用同时分解法测定污水及污泥中总氮、总磷

<正> 1.前言用过硫酸钾作氧化剂,试样在高压釜中进行分解,以NO_3—N作为T—N,PO_4—P作为T—P,然后分别进行测定的方法称之为同时分解法. 同时分解法对悬浮物少的样品的测定已有报告。但是用于含悬浮物较多的污水样品与污泥的分析未见报道。在此,笔者用污水处理厂的全程水(从处理厂流入水到流出水)和消化污泥作为样品,用同时分解法与以前的基耶达定氮分解法以及硫酸,硝酸分解法进行比较性探讨。其结果报告如下:     

一种测定地质物料中氯的离子选择性电极法

<正> 准确地测定地质物料中的氯,在当前很多研究工作中是非常重要的。这些研究包括评价人们提出的有关金属在地质物料中搬运和沉积的机理及其在矿产勘探中的应用。氯一般采用分光光度法、X荧光分析法和中子活化分析法进行测定。也有人用离子选择电极法测氯,但利用这种方法要获得准确结果,必须将氯与样品基体完全分离。这就需要增加分析时间,并且由于试液容积扩大和空白值升高,使得检出限更加低劣。本文介绍的新手段是用一气体扩散池分解样品,氯在样品分解过程中蒸馏出来。这样就解决了上述的问题,并     

微波消解在环境监测中的应用

样品预处理在环境监测中是非常重要的一个环节，直接影响着测定结果的准确性。传统的样品消解方法操作繁琐，耗时长，分析人员工作强度大。微波消解是一种新型、高效的样品消解技术，具有快速、简便、污染少、分解完全等优点，已成为试样分解不可缺少的方法之一，在生物、食品、医药、环境等领域得到了广泛的应用。     

矿石和精矿中钨的原子吸收光谱测定:对原子化钙干扰的抑制

本文介绍了一种用原子吸收光谱测定矿石和精矿中钨的简便而快速的方法。用氧化亚氮-乙炔火焰,在400.9nm处测定吸收值。用熔融的硫酸氢钾分解样品。发现,硫酸氢钾是分解钨矿物的一种合适熔剂,也是增强钨的吸收信号,消除许多干扰的一种很强的增强剂。试验了18种元素的干扰情况,发现只有钙,当其浓度大于0.1mg/100ml时会产生严重干扰。通过加入硅酸钠溶液,使Si∶Ca浓度比达到1.5∶1,则可消除Ca的干扰,使吸收信号完全恢复到原来的水平。该方法已用于黑钨矿、白钨矿、黑钨矿-锡石和重矿物砂精矿样品中钨的测定。     

高温石墨炉原子吸收法测定土壤中钴

钴是生命所必需的微量元素之一,但过量则造成毒害。高温石墨炉原子吸收法测定土壤中钴已有报道,但仍需萃取以提高灵敏度和降低干扰。热解石墨涂层石墨管可以提高灵敏度,但用于钴的测定尚未见报道。 本工作用WFD-Y3型原子吸收分光光度计,热解石墨涂层石墨管测定了土壤中钴。样品用硝酸、氢氟酸分解,硫酸冒烟。测定时加入镧、钙和抗坏血酸以消除干扰。用氘灯扣除背景吸收,用标准曲线法直接测定土壤中钴:10微升取样时1％的灵敏度为9.4×10~(-12)克。     

生化需氧量质控样品的测定方法研究

生化需氧量是在规定条件下,微生物分解存在水中的某些可氧化物质,特别是有机物所进行的生物化学过程中消耗溶解氧的量。生化需氧量质控样品的测定是检验一个化验员合格与否的重要依据,对于验证环境监测结果的准确性、精密性起着关键作用。而质控样品的测定与日常污水样品的测定是两个不同的概念,为了使初学者对质控样品的测定有一个直观的了解,详细叙述了质控样品的测定全过程。通过大量实验数据的采集,从实际出发证明该方法可靠有效。     

金伯利岩化学组成的X射线荧光光谱测定

<正> 金伯利岩的深地幔源和地球化学特殊性及其组成的广泛变化,使化学分析成为这种岩石研究工作的重要组成部分。近20年来,苏联对2000个以上金伯利岩样品的硅酸盐全分析,主要是用经典的“湿化学”法完成的。但这些方法(包括所谓快速法)的缺点是过于繁琐和费时。虽然对所用的方法作了改进,但在硅酸盐分析中试样的消耗量仍是很大的,特别是考虑到在许多情况下必须从金伯利岩的角砾中手选标本。正如不久前发表的关于金伯利岩成分的报道所表明的那     

微波消解-钼酸铵分光光度法快速分析水中的总磷

通过对微波前处理方法对水样中总磷进行消解分析的研究 ,探讨微波功率、加热时间、样品体积等对样品消解的影响 ,建立了微波消解样品测定的方法。测定结果表明与经典方法具有可比性 ,并具有操作简单、快速省时、节省成本、测定准确的特点。     

Co-APDC共沉淀预富集、石墨炉原子吸收分光光度法测定海水中铜、镍、镉

重金属对海洋环境的污染正日益受到重视,海水中微量金属的测定亦成为海水分析化学中的重要工作之一。由于海水盐介质的存在,给测定带来许多困难。用无火焰原子吸收分光光度法直接测定海水中微量金属已有报道,但其灵敏度仍嫌不够,而且测定前往往需要进行预富集处理。目前国内用得较多的是溶剂萃取法,但要接触易挥发、有毒害的有机试剂,且富集倍数也不很大。 CO～APDC共沉淀预富集法在国外已有应用,但国内仍未见报道。该方法共沉淀效率高,富集倍数大,可同时预富集多种微量金属,能用于测定微量金属浓度很低的海水样品。     

用感耦等离子体原子发射光谱作流体包裹体爆裂物的分析:探索性研究

<正> 本文报道了一种将包裹体流体雾化以引进感耦等离子体原子发射光谱(ICP)的高效方法——爆裂法的应用。该方法减少了样品制备过程中由于研碎和浸取而造成的污染可能性,并能在少量(<0.5克)主矿物样品中快速而同时测定多达40个元素。我们认为,该方法在地球化学勘查领域具有很大的潜力。     

碘量法测定固定源废气中高浓度硫化氢的应用

固定源废气中硫化氢含量的测定-碘量法,是分析废气样品中硫化氢含量比较经典的分析方法.该方法准确可靠,测量范围广.但在实际工作中,常常遇到如何把握和控制取样时间和采样流量(尤其是含量较高的硫化氢).为此本文着重从样品的取样时间、流量及滴定分析几方面的细节入手,并进行相应的阐述.     

用火焰原子吸收光谱测定地质样品中锡和钼的快速方法

<正> Burke最先将三辛基氧膦与甲基异丁酮的混合物(TOPO-MIBK)引入合金中锡的常规分析方法中。有人将Burke的方法与碘化物熔样结合起来,测定了地质样品。Zhou等利用偏硼酸锂(LiBO_2)熔样和石墨炉原子吸收分光光度法(GFAAS)使样品分解更完全,灵敏度更好。但是,跟火焰AAS法相比,即使采用当今高度自动化的装置,GFAAS的测定速     

色谱——质谱联机应用于环境样品分析

环境样品中的污染物质,一般有以下几个特点:(1)污染物的种类复杂,大都是多组份的混合物;(2)各种成份的相对含量差别很大,有的是常量,有的属微量,有的为痕量甚至超痕量.鉴于上述特点,用色谱——质谱联机分析测定环境样品时,通常在测定前对样品中被测成份进行浓缩提纯处理,以使微量存在的物质浓集并与杂质分离.下面就环境样品的分析测定分别阐述.     

空气和废气中甲醛测定全程质量控制

质量控制是环境监测质量管理的重点和难点,加强全程质量控制才能确保监测数据的准确性和可靠性。结合环境监测工作实际,应用国标经典分析方法一乙酰丙酮分光光度法（GB／T15516—1995）对空气和废气中甲醛测定进行了全程质量控制技术探讨。概述了方法原理,简介了方法所需仪器与试剂,深入探讨了运用国标法进行空气和废气中甲醛测定全程质量控制技术问题。指出在标准分析方法基础上,选用有效期内的质量合格的分析纯以上试剂,正确进行样品测定预处理,严格规范样品显色、冷却与比色方式,准确进行分析结果数据处理,切实加强结果填报规定程式,能够确保大批量、成分复杂未知气样甲醛测定精密度和准确度。     

土壤样品有机氯农药残留GC/MS测定方法的优化

近年来土壤样品中有机氯农药的测定需求迅速增加. 参考国内外测定方法,按照实验室批量测定实际样品的要求,从消除背景干扰、提高测定数据质量出发,对样品前处理和仪器分析的各环节进行了系统的试验研究,全面优化了有机氯农药的GC/MS测定方法. 采用严格的质量保证/质量控制措施,包括对进样口滴滴涕分解的控制、合理选择有机氯农药定性和定量离子、使用有证标准样品进行验证试验等. 22种有机氯农药的清洁基体加标回收率为70%～110%,方法检出限为0.032 5～0.445 0 ng/g.      

用微波炉溶解分析样品

<正> 不久前我们发表了一个联合多种技术分析煤和煤飞灰中多种元素的方案。在该方案中,犬部分元素是在用Parr酸分解弹(一种带钢套的聚四氟乙烯耐压密封容器)溶解样品后进行测定的。这个方法需要预先在马弗炉(8小时)或低温射频灰化器(3天)中灰化煤样,然后将灰份混合酸在Parr弹中加热约两小时,进行溶解。虽然我们的实验室和其他实验室已经普     

TEA滤膜法测定大气中的二氧化氮

二氧化氮是环境大气中的一种主要污染物,经典的化学分析法采用Griess-Saltyman法,一般用于瞬时采样。瞬时采样需使用采样仪器,且耗费人力,加之气象条件的影响,测定结果往往有局限性。本文介绍的滤膜采样法,样品制备简便,费用低,灵敏度高,不需仪器设备,可以同时在不同地点采样,是大气环境中测定二氧化氮的一种新方法。     

直链烷基苯磺酸盐在中小河流中的分布

直链烷基苯磺酸盐(LAS)是目前市场出售的家庭洗涤剂主要成分之一,因此是生活污水重要污染指标。各种环境样品都测定过这个项目。有报告指出,LAS在自然界较易分解,其产量和消费量都很大,绝大部分进入水环境,所以影响鱼类等水生生物或者降低水处理机能,对环境产生极大的影响。流经市区的中小河流,不仅接纳其周围市区工业废水也接纳一般的家庭生活污     

不同方法加入锌粒对砷测定影响的探讨

本文采用不称量粗略加无砷锌粒并通过漏斗的方法测定水中砷,有效她改善了经典法繁琐费时、容易出错等缺点,提高了工作效率。经过对受污染河水样品和标准样品的测定及做标准曲线的对比,证明该法是可行的,符合环境监测规定要求。     

火焰原子吸收法测定土壤中铜和铅

本文建立了逆王水-高氯酸-氢氟酸分解法对土壤进行前处理,氘灯校正背景火焰原子吸收法分析土壤中铜和铅的方法.对逆王水-高氯酸-氢氟酸分解法和王水-高氯酸-氢氟酸分解法两种土壤前处理方法,对氘灯校正背景火焰原子吸收法和萃取火焰原子吸收法两种方法,进行了比较.应用于土壤标准样品及样品的测定,获得了满意的结果.