准偏差（SP,rel）和实验室内重复性相对标准偏差（Sr,rel）,以能力验证结果计算检 测过程偏倚及实验室间精密度相对标准偏差（Sbias,rel）,据此评定测量不确定度,从而反映测定方法和实验室的 精密度控制情况。微波消解 电感耦合等离子体质谱法测定水溶性油田化学剂样品中砷、铅、镉、铬含量的扩展 不确定度分别为17.7％,26.1％,18.7％,19.8％。Top-down精密度法评定测量不确定度操作简便,可反映实验室分析人员操作、仪器重复性和环境条件等因素对不确定度的干扰,避免了繁复的分量计算和模型建立过 程,但Top-down法不能识别分析测试过程中对测量不确定度有较大影响的关键分量。Sbias,rel对扩展不确定度的贡献最大,实验室可通过能力验证结果数据评估检测过程精密度控制情况。     

原子荧光法测定污泥中总砷含量的不确定度评定

对采用原子荧光法测定污泥中总砷过程中引入的不确定度进行分析,找出了影响测定结果的因素,并对各不确定度分量及合量进行了评定。测量不确定度主要来源于试样称量、标准溶液配制、工作曲线拟合、污泥含水率、各种玻璃量器的使用及测量重复性。其中样品预处理、样品消解液中总砷的质量浓度及污泥含水率所产生的不确定度较大。这对进一步优化试验方法,提高检测结果的准确性有重要意义。     

环境空气颗粒物中重金属的不确定度评定

使用滤膜采集环境空气颗粒物,样品经过消解后用ICP-MS测定。以锌、镉、铅为例,对可能引入的不确定度分量,包括样品采集体积、样品消解、定容体积、标准溶液配制、标准曲线拟合、重复测定等进行分析和评定,得出扩展不确定度。通过不确定度的分析,样品消解和曲线拟合是质量控制的关键,并提出提高不确定度引入分量的质量控制措施,为类似的不确定度评定提供参考依据。     

环境气溶胶中90Sr分析测量的不确定度评定

⁹⁰Sr是高毒性的纯β放射性核素,其物理半衰期和生物半衰期长,环境气溶胶中的⁹⁰Sr通过吸入途径进入人体,对人类的危害主要为长时间积集在人体骨骼中并很难排出。在多堆型核设施运行场址中环境气溶胶的测定是辐射环境监测的重要内容,也是评价核设施运行对环境影响的重要指标。为了科学评价环境气溶胶中测量结果的准确性和可靠性,进行了气溶胶中⁹⁰Sr分析测量不确定度评定的方法研究,通过计算模型识别不确定度的来源,并对各分量进行量化分析,计算合成标准不确定度;结合典型样品分析实例,对环境气溶胶中⁹⁰Sr分析测量的不确定度进行了评定,气溶胶中的分析测量采用的是色层萃取的方法,利用草酸钇沉淀制成样品源,测量样品中β计数率。不确定度评定结果表明:环境气溶胶中⁹⁰Sr分析测量不确定度的来源主要有样品净计数率,探测效率,化学回收率,样品取样体积,测量期间半衰期修正;典型实例分析结果显示环境气溶胶中的相对标准不确定度可控制在15%内。文章中不确定度评定方法为气溶胶⁹⁰Sr分析测量结果的不确定度评定提供参考。     

钼酸铵分光光度法测定水中总磷的不确定度评定

本文按照GB11893-89中测量步骤制备工作曲线,根据实际测量过程建立数学模型,分析钼酸铵分光光度法测定水中总磷不确定度的来源,并对各不确定度分量进行详细评定和量化分析,得出本法测定总磷不确定度的来源并讨论降低不确定度的方法措施,以提高测量的准确性,为实验室不确定度评定提供参考依据。     

水中总α、总β测量的实验室质量控制

为了保证水中总α、总β放射性测量的监测质量,需要对其过程进行实验室质量控制。通过实例对水中总α、总β放射性测量质量控制的措施进行详细阐述,包括仪器的检定以及稳定性的检验、测量结果不确定度的评定、平行双样、加标回收和质量考核。     

原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度评定

对王水消解-原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度进行评定,从测定过程和计算方法的角度,对样品称量、曲线拟合、样品消解、稀释、仪器测量重复性及污泥含水率等影响不确定度的分量进行分析。结果表明：影响原子荧光法测定污泥中总汞的不确定度的主要因素是工作曲线的非线性和样品消解过程造成的损失,其次是样品消解液的稀释和仪器重复测定,而样品称量与污泥含水率的影响较小,可忽略不计。     

水样品中挥发酚的测量不确定度的评定方法

根据环境监测的要求,中国石油集团安全环保技术研究院实验室在出具数据时要对测量结果进行测量不确定度评定。用实例建立了分光光度法测定水样品中挥发酚的合成标准不确定度的数学模式,它由质量的标准测量不确定度和体积的标准测量不确定度组成;并对这两部分标准不确定度的分量作了详尽的分析和计算。得出测量扩展不确定度结果。     

电源适配器平均效率的测量不确定度评定

对符合GB 20943-2013定义的电源适配器平均效率的测量不确定度进行了实例评定,示范了如何处理评定过程中复杂的非线性数学模型问题,阐述了获取电源适配器平均效率合成标准不确定度的过程和方法,进而确定电源适配器平均效率测量结果的扩展不确定度。     

测量不确定度的评定及应用

依据《测量不确定度评定和表示》(GB/T 27418-2017),分析了在废气监测过程中影响二氧化硫和氮氧化物监测结果测量不确定度的各种因素,并举例说明评定其测量不确定度的方法。     

精密度法评定水中镉的测量不确定度

根据分析人员在连续6周每周4次水质中镉实验室质控样品的分析数据,利用Top-down技术中的精密度法,对环境水样中镉的测量不确定度进行了评定,建立了用实验室内精密度和偏差的数据来评定水中镉的测量不确定度的方法。文章依据GB/T 7475-1987《水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法》测定水中镉的质控样品,利用能力验证结果和质控样品的重复性、精密度实验,对实验室测量偏倚和精密度控制情况进行评估,并在保证实验室的测量过程处于统计受控状态下,参考能力验证的室间标准差作为测量不确定度的估计值。