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建立水中毒死蜱的固相萃取——气相色谱FPD测定法。本方法的线性范围为0.25~5.00mg/L,回收率为94.2%,RSD为2.5%,检出限为0.25μg/L。该方法灵敏、准确,能很好地排除干扰,可满足水中痕量毒死蜱的测定。 相似文献
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建立了顶空进样-气相色谱法测定水中吡啶的分析方法。选择氢火焰离子化检测器(FID)测定,用保留时间定性,外标法定量。吡啶质量浓度在0.2 mg/L 5.0 mg/L范围内有良好的线形关系,相关系数为0.999 5,检出限为0.03 mg/L。三组吡啶溶液的相对标准偏差分别为4.27%、2.13%、1.68%,加标回收率在78.0 95.3之间。该方法分离度高,精密度、检测灵敏度高,线性相关性强,符合GB 3838-2002《地表水环境质量标准》的要求。同时还具有预处理简便,分析速度快,干扰少等优点。 相似文献
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采用顶空气相色谱法对水中吡啶进行测定,探讨了溶液初始pH值、NaCl浓度、顶空平衡温度和平衡时间等因素对吡啶溶液峰面积的影响。结果表明:随着溶液初始pH值和ρ(NaCl)的增大,吡啶溶液峰面积均先上升,最终分别于pH为7. 0,ρ(NaCl)为300 g/L时趋于平稳;吡啶溶液峰面积随着顶空平衡温度和平衡时间的升高均先缓慢增加,随后迅速上升至临界值后再明显下降,其相应的临界值分别为85℃和40 min。通过正交实验确定各个因素影响吡啶溶液峰面积的主次顺序为:溶液pH值>顶空平衡温度>顶空平衡时间>ρ(NaCl),其相应的最优顶空条件分别为pH 7. 0,85℃,10min,300 g/L。此方法的检出限为0. 0012 mg/L,平均加标回收率为98. 8%~102. 4%,RSD为2. 20%~4. 68%(n=5)。 相似文献
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研究用静态顶空技术处理土壤,从而建立了静态顶空-气相色谱(GC-FID)测定土壤中的乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的检测分析方法。在一定的静态顶空和气相色谱条件下,进行了顶空的时间和温度优化,确定了静态顶空气相色谱法测定土壤中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶方法的检出限,并取得了满意的分离效果、线性回归方程、精密度和准确度。结果表明:用顶空气相色谱法处理土壤样品,可以减少土壤中待测有机物的损失,提高实验分析的灵敏度和准确度。 相似文献
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固相微萃取是一种快速、简便、集萃取浓缩于一体的样品前处理技术,具有分析快速、灵敏度高、无需有机溶剂的优点。用固相微萃取-毛细管气相色谱分析水中甲醇、丙酮、异丙醇、乙醇、乙腈、丙烯腈,检出限可达0.003~0.03mg/L。 相似文献
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本文采用顶空-固相微萃取-毛细管气相色谱联用技术测定了洗涤制品中二噁烷量,使用50μmPEG/树脂萃取头。顶空平衡温度为80℃,萃取时间为40min。使用石英毛细管柱:30m×0.32mm×0.4μmi.d.内壁涂有5%二苯基(95%)二甲基硅氧烷固定液。外标法定量,二噁烷测定结果的相对标准偏差(RSD)为9.33%;在0.35μg/g~120μg/g范围,色谱峰面积与质量浓度之间呈良好线性关系,线性相关系数(R)为0.9998;回收率为98.7%~102%。 相似文献
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建立了水中6种拟除虫菊酯类农药的超高压液相色谱/质谱联用分析方法.对液相色谱和质谱两方面条件进行优化,采用多反应监测(MRM)模式分析,各组分在0.005~0.1 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(R)均大于0.998;6种拟除虫菊酯类农药的最低检出限为0.000 5 ~0.002 mg/L,其中,溴氰菊酯的方法检出限满足《地表水环境质量标准》限值要求;各组分的加标回收率在92.8%~103%;相对标准偏差(RSD)均小于5%(n=6).该方法简单、快捷,可用于实际水样的直接测定. 相似文献
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采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。 相似文献
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对用红外分光光度法测定地表水中的石油类所遇到的问题进行了探讨:结合实际情况,减少取样量并简化分析步骤,进而减轻工作强度并且提高了工作效率和分析的准确度.检出限为0.003mg/L,低于国家标准给出的方法检出限0.01mg/L,提高了分析的精密度。 相似文献
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制备嵌入式多壁碳纳米管修饰石墨电极(ESCFE),利用循环伏安法研究铅(Pb)的电化学行为及反应机理,结果表明,铅在修饰电极表面出现了一对明显的准可逆的氧化还原峰,发生了2质子的电化学氧化反应。用差分脉冲伏安法研究了铅离子浓度与其峰电流的线性关系,线性范围为1.8×10^-7~1.0×10^-5g/L,线性方程为:ipa(μA)=0.12+1.471c×10^6(g/L),r=0.9999,检出限为6.0×10^-8g/L,RSD%为1.015(n=5)。利用本法对湖泊沉积物中铅进行测定,样品铅含量:0.218~0.6317mg/kg,RSD:3.3%~6.2%,加标回收率:94.3%-106.6%。 相似文献
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SPME-GC/MS法测定垃圾渗沥液中双酚A 总被引:3,自引:3,他引:0
建立了固相微萃取-气相色谱质谱联用法测定垃圾渗沥液中双酚A的方法,并用于广州大田山垃圾渗沥液中双酚A含量的测定。对影响萃取的参数进行了优化,实验选用涂层厚度为85μm聚丙烯酸酯(PA)萃取纤维,在搅拌速度为1200r/min、NaCl浓度为20%、pH2.0和室温条件下萃取60min。方法的线性范围为0.1~100μg/L,检出限为0.03μg/L,精密度为6.6%。应用本方法监测了广州大田山垃圾渗沥液中BPA的含量在生物法处理过程中的变化情况。 相似文献
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建立了行星式球磨仪制样一微波消解一石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的方法。标准曲线在0—10.01μg/L范围内线性良好,以称样0.5g、定容体积50ml计,方法检出限为0.10mg/kg,土壤样品测定的RSD〈4%,加标回收率为91.4%~102%。 相似文献
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苯酚毒性大、难降解,是严重的环境污染物,同时也是环境监测的重要指标。文章介绍了用高效液相色谱荧光检测法测定环境水体中苯酚的分析方法。实验条件,色谱柱VP-ODS(150×4.6 mm,5 um);柱温25℃;流动相:V(甲醇)∶V(水)=46∶54,检测波长为λex/λem=215/300 nm,进样量20 uL。测定结果,苯酚的线性范围0.20~100 mg/L,r=0.999 3,检出限0.1 mg/L。表明该方法适用于对环境水体中苯酚的测定。 相似文献
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