测定水中邻苯二甲酸酯类化合物液液萃取法与固相萃取法的选择

文章通过比较测定邻苯二甲酸酯类化合物常用的前处理方法液液萃取法和固相萃取法,主要对比了两种方法的空白干扰和加标回收率实验。实验数据表明:液液萃取法前处理在空白干扰和加标回收率上都优于固相萃取法。     

水中有机磷农药分析前处理方法探讨

分别采用液-液萃取、固相萃取前处理方法,提取水中10种常见的有机磷农药,对比了这两种提取方法的测定结果、经济成本、花费时间及对环境的影响,建议逐步用固相萃取法取代液？液萃取法提取水中有机磷农药。     

空气中多氯联苯的定量研究

使用大流量采样器,分别以石英纤维滤膜(QFF)和聚氨基甲酸乙酯泡沫(PUF)对空气中颗粒相和气相PCBs进行采集。以GC/MS为检测手段,采用选择性离子检测技术(SIM)对PCBs进行定性,内标法结合响应因子法进行PCBs的定量。PCBs的仪器检测限为4.40~93.60pg,回收率为68.57%~121.28%。气相和颗粒相PCBs的方法检测限分别为2.36~381.75fg/m3和2.78~348.81fg/m3。吸附和穿透试验结果表明,在采样流速为0.23m3/min、采样时间为24h的条件下,吸附和穿透情况对空气中PCBs的定量不会产生显著影响。     

水污染事故中半挥发性有机物预处理方法研究

通过配制标准水样,对比液液小体积萃取法、分散液液微萃取法和固相微萃取法结合便携式气质联用仪三种预处理方法的萃取效率。结果表明,在最佳的萃取条件下,三种预处理方法对标准水样的富集效率均较高。在5~50μg/L范围内,14种SVOC线性良好,检出限为0.1~3.5μg/L,其中固相微萃取法萃取效率最高,但对酞酸酯类化合物选择性较差。分散液液微萃取法对有机磷类物质选择性较高,而液液小体积萃取法对大部分的半挥发性有机物没有特别的选择性。在进行实际水样测定时,三种方法在灵敏度、精密性和抗干扰能力等方面均满足水环境污染事故的应急监测要求。     

全自动固相萃取-GC-MS/MS法测定水中多氯联苯

采用全自动固相萃取-气相色谱/三重四极杆串联质谱法(SPE-GC-MS/MS)分析水中7种指示性多氯联苯,通过优化测定条件,使PCBs在0.100μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.07 ng/L～0.1 ng/L,回收率为72.1%～102%,RSD为5.8%～12.9%。将该方法用于实际水样测定,结果城市污水处理厂的出水中PCBs检出率较高,而废旧电容器封存点周边地表水易受到PCBs的污染。     

饮用水源地的有机氯农药测定

分别采用传统的液液萃取和无溶剂,集萃取、富集和解吸于一体的固相微萃取法处理水样,毛细管气相色谱ECD检测器分离分析17种有机氯农药,并从方法检出限、加标回收率及样品分析等方面进行比较.结果表明,二者均可满足环境水样分析要求,已用于饮用水源水中有机氯农药的测定.     

HPLC-FLD测定水中联苯胺的方法研究

探讨了利用液相色谱分离,荧光检测器测定地表水中联苯胺的可行性。前处理方法对比验证了液液萃取法和固相萃取法。水样在碱性条件下(pH=11~12)进行提取,当提取体积为1.0 L时,液液萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为1.4 ng/L,定量下限为5.5 ng/L;固相萃取液相色谱荧光法检测,方法检出限为0.9 ng/L,定量下限为3.6 ng/L。分别对地表水、生活废水、工业废水3种不同水体进行基体加标试验,加标浓度为10.0、40.0、80.0 ng/L。结果显示,对于3种不同基体和不同加标浓度的水样,两种方法均有较好的准确性和重现性,方法回收率为80%~120%,相对标准偏差均小于20%,满足《地表水环境质量标准》(GB 3838—2002)中对联苯胺的监测需求。     

莱州湾表层沉积物中多氯联苯的测定方法及分布特征探究

以加速溶剂萃取法 (ASE)、索氏提取法/气相色谱法测定了莱州湾表层沉积物中的12种PCBs的浓度水平,探讨了它的分布特征并将两种方法进行了对比;同时测定了渤海湾北部海域表层沉积物中PCBs的含量,与莱州湾进行了比较。结果表明,莱州湾海域表层沉积物检测出8种多氯联苯(PCBs),浓度范围是N.D.~48.40 ng ·g ^-1dw。该海域多氯联苯的分布特征是近岸高,离岸低,由近岸向湾外延伸方向依次递减;渤海湾PCBs的浓度范围是0.15~68.30 ng ·g ^-1dw,和莱州湾差别不大。索氏提取法测定12种多氯联苯类化合物的基质加标回收率为78.00%~104.85%,相对标准偏差为0.95%~3.64%;加速溶剂萃取法的基质加标回收率为90.00%~102.00%,相对标准偏差为0.65%~2.75%;相对于渤海湾北部海域而言,莱州湾区域只是受到轻度污染,属于低风险生态区,不会对生物产生毒副作用;而前者则处于中度污染水平,可能会对生物产生毒副作用。     

不同前处理方法对GC-MS法测定水中多种SVOCs效率的影响

通过对比液液萃取法、大孔吸附树脂法、固相萃取膜法、动态活性炭吸附法和固相萃取小柱法的试验效能,最终选择固相萃取小柱法作为测定水中7大类27种SVOCs的前处理方法,并对其进一步优化。试验表明,该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.003 1μg/L~0.03μg/L,空白加标样的回收率为70.9%~93.8%,RSD≤11.2%。     

固相微萃取技术及其在环境监测中的应用

介绍了90年代初推出的一种新的样品前处理技术－固相微萃取技术。它与传统的萃取法相比具有分析周期短、简捷、灵敏度高,无须使用溶剂,适于现场监测等优点,目前已成功地用于各基质样品如：土壤、水、大气中环境污染物的分析。文章还对其基本原理、固相涂层、操作模式展开了讨论。经分析认为该技术有着广阔的推广和应用前景。     

环境水质中酚类优先监测物的分析方法

介绍测定环境水质中酚类优先监测物质的分析方法,并对各种分析方法进行了对比分析,最后指出固相微量萃取法（ＳＰＭＥ）所具有的优点     

固相微萃取法在水质监测中的应用

介绍了固相微萃取法（ＳＰＭＥ）的原理,装置,影响因素及其在水质监测中的应用和发展趋势,并比较了一些有机物的ＳＰＭＥ研究情况。     

南四湖表层沉积物中多氯联苯的空间分布特征

采用气相色谱-电子俘获检测(GC-ECD)方法对从南四湖湖区采集表层沉积物中的12种多氯联苯(PCBs)同系物进行了分析测定。PCBs的含量范围为7.84~42.8ng/g,主要以低氯代物为主。湖内各监测点位的PCBs浓度要高于入湖河口各监测点位;湖内各监测点位中,上级湖各点位的浓度要高于下级湖的点位。污染物来源分析表明,PCBs主要来自造纸漂白过程和焚烧炉排放。与类似水体相比,南四湖表层沉积物中PCBs含量属中低含量水平。整体而言,南四湖表层沉积物中PCBs的含量属于低生态风险水平。     

固相萃取-气相色谱法测定水环境中邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,气相色谱法测定水中6种邻苯二甲酸酯类有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。对水体pH在固相萃取过程中对邻苯二甲酸酯萃取回收率的影响进行了研究,解决了邻苯二甲酸2-乙基己基酯和邻苯二甲酸二正辛酯回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率能达到93.2%~116.3%。除此之外,还对工业废水和地表水进行了加标回收实验,获得了较高的回收率及测定精度。     

固相萃取—高效液相色谱法测定水中阿特拉津和2种邻苯二甲酸酯

采用固相萃取法对水样进行提取富集,液相色谱法测定水中2种邻苯二甲酸酯类和阿特拉津有机污染物,并对方法进行了探索、优化和验证。在固相萃取过程中,研究了水体p H、洗脱液组份对邻苯二甲酸酯和阿特拉津萃取回收率的影响,解决了邻苯二甲酸酯和阿特拉津回收率不高的问题。在空白水加标实验中,邻苯二甲酸酯的回收率为89.3%~92.2%,阿特拉津回收率为88.9%,获得了较高的回收率及测定精度。除此之外,还对地表水进行了加标回收实验,结果符合要求。     

固相萃取-气质联用法测定固体废物浸出液中的二硝基苯

建立了一种利用固相萃取法对固体废物浸出液(TCLP)中二硝基苯进行萃取,DB-5石英毛细管柱(30 m×0.25 mm×0.25μm)进行分离,质谱检测器检测二硝基苯的方法。方法在0.002 0~0.020 0 mg/L之间线性关系良好,二硝基苯三种同分异构体的检出限均为0.5μg/L,模拟样品加标回收率为93%~96%,RSD≤2%;实际固体废物样品测定的加标回收率为95%~98%。     

城市污水中PCBs的分析及其QA/QC研究

报道了一种城市污水中痕量PCBs的分析方法,并进行了QA/QC研究,采用二氯甲烷萃取剂对城市污水进行液-液萃取,联合运用浓硫酸和硅胶层析柱将PCBs与杂质分离,以毛细管GC-ECD和内标法对PCBs定量.空白加标回收试验得出,PCBs的回收率为58%～125%,标准偏差为0.00173～0.00778μg/L,相对标准偏差为1.58%～12.43%.以实际城市污水作为加标基质,得出加入污水中的19种PCBs的分析方法回收率为57.6%～129.2%,方法的检测限为0.010～0.056μg/L,满足了US EPA对PCBs回收率要求.经过3次平行测定,测得实际城市污水中PCBs含有9种PCBs,PCBs总量的平均值为0.0235μg/L,相对标准偏差为9.63%,该分析方法所需的仪器简便、容易操作.     

液相色谱—原子荧光光谱法测定环境水体中甲基汞和乙基汞的方法研究

采用固相萃取法对地下水、地表水和生活污水中的甲基汞和乙基汞的进行富集,利用液相色谱—原子荧光光谱法对其进行定量测试.设计一系列验证实验对前处理和测试过程中的关键环节进行优化,确定了最优化的方法条件.结果显示:对甲基汞和乙基汞测定的方法检出限分别为0.16 ng/L和0.29 ng/L;重复测定的相对标准偏差分别为1.3...     

基于磁性多壁碳纳米管的涡旋辅助分散基质固相萃取-高效液相色谱检测水中双酚A

针对分散基质固相萃取中吸附剂与液相难以彻底分离等问题,合成磁性多壁碳纳米管作为吸附剂,结合液相色谱检测,建立了基于涡旋辅助磁性分散基质固相萃取检测水中双酚A的分析方法。磁性多壁碳纳米管与液相可以实现简便、彻底的分离,省略分散基质固相萃取中的过滤或离心步骤。在优化条件下,方法检出限为0.02μg/L,线性范围为0.05~10μg/L(r=0.999 2)。将该方法用于实际水样的分析,相对回收率为89.6%。     

多泥沙水体中六六六(HCH)残留SPE提取方法的优化

多泥沙河流中六六六(HCH)的提取一直是分析化学领域的难点之一。选定固相萃取法(SPE)作为样品的提取方法,并以α-HCH、β-HCH、γ-HCH、δ-HCH为标准溶液,对提取方法进行了优化,确定了适应于多泥沙水体中六六六农药残留的SPE提取流程。该流程适用于地表水和地下水、工业废水等含泥沙或不含泥沙的水体中六六六农药残留的提取,且有很强的适应性和可重复性。