工作场所空气中氯化铵的分光光度测定方法研究

为了建立工作场所空气中氯化铵的分光光度测定方法,通过在工作场所空气中的氯化铵用混合纤维滤膜（MCE）采集,用去离子水洗脱后,加入纳氏试剂,于420nm波长下测量吸光度,测定铵根离子含量。结果发现, 该法线性范围为00-50 μg/ml ,相关系数（r）=09995。方法的加标回收率为960%-982%,批内和批间精密度均<5%。定量下限为020μg/ml,最低定量浓度为052mg/m3（换算成氯化铵,以采集30L空气样品计算）。样品在室温下至少可保存14天。研究表明, 该方法操作简便,精密度、准确度、洗脱效率及样品稳定性均满足职业卫生标准制定指南要求,适用于工作场所空气中氯化铵浓度测定。     

毛细管柱气相色谱法测定工作场所空气中的丙烯腈

为了建立采用毛细管柱测定工作场所空气中丙烯腈浓度的方法,使用活性炭管采集工作场所空气中的丙烯腈,二硫化碳溶液解吸,毛细管柱分离后,用氢火焰离子化检测器检测。结果显示:丙烯腈的检出限为0.73μg/ml,相关系数为0.9998,解吸效率94.3%～104.7%,相对标准偏差为0.41%～1.0%。因此,该方法灵敏度高、检测准确、操作性强,可提高丙烯腈的检测效率,适用于工作场所空气中丙烯腈的分析。     

活性炭吸附法测定工作场所空气中的砷化氢

为了获得一种简便、快速、准确的工作场所空气中砷化氢的采集测定方法,利用活性炭吸附,5%HCl 30℃超声提取30min进行解吸,原子荧光光谱法测定工作场所中的砷化氢。在优化实验条件下,采样效率为98%~100%,解吸效率为90%~99%,砷化氢含量在0.0~16.0μg/L范围内呈线性关系,相关系数达到r=0.999 9,检出限为0.04μg/L,按采集1.5L空气计算,最低检出浓度为0.000 7mg/m3,回收率为96%~98%,精密度为1.2%~1.5%,重现性为1.6%~2.3%,样品15℃~20℃可保存15天。活性炭吸附法方便准确,灵敏度高,并有较高的回收率和采样效率,可作为职业卫生检测使用。     

基于超高压液相色谱荧光检测法的空气中苯胺类化合物测定

建立了硅胶吸附管采样-超高压液相色谱荧光检测法测定空气中苯胺、联苯胺和N,N-二甲基苯胺的方法。采用硅胶填料吸附管采集空气中3种苯胺类化合物(ADs)。使用含1%氨水的甲醇对硅胶填料解吸20 min。解吸溶液经0.22μm尼龙滤膜过滤后,采用超高压液相色谱荧光检测法分析,3种ADs的荧光激发/发射波长分别为232 nm/329 nm、292 nm/383 nm和243 nm/383 nm。3种ADs在5min内实现基线分离,在0.05~2.0 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,方法检出限(S/N=3)为0.08~0.4μg/m3(采样体积以10 L计),在0.05μg、0.2μg和2.0μg加标水平(相当于10 L空气中ADs质量浓度为5μg/m3、20μg/m3和200μg/m3)下,回收率分别为100%~110%、96%~110%和87%~102%,相对标准偏差分别为0.8%~2.0%、0.3%~1.3%和2.3%~2.9%。研究表明,该方法适用于空气中3种ADs的同时测定。     

热解吸气相色谱法测定工作场所空气中低浓度丁酮的研究

针对测定工作场所空气中丁酮的标准方法热解吸-气相色谱法中,对低浓度丁酮测定准确性较低的问题,探讨活性炭管对丁酮的采样量与解吸效率间的关系,并初步建立了Tenax管采集-气相色谱法测定工作场所空气中低浓度丁酮的方法。     

空气中甲基异丁基甲酮的气相色谱法测定

用活性炭管采样，热解吸后进样，经ＦＦＡＰ柱分离的气相色谱法来测定空气中甲基异丁基甲酮的方法，方法的检测限为３．１×１０￣（－４）μｇ，采样效率达９８％，平均解吸效率为９６．９％，穿透容量高达３２．８ｍｇ。     

三氯杀螨醇生产过程中的DDT环境排放研究

三氯杀螨醇生产工艺流程主要包括缩合、碱解、氯化和水解等步骤。对工作场所中空气样品、生产过程排放的废酸及废水样品进行采集和分析。工作场所空气中DDT总质量浓度均值为6.69×10-3mg/m3。其中,碱解反应工序中质量浓度水平较低,为1.10×10-3mg/m3;包装车间质量浓度水平较高,为16.72×10-3mg/m3。所有空气样品中p,p’-DDE均是主要贡献物质,占DDT杂质总量的80.2%;p,p’-DDT的质量浓度范围为0.053×10-3~1.66×10-3mg/m3,平均为0.49×10-3mg/m3,低于国家标准限值。缩合废酸与水解废酸中DDT杂质总质量比分别为4.84μg/kg和334.83μg/kg;碱解废水与水解废水中的DDT杂质总质量比分别为456.48μg/kg和75.65μg/kg。废水及废酸样品中各种DDT杂质的质量比水平存在差异;生产工艺阶段不同,杂质组成也各具特点。水解废酸的p,p’-DDT的质量比最高,为146.82μg/kg;缩合废酸与水解废水处质量比水平较低,分别为0.33μg/kg和1.41μg/kg。该企业随废水及废酸排放的DDT杂质总量为1234.08 g/a,其中随碱解废水的排放量高达912.95 g/a。p,p’-DDT的年排放总量为163.37 g/a,随碱解废水和水解废酸的排放量分别为86.98 g/a和73.41 g/a。     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃研究

为了研究土壤中多环芳烃的含量,排除土壤背景干扰,保证测定数据的准确可靠,研究了萃取剂、萃取温度对萃取效率的影响及不同洗脱液和洗脱速率在Florisil柱净化过程中对方法回收率的影响,结合Florisil固相萃取小柱净化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定土壤中16种多环芳烃。结果表明,多环芳烃(PAHs)质量浓度在10～800μg/L范围内呈良好线性(响应因子的相对偏差小于14. 2%);在2个空白添加质量比(0. 5、10μg/kg)水平下进行回收试验,测得回收率为51. 7%～106. 0%,方法精密度RSD (n=10)为3. 5%～11. 6%,检出限(LOD)为0. 08～0. 24μg/kg,定量限(LOQ)为0. 32～0. 96μg/kg。用该方法考察了6份农田土壤样品,除萘、苊和二苯并[a,h]蒽不易被检出外,其余目标物均被检出,ΣPAHs检出总质量比为10. 92～182. 64μg/kg。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,适合土壤中多环芳烃的检测和分析。     

中美工作场所空气中氨的标准检测方法比较及启示

为解决国内现行的工作场所空气中氨的标准检测方法(吸收液采集——纳氏试剂分光光度法)在实际应用中暴露出的问题,通过文献分析,梳理中美工作场所空气中氨的检测方法的发展历程,对比分析中美该标准检测方法的优缺点,为我国标准检测方法的更新提供启示和借鉴。研究表明：国内对于工作场所空气中氨的采样方法和测定方法(吸收液采集——纳氏试剂分光光度法)存在不宜长距离携带、不适用于个体采样、样品稳定性差、使用剧毒试剂和操作繁琐等缺点;对于固体吸附剂管,目前国内市售的存在杂质元素背景较高、采样性能和稳定性较差等缺点,不适用于空气中氨的采集,国外市售的对于企业定期进行职业卫生评价和检测存在成本较高的问题。因此需开发适用于我国工作场所空气中氨采集的固体吸附剂管,有益于推动工作场所空气中氨采集的标准方法的更新,为企业及职业卫生评价和检测人员提供工作便利。     

煤矿粉尘监测与矿尘成分分析

目的: 监测煤矿井下粉尘浓度,评价煤矿粉尘危害水平;分析煤尘的组成成份,为探讨粉尘性职业损害机制提供依据.方法: 运用粉尘采样器采集煤尘,计算作业场所瞬时总粉尘浓度(PC-STEL)和时间加权平均呼吸性粉尘浓度(PC-TWA).运用焦磷酸质量法测定煤矿粉尘中游离二氧化硅含量.原子吸收光谱法,测定粉尘中主要金属与类金属元素含量.结果: (1)甲、乙两矿PC-STEL分别为13.61±17.65 mg/m3、39.35±148.10 mg/m3,超过国家标准,样本超标率分别为52.9%、55.8%;PC-TWA分别为3.20±8.42 mg/m3、2.15±2.07 mg/m3,超标率分别17.5%和30.2%.(2) 游离二氧化硅含量为9.60 mg/m3,甲矿显著高于乙矿#(P<0.05),岩巷作业显著高于其它各组(P<0.05).(3)粉尘中Ni、Pb、Mn、As、Cd、Fe、Ca、Mg、Zn、Cu等金属与类金属元素的含量分别为16.2±6.5μg/g、50.6±36.1μg/g、103.4±54.7μg/g、37.5±44.4μg/g、235.9±292.4ng/ml、6224.6±4295.5μg/g、12715.8±26930.8μg/g、919.7±915.4μg/g、656.7±774.5μg/g和28.2±12.8μg/g;不同煤矿粉尘中金属与类金属元素的含量显著不同,同一煤矿不同采样点(工种)间亦有显著差异.结论: 煤矿作业场所粉尘污染仍比较严重,应进一步完善防、降尘体系;10种金属与类金属元素的含量占总粉尘的2.1%.     

空气中微量氨气快速检测试剂盒的研制

应用显色剂与氨在一定条件下反应生成一种蓝绿色化合物的原理,研制出一种简单、快速测定氨气含量的试剂盒.对不同实验条件进行比较,筛选出了最佳实验条件.采样体积0.1 L,检测管外径3.2～3.3 mm,内径1.8 mm,吸附载体为80～100目活化SiO2/SnO2复合材料与吸附剂、催化剂、显色剂的混合物,采气速度为0.01 L/min,采样时间10 min,显色时间5 min.实验结果表明,检测试剂盒显色强度与氨气浓度呈线性关系,最低检测浓度为0.1 mg/m3,重现性较好.与国标对照实验中,6次测定结果的平均相对误差为6.23%,小于15%; 一次测定最大相对误差7.4%,小于25%; 重复测定的相对标准偏差为5%～8%; 样品中加入2 μg的氨,其回收率为95%～110%,符合GB 7530-87要求.一定量的有机胺、甲醛、H2S会产生干扰.试剂盒使用寿命在8个月以上.     

HMX的氟橡胶包覆技术及其撞击感度研究

采用超临界流体SAS法,以氟橡胶（FPM2602）为钝化包覆剂,对主体炸药超细奥克托今（HMX）的粒子表面均匀包覆,制备出超细HMX为基传爆药。对系统温度、系统压力、溶液浓度等参数进行实验研究,用红外光谱（FT-IR）和扫描电镜（SEM）对包覆后超细HMX进行了表征,并对其撞击感度进行了测试。结果表明：溶液浓度是影响包覆效果的最主要因素;当系统温度45℃,系统压力9.5MPa,溶液浓度为0.4g/ml,通气时间为20min条件下,氟橡胶均匀包覆在超细HMX颗粒表面,包覆后颗粒呈0.4-1μm球状,包覆后造型粉特性落高H50为38.50cm（12型工具、2.5kg落锤）,撞击感度比原料（H50为26.30cm）明显降低。     

Determination of Alphacypermethrin in the Air by Capillary Gas Chromatography

A new method for sampling and chemical analysis of alphacypermethrin in workplace air has been described. Air samples were taken using a glass tube filled with silica gel with chemically bounded octadecyl phase. Chromatographic determinations were conducted using an HP-5 capillary column (10 m x 0.53 mm) and an electron-capture detector. Alphacypermethrin recovery was 100.15%. The calculated detection limit for a 60-L air sample was 0.0001 mg/m3.     

对一氧化碳气体快速检测的方法研究

笔者研究了快速监测一氧化碳气体的新方法即一氧化碳被动式检气管法。该方法基于气体分子扩散定律和化学吸收反应原理。检气管内的惰性载体涂渍上对一氧化碳有特效的显色剂:氯化钯—稳定剂G-浓硫酸体系。一氧化碳通过检气管端口扩散进入管内,与惰性载体上的显色剂发生反应,从而产生颜色变化。检气管显色长度的平方与一氧化碳浓度及采样时间的乘积在80～800mg/m3范围内(采样一小时)成线性关系,从而求出环境中一氧化碳的时间加权平均浓度。该检气管集采样与分析为一体,可快速测定一氧化碳气体的浓度。经过应用实验表明,该检气管具有较高的灵敏度,基本上达到设计要求。     

基于超高效液相色谱串联质谱法的番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留测定

建立了番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的氟毗菌胺,以C_(18)柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测、电喷雾正离子源、外标法定量。氟吡菌胺在0.05~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=6964.10x-143.28,决定系数为0.996 8。向对照番茄果实、对照土壤中分别添加氟吡菌胺标样,使其添加量分别为0.10 mg/kg、0.40 mg/kg和2.00 mg/kg,平均回收率分别为92.43%~103.32%和92.75%~104.46%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%和3.4%~4.4%。番茄果实和土壤中氟吡菌胺的定量限分别为1.0μg/kg和1.7μg/kg,检出限分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg。     

表面活性剂应用于湍球塔除尘的实验研究

选取十二烷基苯磺酸钠(SDBS)作为表面活性剂并配置成吸收液,采用水-空气-填料球作为介质对湍球塔进行烟气除尘实验,重点研究了表面活性剂浓度、喷淋量、塔内风速和入口粉尘浓度等因素对除尘效率的影响。实验结果表明,水中添加0.05%的十二烷基苯磺酸钠后,当塔内风速为1.5～1.9 m/s,入口含尘质量浓度为5 g/m3,喷水量为5～7 L/min时,系统的除尘效率超过99.0%。     

膨胀聚苯乙烯热分解动力学分析和寿命预测

针对既有聚苯乙烯泡沫类外墙外保温系统的防火问题,在空气和氮气气氛下对非阻燃和阻燃型膨胀聚苯乙烯泡沫进行了热重分析。样品由10℃/min、20℃/min、40℃/min和50℃/min四个升温速率从室温加热至800℃。热分解动力学参数由Flynn-Wall-Ozawa(FWO)等转化率方法和多参数非线性回归方法(multivariate non-linear re-gression method)计算,结果表明六溴环十二烷(HBCD)阻燃剂可一定程度上提高EPS的热稳定性。EPS在空气和氮气气氛下热解可认为是单步反应。非阻燃聚苯乙烯泡沫在空气和氮气气氛下的热解过程可由自催化n阶反应机理描述。阻燃EPS在空气气氛下的热解机理为自催化n阶反应,在氮气气氛下则为n阶反应机理。基于动力学参数和反应机理,对聚苯乙烯泡沫在不同温度下的寿命进行了预测。     

直通导叶式微型旋流管组分离效率实验

在矿井井下工作面等粉尘浓度较大的作业场所,直通导叶式微型旋流管组除尘器可满足受空间限制作业场所的初效除尘要求。为研究直通导叶式微型旋流管组的除尘性能,在不同粉尘浓度和抽气率条件下,对直通导叶式微型旋流管组的分离效率进行实验,并对其进气口、排尘口和气流出口的粉尘粒径、形貌进行测试分析。结果表明:直通导叶式微型旋流管组对d50大于14.34 μm的粉尘分离效果较好;当粉尘浓度在200~600 mg/m3、抽气率在0%~5%,直通导叶式微型旋流管组分离效率随着抽气率的增加而逐渐增加;粉尘浓度在600~1 200 mg/m3时,直通导叶式微型旋流管组在抽气率为5%时分离效率可达94%。