氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总砷

文章采用5种加入酸的消解方法对土壤中的总砷进行分析,结果表明,加入HNO3-H2SO4-HClO4消解方式对总砷的测定结果准确而又稳定。     

原子荧光法测定土壤中砷前处理方法影响因素的研究

针对方法(GB/T 22105.2—2008)中土壤样品前处理过程中影响砷测定结果的因素进行了各类批次实验,得出各种因素对结果的影响程度及其消解的最佳条件。土壤样品的最佳称量范围为0.2～0.6g,消解液加入量的最佳范围为10～15ml,最佳消解时间为2h,硫脲溶液和抗坏血酸溶液的加入量必须满足20～30ml的条件,样品中加入还原剂后,静置时间不得低于20min,通常为30min。     

双道氢化物原子荧光法测定水和土壤中的砷

用AFS-2201双道氢化物发生原子荧光法测定水、土壤样品中的砷含量,方法简捷、快速、准确,二次污染物少.HNO3浓度大于5ppm时,对测量结果有影响.主机通过与微机相联可直接得出监测数据,大大减轻了监测人员的工作量,测定结果令人满意.     

微波消解-氢化物发生-原子荧光法测定土壤中的砷

以微波消解的方法处理土壤样品,采用硝酸—盐酸作为消解体系,设定最佳的样品前处理条件,使用水浴温恒加速砷的还原速率,同时利用仪器自动配置标准曲线。同时设定仪器最优测定条件,再用双道原子荧光光谱法测定土壤样品中的砷。通过国家标准参考物质和加标回收试验,对方法进行验证。结果表明,采用该方法,砷的浓度范围在2.00～20.00μg/L时校正曲线呈线性,检出限为0.003mg/Kg,测定土壤标准物质,砷测定结果均在标准值允差范围内, RSD范围为1.31%,测定土壤中砷的回收率为106.6%。说明该方法稳定性好、精密度高、操作简便、成本低,适用于高效测定大量土壤样品中砷含量。     

土壤中总铬测定方法改进

采用《土壤质量总铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB/T 17137-1997)测定土壤中总铬时,需用硫酸、硝酸、氢氟酸消解,再用盐酸溶液定容.由于硫酸的共沸最高温度为317 ℃[1],在熔样时要将硫酸产生的SO3完全赶尽较困难,现用硝酸-氢氟酸-高氯酸消解土壤的标准样品和实际样品,同时消解并绘制工作曲线(简称工作曲线法),再通过标准加入法测定样品,可取得较为满意的结果.     

高压微波络合消解石墨炉原子吸收分光光度法测定环境空气中锡

用有机滤膜采集空气中颗粒物样品,用HNO3-HCl-HClO4-EDTA微波络合消解后制成样品溶液。用石墨炉原子吸收分光光度法可确定样品溶液中锡的浓度。该方法具有消解完全,无损失,灵敏度高,准确度、精密度好等特点。     

全自动石墨消解-原子荧光法测定土壤中砷和汞

采用全自动石墨消解仪代替水浴锅加热王水消解法处理土壤样品,用原子荧光法测定消解液中的砷和汞。该方法在0μg/L~20.0μg/L范围内线性良好,测定有证标准土壤样品的结果均在标准值允许范围内,砷、汞测定结果的RSD分别为2.5%~4.8%、2.9%~5.4%,比王水消解法的测定结果更靠近标准值,实际土壤样品的加标回收率分别为94.6%~104%、92.6%~105%。     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

利用主动土壤干燥-微波消解技术和原子荧光分光光度法分析土壤中砷的研究

研究利用主动土壤干燥技术,配合微波消解、原子荧光分光光度法,在短时间内完成大量不同用途土壤,如湿地、山林、农田耕地、沙石地等样品中砷的测定。采集的新鲜土壤样品经初筛,过滤、筛分等处理后,利用主动烘干技术,模拟自然干燥状态,可以快速烘干不同含水量的大量样品。该方法避免了因自然风干产生的实验室间的交叉污染,可以短时间处理大量样品;利用微波消解法进行前处理,再利用原子荧光分光光度法进行样品测定。该研究对52个土壤样品中的砷进行了测定,砷含量在2.70~27.3mg/kg。方法的最低方法检出限可以达0.001mg/kg。     

连续分光光度法测定环境样品中砷（Ⅲ）、砷（Ⅴ）

使用硼氢化钾做还原剂、砷（Ⅲ）在ＰＨ６时还原为砷化氢,维续酸化样品至ＰＨ≤１时,砷（Ⅴ）再被还原为砷化氢。两种砷经与二乙氨基二硫代甲酸银反应生成带色络合物,实现了连续分光光度测定。两种形态砷的检测限为０．０１μｇＡｓ,对砷标准参考物质的测定合格,回收率为９７．０—１０１．６％。     

YYG-2A型冷原子荧光测汞仪测定痕量汞分析方法改进

1试样消解时间确定为 60分钟 ,若有机汞含量较高可适当增加 KMn O4 - H2 SO4 用量 ,并可延长消解时间 ,适当提高消解温度。 2样品测定时 ,在加入还原剂后直接通入载气进行测定 ,可使结果重现性提高 ,从而提高测定结果的可靠性。3建议在有条件的情况下 ,可将购回的 YYG- 2 A型冷原子荧光测汞仪的原子化器 (石英管 )的固定座改用不锈钢体重新加工安装后再调试使用。这样可提高仪器的使用寿命 ,提高仪器的可靠性。4每个样品测定后 ,可将载气接入汞蒸气进入管 ,可有效地消除仪器的残留记忆 ,特别是测定范围差别较大时 ,非常必要。YYG-2A型…     

氢化物发生-原子荧光法测定水中砷(Ⅲ)、砷(Ⅴ)

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵(APDC)络合砷(Ⅱ),氯仿萃取,用湿消化法处理萃取液,消除有机物质干扰,所得消化样品用氢化物发生-原子荧光测定砷(Ⅱ)。在水样中加入碘化钾还原砷(Ⅴ)至砷(Ⅱ),用相同方法测定总量。总量减去砷(Ⅱ)量,求得砷(Ⅴ)含量。     

氢化物发生—石墨炉原子吸收光谱法测定大气样品中微量砷

本文用浸渍聚乙烯氧化吡啶试剂的滤纸采集样品,经混合酸湿法消解,在5％盐酸介质中加入硼氢化钠溶液作为还原剂,使砷生成砷化氢,由氩气直接载入原子吸收光谱仪的石墨炉进行测定。以此方法测定了8种大气样品和煤飞灰标样(82201),结果表明最低检出限为0.005μg(砷)/ml,相对标准偏差1.21～5.79％,回收率85.1～92.4％。用浓度为10％的聚乙烯氧化吡啶溶液浸渍滤纸,采集样品时大气中蒸气和气溶胶态的砷化物采集效率可达97％以上     

土壤重金属元素检测国际实验室比对研究

IERM和CNAS合作组织开展了亚太实验室合作组织(APLAC)能力验证计划"APLAC T066土壤重金属元素检测",其目的是评价参加实验室定量分析土壤重金属元素总量的能力。研究所用的能力验证样品为IERM研制的土壤标准样品。结果表明,参加实验室检测土壤砷、铜、汞、镍、铅和锌的结果满意率分别为85.7%、95.8%、77.1%、83.3%、93.5%和91.7%。样品消解过程加入氢氟酸时,铅和锌的检测结果与标准值更加接近,说明检测土壤重金属元素总量时氢氟酸的加入非常关键。文章还对比对实验室结果评价的统计方法进行了探讨。     

氢化物发生—原子荧光法测定水中砷（Ⅲ）,砷（V）

以吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）络合砷（Ⅲ），氯仿萃取，用湿消化法处理萃取液，消除有机物质干扰，所得消化样品用氢化物发生－原子荧光测定砷（Ⅲ）。在水样中加入碘化钾还原砷（Ｖ）至砷（Ⅲ），用相同方法测定总量。总量减去砷（Ⅲ）量，求得砷（Ｖ）含量。     

氢化物发生-原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中砷

通过试验研究,建立了硝酸-高氯酸消解,原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中的砷.该方法的检出限为0.06mg/kg(按称取0.5g试样消解定客至50ml计算),用于不同地域堆肥样品中砷的测定,其相对标准偏差(RSD)均在8.99%以下.加标回收率介于89.0%～107.0%之间.     

Ag-DDC光度法测砷时应注意的问题

1因为砷有很强的吸附能力 ,取样品时 ,应把采样瓶用力振摇 ,浓度为 0 .0 1 mol/L以上 HNO3有负干扰 ,分析前应加 H2 SO4 去除 ,同时消解水样时 ,应赶尽氮的氧化物。 2 Zn粒的表面积及纯度直接影响 H2 生成速度 ,为使 As H3有较高的回收率及较高测定重复性 ,Zn粒应选约每克 2 0     

微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷

采用微波消解-氢化物发生原子荧光法测定植物中汞和砷,优化了试验条件。汞在0μg／L-1．00μg／L、砷在0μg／L～20．0μg/L范围内线性良好,方法检出限汞为0．005mg／kg（以取0．1g样品消解定容至10mL计）,砷为0．010mg／kg（以取0．1g样品消解定容至25mL计）,植物样品测定的RSD≤4．5％,加标回收率为90．0％～107％。     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。