双吡唑酮法测定水中微量氰化物的改进

一、前言水中微量氰化物的分光光度法测定,通常有异烟酸吡唑酮法、巴比妥酸法、双吡唑酮法等。在国内外的环境监测网络中,测定水中微量氰化物,多采用双吡唑酮法。但是,双吡唑酮法有以下缺点:样品预处理较繁杂,分析时间长;吡唑啉酮的水溶解度小,其试剂空白值较高;吡啶用量大,显色时间慢。为了克服以上缺点,我们对显色体系进行了条件试验。试验结果表明,以少量的吡啶与乙醇共溶,吡唑啉酮与双吡唑酮的重量比为12.5∶1的显色体系为宜。显色灵敏度较高,最低检出     

氰化物测定值小于分析方法最低检出限的表示

当氰化物测定值小于分析方法的最低检出限时,通常按1/2最低检出限报告检出结果.为了区别在检出下限附近的样品与完全不含氰的样品,本实验探讨通过控制接收馏出液体积的方法,以降低对原始样品的检出限,并对低于1/2最低检出限的样品的浓度值进行必要的校正.     

探讨总氰化物测定的影响因素及其控制方法——以2011年上半年实样考核为例

针对在测定2011年上半年实样考核样品——总氰化物（已知样、未知样）过程中,标准曲线出现不显色的情况,通过反复实验,查找显色失败的影响因素,探讨保证监测分析结果考核合格的最佳方法。     

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物的质量控制

异烟酸-吡唑啉酮分光光度法测定水中氰化物时受到多种因素的影响,为解决这一问题,分别从监测准备、样品采集和保存、样品预处理、样品分析等方面提出了相应的质量控制措施,以保证氰化物测定结果的准确性。     

Ag+-Cadion-Tx-100胶束增溶光度法测定废水中的氰化物

在ＴｒｉｔｏｎＸ－１００存在下,利用Ａｇ＋与Ｃａｄｉｏｎ的灵敏显色反应,建立了痕量氰化物的间接光度测定方法。该方法灵敏度高,选择性好,可用于废水中痕量氰化物的测定。测定范围为０—１０μｇ／２５ｍｌ,其相对标准偏差小于９．０％。     

氰化物测定法的改进

本文就氰化物测定中的蒸馏、显色和消除干扰的方法提出三点改进意见。一是在蒸馏时用分液漏斗加入酒石酸溶液;二是在显色时先在碱性溶液中加氯胺T,并放置3～5分钟,使氧化反应完成后再加入磷酸盐     

Ag^＋—Cadion—Tx—100胶束增溶光度法测定废水中的氰化物

在Ｔｒｉｔｏｎ Ｘ－１００存在下，利用Ａｇ＾＋与Ｃａｄｉｏｎ的灵敏显色反应，建立了痕量氰化物的间接光度测定方法。该方法灵敏度高，选择性好，可用地废水中痕量氰化物的测定。测定范围为０－１０μｇ／２５ｍｌ，其相对标准偏差小于９．０％。     

废渣中氰化物对地下水污染影响的试验研究

通过模拟淋溶试验，研究了含氰废渣中氰化物对地下水污染的可能性。结果表明，含氰废渣中氰化物可被天然降水淋溶，对地下水产生污染。新排放矿渣初次淋溶液总氰化物浓度可达１０４．８５ｍｇ／Ｌ，易释放氰化物浓度可达６１．０ｍｇ／Ｌ，总氰化物浸出量为３６．８ｍｇ／ｋｇ矿渣，易释放氰化物浸出量为１８．７ｍｇ／ｋｇ矿渣；新排放矿渣经曝晒处理后，初次淋溶液总氰化物和易释放氰化物和易释放氰化物浓度可分别降至３１．２９ｍ     

β修正XO新光度法测定环境物质中铝

通过研究β修正光度法测定痕量铝,该方法可准确消除显色液中剩余XO黄色干扰,提高分析灵敏度。对环境样品测定结果表明,相对标准偏差RSD≤3．2％,加标回收率88．0％～105％,铝最低测定浓度0．05mg／L。该方法适合于水体、岩矿及土壤等铝测定。      

异烟酸-吡唑啉酮比色法测定海水氰化物实验条件的选择

对异烟酸-吡唑啉酮比色法中氰化物水样保存时间、氯胺T含量、水浴时间和水浴温度进行显色反应条件选择。结果表明:（1）浓度范围为0.5~5 μg/L的氰化物密封水样在pH为12左右的有效保存时间达24 h,在（24~30）h内的氰化物损失率与其氰化物含量呈明显的二次方程拟合关系;（2）在氰化物含量低于4 μg下,氯胺T最佳量为2 mg,且氯胺T增量（即超过最佳量的量）与吸光值降低值呈明显的正相关线性关系;（3）含量低于4 μg的氰化物水样中显色稳定的水浴时间均在20 min之内;（4）含量低于4 μg的氰化物水样中显色灵敏度最高时的水浴温度均在40℃左右。     

氰化物分析的条件优选及相关问题探讨

用正交试验法优选氰化物分析的主要测试条件，试验、讨论影响测定结果精确度的关键因素及其作用规律，并对存在的各种技术问题提出探讨意见。     

连续流动分析仪法测定水中总氰化物

采用连续流动分析仪测定水中总氰化物。通过各类实际样品和标准样品的分析 ,该方法的检出限为0 0 0 2mg L ,相对标准偏差为 0 7%～ 3 0 % ,加标回收率为 96 0 %～ 10 6 0 %。实验表明 ,该方法具有灵敏度、准确度高 ,精密度和回收率好 ,节省试样、试剂等特点 ,并提高了操作的安全性、方便性及工作效率。适用于水质中总氰化物的测定。     

抽气预处理法测定氰化物

作为水质全分析中的一项毒性含量指标,水中氰化物的测定是衡量水体中生物生存、人类饮用用水、工业生产用水安全的重要参数.但其含量监测方法水样预处理步骤繁琐、费时.论文提出用抽气预处理法测定氰化物,并通过对比试验证明,抽气法预处理法操作简便、省时、能耗小;通过在抽气过程中将整个装置处于常温负压条件下,基本解决了HCN外选、瓶爆裂等问题.论文除了对抽气法预处理一些操作条件进行了摸索并确定了最佳操作条件外还着重探计了抽气法对复杂水体,如地表水、工厂处理后废水的适用性.     

顶空气相色谱法测定饮水中氰化物

采用顶空气相色谱法，测定饮水中氰化物。对水样保存特殊性的影响，色谱柱的选择及实验条件进行研究。结果表明，CN^-浓度在1-18ug/l呈线性关系，最低检出限为0．35ug/l，高、中、低三浓度测定相对标准偏差分别为2．68％、6．69％、6．98％，回收率范围83．4-119．2％，满足卫生检验要求。是一种简便快速、实用性强的分析方法。     

抽气预处理法测定氰化物

作为水质全分析中的一项毒性含量指标，水中氰化物的测定是衡量水体中生物生存、人类饮用用水、工业生产用水安全的重要参数。但其含量监测方法水样预处理步骤繁琐、费时。论文提出用抽气预处理法测定氰化物．并通过对比试验证明，抽气法预处理法操作简便、省时、能耗小；通过在抽气过程中将整个装置处于常温负压条件下，基本解决了HCN外选、瓶爆裂等问题。论文除了对抽气法预处理一些探作条件进行了摸索并确定了最佳操作条件外还着重探讨了抽气法对复杂水体，如地表水、工厂处理后废水的适用性。     

矿井水中微量油测试的几个问题探讨

矿井水中的油由于含量较低且水质特殊，一般较难测准。本文提出了在测试矿井水中微量油时存在的一些问题，如分析方法的选择、标准油、空白水样及水中悬浮物对测试结果的影响等，并提出了解决这些问题的措施。     

活性炭载体三相流化床催化氧化含氰废水的工艺理论研究

以三相流化床作为反应器处理含氰废水的工艺理论及操作特性，通过正交试验确立了工作条件，并进行了相关因素的影响程度分析。活性炭作载体的三相流化床处理含氰废水因提高传质速度和解决深层供氧问题而加快吸附速度和催化氧化反应速度，明显提高活性炭对氰化物的处理效率，在相同条件下处理容量比固定床法高４６．３％。这种方法可应用于中小型电镀厂排出中高浓度含氰废水的处理。     

氰化物测定研究进展

氰化物是广泛应用于工矿业的有毒化学物质,不同存在形式的氰化物具有不同的毒性和地球化学行为,因此测定环境样品中不同存在形式的氰化物具有重要意义。总体而言,简单氰化物、总氰化物的分析技术相对成熟,而络合氰化物的分析逐渐成为氰化物测定中的难点和重点。本文主要对环境样品氰化物分析中的光度法(分光光度法、荧光法和原子吸收光度法)、电化学法(离子选择电极法、极谱法)、色谱法、放射化学法、流动注射分析法的原理、特点及分析效果进行详细的对比与讨论。     

微分脉冲阴极溶出伏安法测定废水中痕量的氰化物

本文报导了在0.1%的乙二胺介质中,在悬汞电极上可得到一灵敏的微分脉冲阴极溶出峰电流.峰电位约为-0.21伏(相对于Ag—Agcl电极)。CN~-浓度在0.01—9.0ppm范围内,与峰电流有线性关系.其检测限为0.1ppb。不经分离,可直接用于电镀废水和其它水质中痕量氰化物的测定.