溶出伏安法快速测定水中砷的研究

利用阳极溶出伏安法实现水体中砷含量的现场快速分析。方法检出限为0.007 mg／L,测定范围为0.03 mg／L～0.14 mg／L。该法可由单标法测定和标准添加法测定。采用单标测定,对国家标准物质的分析误差在20％以内,加标回收率在94.0％～126.2％之间;采用标添测定,对国家标准物质的分析误差在5％以内,加标回收率在93.5％～104.8％之间。对浓度为0.01、0.02、0.05、0.10 mg／L的统一样品进行测定, RSD在7.0％～18.7％之间。特别是浓度在0.05 mg／L以上时,RSD在10％以内,完全满足应急状态下As项目Ⅲ类水分析要求。完全满足应急状态下现场分析的要求。     

纳氏试剂比色法测定污水中氨氮的优化研究

纳氏试剂比色法测定污水中氨氮,其蒸馏预处理过程存在耗时长、馏出液接收不便和操作繁琐等问题.文章对预处理及测定方法进行了优化,提出将水样蒸馏体积减少为50 mL,后期比色体积减少为25 mL,并去除硼酸吸收液,改为直接接收馏出液.经验证,其结果与国标方法无显著性差异,标样验证相对误差为-0.8%~0.9%,实际样品测定结果的相对标准偏差为0.9%~4.4%,加标回收率为94%~107%.优化的方法测量数据稳定,结果准确,在测定污水中氨氮具有实际应用意义.     

原子荧光光谱法测定土壤中的汞

采用微波消解土壤并结合螯合树脂类SPE预处理柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的汞。本方法前处理操作过程简单,用酸量少,避免了测定元素的挥发损失,汞加标回收率为92．8％-104．5％,方法准确度与精密度均令人满意。     

阳极溶出伏安法连续测定底泥中的总镉和总铅

底泥样品经盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解后，用1＋1盐酸溶解残渣，以高氯酸做支持电解质，采用阳极溶出伏安法的标准加入法，连续测定样品中的总镉和总铅。该方法测定土壤标准样品中镉和铅的相对标准偏差分别为5．6％和4．6％，相对误差分别为2．4％和-1．7％；测定自采底泥样品中镉和铅的相对偏差分别为7．7％和8．1％，方法的重复性好；测定土壤标准样品中镉加标回收率为94．0％-106．8％，铅加标回收率为95％-103．8％；自采样品中镉加标回收率为93．0％-105．6％，铅加标回收率为90．0％-105．0％，方法的准确度较高。实验中，镉和铅的半波电位稳定，峰形对称。     

检测管法与纳氏试剂光度法测定氨氮的比较研究

对氨氮真空玻璃检测管法和纳氏试剂光度法进行检出限、精密度、准确度,以及实际样品测试方面的比较研究。研究表明,氨氮检测管的检出限为0．2mg／L,精密度测定的相对标准偏差为0％～5．75％,准确度测定的加标回收率为93％～124％。检测管法和纳氏剂法同时测定多种实际样品,结果两种方法的相对误差为-37．8％～11．8％,结论：检测管法能够满足半定量测试的需求。     

氨氮分析时还原性物质的干扰去除研究

该文主要研究以下方面:(1)分析氨氮样品过程中发现用气相分子吸收光谱法时,在遇到Fe~(2+)等还原性物质的干扰时,会使测定结果偏低,加标回收率很低等现象。(2)提出解决方法,即络合保护氧化法。先用络合剂(铜离子)将氨氮络合隐蔽,加入强氧化剂(双氧水)消耗水体中的Fe~(2+)等还原性物质,再去除过量的氧化剂,最后上机分析氨氮浓度。采用此方法大大提高了氨氮的回收率,使准确度和精密度都得到满意的结果。实验表明,用铜离子络合,双氧水为氧化剂去除Fe~(2+)等还原性物质的干扰,此方法准确度高、重现性较好。使用此方法可满足对氨氮准确分析的需要,具有一定的推广意义。     

离心沉淀法在氨氮测定中的应用

在氨氮测定中,采用离心沉淀法对样品进行预处理,测定结果重复性好,符合《环境水质监测质量保证手册》规定的范围。离心沉淀法减少了预处理时间,提高了氨氮的监测效率。     

应用哈希便携式分光光度计快速测定水中锌

通过标准样品、实际样品测定、加标回收以及与标准方法的对比实验,验证哈希仪器比色法快速测定水中锌的准确度和精确度。结果表明：方法的线性范围为0～1．00mg／L;标样平行实验的相对标准偏差为0．72％,实际样品平均加标回收率104．5％,准确度、精确度和回收率均满足分析要求;与火焰原子吸收法测定结果比对,相对偏差均小于5％。因此,哈希便携式分光光度法适用于水中锌的应急监测。     

利用加标回收率完成水环境的监测研究

针对利用加标回收率完成水环境的监测探讨问题,文中介绍了加标回收率理论知识,讨论了加标回收率的应用现状,主要对公式中"加标量"的探讨和公式中"加标量"的量纲进行了讨论,提出了加标回收的实验方法介绍了比色法测定加标回收,包括比色法测定加标回收和比色法的预处理,容量法测定加标回收和其他方法测定加标回收,结合水环境监测中的比色法、容量法等常用方法对加标回收率计算,为完成水环境的监测探讨的准确测定,奠定了实验基础。     

有机氯农药的固相萃取实验条件研究

固相萃取技术是一种最常使用的样品制备方法,被广泛用于水样的预处理、空气中痕量有机化合物和生物样品中被测定组分的富集过程。实验使用全自动固相萃取仪萃取水中的有机氯农药类化合物,以空白加标回收率来评价固相萃取的富集效率,讨论了固相萃取实验条件的不同对样品萃取效率的影响。     

某冶炼企业含氨废水脱氨预处理工艺设计方案

通过对某有色金属企业的高浓度含氨废水进行脱氨处理的研究,设计了三级氨吹脱、吸收工艺。经预处理后,氨氮去除率达到98%以上,并且对氨水及副产品石膏进行回收利用,降低了企业成本,并且防止了二次污染。     

纳氏试剂光度法测定水中氨氮方法的探讨

碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应能生成淡红色胶态化合物,该颜色在较宽的波长内具有强烈吸收。国家标准纳氏试剂光度法是常见的测定氨氮的方法,该法操作简便,灵敏度高,但预处理过程繁琐。通过对校准曲线的绘制条件进行改进,并对水样的预处理方法作了进一步的探讨,改进后的方法操作简便,对水样进行测定,与标准法相对照,结果基本一致。     

生物活性炭纤维对氨氮、亚硝酸盐氮的去除及其优势降解菌的鉴定

采用生物活性炭纤维(BACF)水处理装置处理微污染原水中氨氮和亚硝酸盐氮,最佳去除率达到90.0%以上,使微污染原水中氨氮质量浓度由《地表水质环境质量标准》(GB3838—2002)中的Ⅲ类提高到Ⅰ类.通过多点采样,多次反复筛选,从自制的BACF水处理装置中筛选出对氨氮和亚硝酸盐氮具有较强去除效能的优势菌种.通过对菌株的个体形态特征、菌落形态特征进行观察,采用微生物鉴定仪进行鉴定,最终确定2种优势菌为恶臭假单胞菌和芽孢杆菌属.推断出生物活性炭纤维水处理装置微生物降解氨氮和亚硝酸盐氮的可能过程.      

自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈的方法研究

建立了自动顶空-气相色谱法测定固体废物中丙烯腈含量的分析方法。采用自动顶空进样,DM-FFAP色谱柱分离,FID检测器检测,进行了顶空平衡时间和平衡温度的优化,同时对线性范围、检出限、加标回收率、精密度和稳定性等进行了实验。在80℃下,平衡时间为30 min时,该方法丙烯腈的检出限1.66μg/kg,相对标准偏差<5%,加标回收率为92.7%~101.5%。结果表明:自动顶空-气相色谱法测定固废中丙烯腈方法前处理简单快捷,无有机溶剂消耗,干扰少,准确性和重现性好,能满足GB 5085.6—2007《危险废物鉴别标准—毒性物质含量鉴别》的要求。     

联碱废水资源化治理工艺的研究

提出预处理→二级蒸馏→吹脱治理联碱废水的新工艺 ,不仅使废水中的氨氮达到排放标准 ,而且能回收氨氮 ,具有一定的经济效益和社会效益。     

氨气敏电极法测定大气中氨

以Ｈ２ＳＯ４（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）和ＮＨ３（１．００ｍｇ／Ｌ）的混合溶液作吸收液，采用气敏电极测定大气中氨，发挥了离子选择电极所具有的快速、灵敏及测定范围宽等优点，保证了大气中低浓度氨测定的准确性和可靠性。实验表明，该方法检测限为０．０１４～０．０１８ｍｇ／ｍ＾２，精密度约为１４．３％（相对标准偏差），回收率在９７％～１０２％之间，经６个月实验室验证的结果，无论是精密度的变异系数或回收率的置信系数     

土壤中总石油烃预处理方法研究

采用了索氏提取法、超声波萃取法和加速溶剂萃取对土壤中的总石油烃预处理进行了研究分析,方法在0 mg/L~500 mg/L范围内均有良好的线性.采用索氏提取法时,总石油烃的方法检出限均在0.001 mg/kg~0.016 mg/kg范围内,回收率在65%~80%之间,相对标准偏差均在6.8%~12%之间;采用超声波萃取法时,总石油烃的方法检出限均在0.002 mg/kg~0.023 mg/kg范围内,回收率在60%~88%之间,相对标准偏差均在8.6%~15%之间;采用加速溶剂萃取时,总石油烃的方法检出限均在0.001 mg/kg~0.009 mg/kg范围内,回收率在70%~95%之间,相对标准偏差均在2.5%~8.8%之间.实验表明三种方法均可以作为土壤中总石油烃的预处理分析方法,但加速溶剂萃取更加快捷方便,更适合实际样品的分析.     

UASB-A/O耦合工艺处理高含氮印染废水中试

通过现场中试考察了UASB-A/O耦合工艺分类处理印染废水的效果. 在前处理废水UASB进水流量为0.065 m3/h,染色废水UASB进水流量为0.260 m3/h,同时A/O工艺混合液回流比为200%的情况下,该耦合工艺对印染废水中污染物去除效果最好:最终出水ρ(COD_Cr)<200 mg/L,ρ(NH₃-N)<10 mg/L,ρ(TN)<15 mg/L;染色废水和前处理废水在耦合工艺的UASB段都实现了高效厌氧氨化,染色废水厌氧出水ρ(NH₃-N)占ρ(TN)的比例稳定在80%以上,前处理废水稳定在85%以上,并且在常温厌氧条件下也可以实现较好的氨化效果;通过调整前段UASB的运行参数可有效实现对VFAs(挥发性脂肪酸)的调控,使之为缺氧反硝化提供充足的高品质碳源,以达到高效脱氮的目的;耦合工艺对印染废水中的PVA(聚乙烯醇)有较好的处理效果,UASB段对PVA的去除率在10%~40%之间,A/O段对PVA的去除率稳定在60%以上.      

侧流FNA处理的CANON工艺恢复策略及脱氮路径

为探究侧流游离亚硝酸(FNA)处理后的颗粒-絮体污泥全程自养脱氮(CANON)工艺重新建立的有效策略,采用序批式反应器(SBR)进行实验,探讨不同恢复方式对系统长期运行性能的影响,实现CANON工艺长期稳定运行.结果显示,不同恢复方式对CANON系统重新建立有很大影响,采用非原位高曝气恢复策略的R1经过19d的运行重新建立了稳定的CANON工艺,而采用原位低曝气恢复策略的R2和原位高曝气恢复策略的R3均未能有效重新建立稳定的CANON工艺.R1稳定运行34d时再次出现了亚硝酸盐氧化菌(NOB)增殖的现象.定期水力筛分排出絮状污泥进行FNA处理,达到溶解氧(DO)控制+侧流FNA处理的“双抑制”,能够有效抑制NOB实现CANON工艺的长期稳定运行.典型周期分析结果表明,在恢复过程中,R1内氨氧化菌(AOB)、厌氧氨氧化菌(An AOB)活性均高于R2和R3,并且有效抑制了反应器内残余NOB的活性.随着R1中CANON工艺的重新建立,亚硝化/厌氧氨氧化(SNA)脱氮路径占比由第15d的8.91%增加到了第45d的19.39%,提高了NH₄⁺-N的...