加压流体萃取-气相色谱法测定土壤中酞酸酯类化合物

建立了土壤中15种酞酸酯的加压流体萃取-弗罗里硅土柱净化-气相色谱测定方法。就萃取条件探讨了溶剂、温度、时间和循环次数对萃取效率的影响,就净化条件探讨了净化柱和洗脱溶剂对萃取效率的影响。根据研究结果,确定萃取条件以二氯甲烷为萃取溶剂,在萃取温度120℃、压强1 500 psi时,预热5 min,静态提取5 min,循环萃取2次,用体积为60%萃取池体积的萃取溶剂冲洗萃取池,之后用氮气吹扫萃取池90 s;净化条件为萃取溶液过弗罗里硅土固相萃取柱净化后,以正己烷∶丙酮(体积比为5∶1)洗脱。15种酞酸酯类化合物加标回收率为67.1%~124%,方法检出限为0.017~0.048 mg/kg。     

气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了水中15种酞酸酯的液液萃取/固相萃取—气相色谱测定方法。就液液萃取探讨了萃取溶剂、萃取溶剂用量和水样pH值的影响,就固相萃取探讨了固相萃取柱、水样pH值和洗脱溶剂的影响。根据研究结果,确定液液萃取条件为调节pH至7,以二氯甲烷为萃取溶剂,萃取5 min;固相萃取条件为水样调节pH至7,经C18柱萃取后,以正己烷/丙酮混合溶剂(V∶V=5∶1)洗脱。测定15种酞酸酯类化合物的实际水样,液液萃取加标回收率为68%~128%,固相萃取加标回收率为65%~135%;液液萃取方法检出限为0.36~0.47μg/L,固相萃取方法检出限为0.20~0.39μg/L。     

水中酞酸酯类化合物的测定

通过筛选水中酞酸酯类化合物的萃取条件,优选出方法简单、回收率高的萃取方法,利用GC—FID和GC—MS—SIM检测,证明筛选的方法稳定可靠,平均回收率在98．1％～105％,在能力验证中获得了满意的结果。     

气相色谱分析废水中脂肪胺

使用经0.4%KOH-CH3OH处理过的上试101载体,涂渍11.5%PEG 2000和7.5%DNP的固定液,填充Ф3mm×3m的不锈钢色谱柱,在气相色谱上可直接进废水样品分析,有效分离和测定废水样品中的乙胺、二乙胺、三乙胺和甲醇、乙醇等有机组分,柱性能稳定.     

土壤中15种酞酸酯类化合物测定

采用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)分析了东北某钢铁厂土壤中15种酞酸酯类化舍物(PAEs).结果表明,该方法对15种酞酸酯分离好,平均加标回收率为74.8%～121%,精密度RSD(n=5)在8.3%～13.9%之间,方法检出限为0.01～0.09mg/kg.方法操作简便、准确,具有较好的实用性.     

固相微萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

建立了固相微萃取(SPME)-气相色谱(GC)法分析环境水样中痕量酞酸酯类化合物(PAEs)的方法。选用65 μm PDMS/CVB萃取纤维,在磁力搅拌转速为700 r/min、萃取温度为60℃条件下,对水样中的PAEs萃取富集50 min,然后直接注入GC进样口,在 250℃ 温度下解吸1.5 min后进行分析测定,6种PAEs能得到充分提取和分离。方法的检出限为0.010 8~0.029 3 μg/L。对水样进行3个质量浓度水平(0.025、0.125、0.25 μg/L)的加标实验,加标回收率为41.79%~132.80%,RSD为6.53%~18.74%(n=7),用该法测定了某制药厂的实际水样,测得DBP含量为0.018 6 μg/L,DEHP、 DMP、DEP、DOP、BBP均未检测到。     

气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物

采用固相萃取-气相色谱/质谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,确定方法的最优条件为:依次用10 m L正己烷和丙酮混合溶剂(V/V=5∶1)、甲醇和空白试剂水活化C18固相萃取柱后,水样以5 m L/min过柱萃取,再以8 m L正己烷:丙酮(V/V=5∶1)混合溶剂洗脱后,浓缩至1 m L,进气相色谱/质谱测定。该法的检出限为0.18~0.38μg/L,在0.50~20.0 mg/L范围内线性良好,相关系数均0.996。空白水样的加标回收率为71.8%~120%,相对标准偏差为1.73%~12.7%;实际废水水样的加标回收率为64.8%~135%,相对标准偏差为2.75%~18.0%。     

废水中的丙溴磷气相色谱分析

试验了废水中的丙溴磷气相色谱分析方法。以大口径毛细管柱分离废水中的丙溴磷，分别采用氮磷检测器（NPD）和电子捕获检测器（ECD）检测，得到了良好的分离效果和较高的灵敏度，方法检测限为0．002mg/L(绝对检测量最低可达2pg,NPD)和0.0008mg/L(绝对检测量最低可达0．8pg,ECD)。该方法中，采用双柱双检测器，排除了误检和其他物质的干扰，保证了分析结果的可靠性。     

固相萃取-气相色谱法测定水中酞酸酯类化合物

采用固相萃取-氢火焰离子化检测器气相色谱法测定水中15种酞酸酯类化合物,通过试验优化前处理条件,使方法在0.500 mg/L~20.0 mg/L范围内线性良好,方法检出限为0.20μg/L~0.39μg/L。空白水样的加标回收率为66.6%~120%,试验6次结果的RSD为5.7%~12.5%。用该方法测定实际水样,加标回收率为66.8%~119%,6次测定结果的RSD为5.4%~11.8%。     

气相色谱法测定废水中苯胺类化合物

建立了气相色谱测定废水中5种苯胺类化合物的方法,优化了试验条件。方法在0mg／L-100mg／L之间线性关系良好,N,N-二甲苯胺、苯胺、对甲苯胺、间甲苯胺、邻甲苯胺的检出限分别为0．004mg／L、0．002mg／L、0．013mg／L、0．008mg／L、0．007mg／L,实际废水样品测定的RSD≤1．5％,加标回收率为93．8％～99．5％。     

化工废水中邻苯二甲酸酯的研究

对北京市五个化工厂的废水中8种邻苯二甲酸酯类环境激素进行分析和调查研究.在化工废水中普遍检出的邻苯二甲酸酯有邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)、邻苯二甲酸丁基苄基酯(BBP)、邻苯二甲酸二环己酯(DCHP),其中邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二正丙酯(DPrP)、邻苯二甲酸二戊酯(DAP)和邻苯二甲酸二正己酯(DHP)4种物质未检出.废水中DEHP和DBP的浓度均低于排放标准.     

中心切割顶空气相色谱法测定复杂有机废水中的苯系物

建立了中心切割顶空气相色谱法测定复杂有机废水中苯系物的方法。该方法采用DB-1701色谱柱对样品进行初级分离,当目标组份出峰流出时切换至HP-INNOWAX柱进一步分离,避免了大量复杂基质对苯系物分析的干扰。该方法具有较好的准确度和精密度,苯系物的检测限可达到0.000 3~0.000 4 mg/L,采用外标法定量时,分析标准曲线的相关系数在0.999 8~0.999 9之间,苯系物回收率为86.8%~89.7%。     

气相色谱法测定水样中元素磷

本文研究了用气相色谱法测定水样中元素磷。该方法灵敏度高,再现性好,简便快速,水中各种污染物不干扰测定。本方法的检出浓度为０．２５μｇ／Ｌ,适用于测定生产黄磷的行业排放的废水以及测定受元素磷污染的水体。     

毛细柱气相色谱法测定废水中的三氯乙醛

讨论了用毛细柱气相色谱法测定废水中三氯乙醛的方法。该方法用(2+1)石油醚-乙醚萃取废水中的三氯乙醛,方法的相对标准偏差4.9％,回收率91.2％～101.1％,最低检出限4×10~(-2)ng。     

气相色谱法测定地下水中氯化苄

建立了气相色谱法测定地下水中氯化苄的方法。选用ＧＤＸ５０２大孔树脂或Ｃ１８小预处理柱吸附浓缩地下水中氯化苄,用苯洗脱,洗脱液注入色谱仪进行分析。方法回收率为８６４９８１％,变异系数＜８％。     

毛细管柱气相色谱法测定水中痕量拟除虫菊酯杀虫剂

采用石油醚萃取水样 ,萃取液经氮气吹扫浓缩后 ,用气相色谱仪对水样中拟除虫菊酯杀虫剂——甲氰菊酯、三氟氯氰菊酯 (功夫 )、高效氯氰菊酯、氰戊菊酯、溴氰菊酯进行了定量测定。由于毛细管柱的高柱效和微池 ECD的高灵敏度 ,使得上述目标组分与水样中的其它杂质能达到较好的分离 ,即使含量极低也能被检出。本方法省去了样品萃取液的净化处理这一步骤 ,可较快地测定拟除虫菊酯杀虫剂 ,在污染事故应急监测方面具有实用性。     

静态顶空进样气相色谱法测定水中CS2的研究

采用气相色谱法静态顶空进样,极性柱分离,ECD检测器检测,对CS2的测定进行了全面的实验.实验表明,本方法简单、快速,并且具有精密度好、准确度高和检出限低的特点,完全能够满足快速分析水中CS2的要求.     

毛细柱气相色谱法测定水和废水中的甲醇

讨论了用毛细柱气相色谱法测定水和废水中甲醇的方法 ,该方法用蒸馏前处理样品 ,方法的相对标准偏差为2 .9% ,回收率为 90 .6%～ 97.8% ,最低检出限为 0 .13 ng     

动态顶空气相色谱法测定水中的痕量甲醇

采用动态顶空气相色谱法对水中痕量甲醇进行了定量测定.使用GDX-401吸附柱对水体中甲醇作气提富集,130℃下解吸,色谱柱5%DNP涂在GDX-101 80～100目担体上,玻璃柱2m×3mm.FID检测器,外标法定量,回收率为95.96%～103.45%,变异系数为1.48%～10.81%.