基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中有机氯农药含量

建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮（体积比为1∶1）为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。     

固相萃取—反相液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯

采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）3种邻苯二甲酸酯的萃取条件和测定方法。利用正交实验对影响萃取回收率的4个主要因素（洗脱剂组成、洗脱剂加入量、洗脱速率及清洗剂组成）进行了优化,确定了固相萃取的最佳条件：洗脱剂组成为V（甲醇）：V（乙醚）=3：17,洗脱剂加入量为6mL,洗脱速率为1．0mL／min,清洗剂组成为V（甲醇）：V（水）=1：9。3种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75．1％～111．3％之间。在优化条件下,色谱峰面积与3种邻苯二甲酸酯的浓度呈良好的线性关系（线性相关系数大于0．9995）,DMP,DEP,DBP的检出限分别为0．24,0．51,0．12μg／L。DEP,DBP,DMP的加标回收率分别为103．1％,103．8％,95．7％,相对标准偏差分别为0．36％,1．20％,2．10％。     

镉试剂2B固相萃取光度法测定水中微量银

研究了镉试剂2B固相萃取测定银的方法。在pH为9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,镉试剂2B与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用pH使用范围为1~12的W atersX terraTMRP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0.01 mol/L、pH为9.5的四氢吡咯-醋酸缓冲溶液)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中最大吸收波长为555 nm,摩尔吸光系数为1.04×105L/(mol.cm)。银质量浓度在0.01~1.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。     

固相萃取-气相色谱法检测水中的邻苯二甲酸酯

利用固相萃取技术富集了水中4种邻苯二甲酸酯类（PAEs）化合物：邻苯二甲酸二甲酯（DMP）、邻苯二甲酸二乙酯（DEP）、邻苯二甲酸二丁酯（DBP）、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯（DEHP）。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对4种PAEs的固相萃取条件进行了设计与优化，得到的最佳固相萃取条件：洗脱剂配比（正己烷与丙酮的体积比）30：1，洗脱体积2mL，洗脱速率4mL／min，上样速率8mL／min。富集后的试样用带电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测，方法的线性范围为1～1000μg／L（DMP，DEP），0．2—100μg／L（DBP，DEHP），线性回归方程的相关系数为0．9970～1．0000，检出限为0．02-0．4μg／L，4种PAEs的回收率为69％～117％，相对标准偏差为2．5％～9．5％。[关键词]     

固相萃取—离子色谱法测定多种水样中丙烯酸

建立了一种离子色谱法测定不同类型实际水样中丙烯酸的方法.考察了样品采集和保存、样品前处理及色谱条件对丙烯酸测定的影响.实验结果表明:用棕色塑料瓶采集含丙烯酸的实际水样可在-20℃冷冻条件下保存14 d;采用Na型、Ag型、Ba型和C18型固相萃取柱能够有效除去水样中干扰物质;利用AS11-HC型色谱柱,进样量为200μ...     

含13种有机氯农药土壤标准样品的研制

采用分级稀释混合法将来自不同采样点的含不同种类和浓度的有机氯农药(OCPs)的样品进行混合制得含13种OCPs的土壤标准样品。根据GB/T 15000《标准样品工作导则》系列标准对土壤标准样品进行均匀性检验、稳定性检验,并和16家实验室协作定值。实验结果表明:土壤标准样品中13种OCPs指标均匀性良好,保证土壤标准样品足够均匀的最小取样量为0.50 g;在室温(不超过30℃)避光贮存条件下,在为期12个月的稳定性检验期间,该土壤标准样品中13种OCPs稳定性良好。该土壤标准样品中13种OCPs指标的含量范围为0.08~5.23μg/g,扩展不确定度为0.014~0.82μg/g,基本满足我国土壤、沉积物等环境样品中OCPs的质量控制检测需求。     

中国有机氯农药的监测现状

归纳了有机氯农药在我国的生产和使用概况,总结了我国大气、水体和沉积物、土壤以及生物体等环境介质中的有机氯农药监测现状。在此基础上,对我国有机氯农药的深入研究提出了建议。     

表面活性剂与柠檬酸联合洗涤高黏性土壤中的重金属

以一水合柠檬酸（CA）为洗涤剂,分别采用吐温80（TW80）、十二烷基磺酸钠（SDS）、β-环糊精（BCD）和腐植酸（HA）4种表面活性剂与CA联合洗涤高黏性土壤中的重金属,考察表面活性剂与CA的联合洗脱效果。实验结果表明：添加4种表面活性剂均可提高CA对Cu、Zn和Pb的去除率;处理时无需调节体系pH;在表面活性剂与CA的混合液与土壤的液固比为10:1（mL/g）的条件下,采用一次洗涤即可。经4种表面活性剂与CA联合洗涤后,土壤中Cu、Zn和Pb的离子交换态、碳酸盐结合态和铁锰氧化结合态的占比均下降,而硫化物及有机结合态和残渣态的占比有所提升。     

用磷泥生产磷铜母合金的方法

该发明涉及一种用磷泥生产磷铜母合金的方法：向熔磷槽内投入磷泥，加热至高于黄磷熔点的温度下熔融；在蒸磷锅内加入相当于锅容积1／6～1／2的水，然后将熔融后的磷泥引入蒸磷锅内，加热至285～400℃产生磷蒸气；将磷蒸气通入气液吸收反应器与可溶性铜盐水溶液反廊；反应后含固液两相的混合物通过固液分离装置进行分离；固液分离所得崮体产物继续用水冲洗、过滤，直至滤液中无铜离子和元素磷检出；所得固体产物十燥至水的质量分数小于5％，即得磷铜母合金（P质量分数不低于14．5％，Cu质量分数不低于83．2％）。     

聚α-烯烃合成油的清洁生产工艺

针对聚α-烯烃合成油（PAO）生产旧工艺存在的问题,介绍了以固载化AlCl3为催化剂的PAO生产新工艺,考察了各种因素对PAO收率的影响。实验结果表明,在反应温度为100℃、反应时间为8h、A1C1,与α-烯烃质量比为10：75的条件下,PAO收率为48．8％。采用新工艺后,PAO产品质量有了明显提高,黏度指数为132,碱和白土的消耗为零,且没有废渣产生,可实现清洁化生产。     

液膜分离技术处理含Cr6+废水的研究

采用液膜分离技术处理Cr^6＋质量浓度为200—1000mg／L的废水,考察了膜溶剂、载体、内水相、外水相、pH、乳水比（乳液与废水的体积比）等因素对处理效果的影响,通过正交实验得出最佳实验条件。结果表明,在膜溶剂为煤油、载体为三辛胺、内水相为氯氧化钠、氢氧化钠质量分数为2％、pn为1、乳水比为1：4的最佳条件下,Cr^6＋的去除率可达98．4％。     

固相微萃取技术的研究与应用现状

介绍了近年来国内外固相微萃取技术的研究现状，概述了该技术的原理，纤维种类、涂层及对液相，气相，固相母体中待测物的分析应用现状，并对其应用前景与发展方向做了初步探讨。     

有机溶剂浸取石油污染土壤中的多环芳烃

采用索氏提取法和气相色谱分析了某炼油厂周边土壤中的多环芳烃的种类及含量,考察了6种有机溶剂对土壤中多环芳烃的浸取效果,探讨了溶剂与溶质溶解度参数差异对浸取效果的影响。结果表明：土壤试样中含有蒽、荧蒽、芘、 、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽和苯并[a]芘8种多环芳烃,其含量分别为4.20,22.05,10.62,4.26,5.54,0.80,0.94,4.18 mg/kg;筛选出二氯甲烷作为土壤中多环芳烃的浸取溶剂;最佳浸取条件为浸取时间10 min、浸取温度30 ℃、溶剂与土壤的液固比5:1（mL/g）、土壤含水量8%,在此条件下,总多环芳烃浸出率为83.0%,各种多环芳烃的浸出率分别为蒽97.8%、荧蒽78.2%、芘99.9%、 98.5%、苯并[a]蒽81.1%、苯并[b]荧蒽47.6%、苯并[k]荧蒽14.8%、苯并[a]芘58.7%。     

两相流固液分离技术在电厂水处理中的应用

简要叙述了目前电厂水处理中几种固液分离技术的应用现状和使用效果，重点介绍两相流固液分离新技术的运行机理，工业性试验，电厂废水资源化回用处理示范工程以及对电厂现有水源水处理设施的改造情况，并对新建电厂水源水处理和废水资源化回用处理设计提出了一些建议。     

固相微萃取—气相色谱法测定水中痕量硝基苯类化合物

建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L（相关系数大于0.997）,加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。     

复合柱净化法分析生物试样中残留的有机氯农药

用复合柱净化法分析生物试样中残留的有机氯农药,采用复合柱将少量硫酸含量较低的硅胶放在适量的硫酸含量较高的硅胶上,并将去活化硅胶复合在同一根柱子内,有效地避免了浓缩后的提取液与硫酸含量较高的硅胶直接接触时发生的板结现象。该方法对生物试样中8种有机氯农药六六六和滴滴涕的净化效果较好,当农药六六六和滴滴涕的标准加入量为200μg／kg和50μg／kg时,各目标物的平均回收率为63．9％～79．8％,相对标准偏差为5．6％-12．8％,检出限为0．001-0．040μg/kg。     

氟化物对酸浸取沸腾炉渣中铝的影响

采用酸浸取法、加入助溶剂浸取沸腾炉渣中的铝,考察了各种因素对铝浸出率的影响。实验结果表明：在球磨时间为30min、固液比（沸腾炉渣质量与酸体积之比）为1：7、硫酸浓度为4mol／L、浸取温度为107℃、浸取时间为120min的条件下,铝浸出率最高（为29．72％）;KF,NH4F,NaF,CaF2等作助溶剂可明显提高铝浸出率,且助溶剂为CaF：时的铝浸出率最高,CaF2与沸腾炉渣的质量比为0．08时的铝浸出率大于75％。     

无患子皂苷与柠檬酸协同洗脱污染土壤中镉铅

以某废弃铅锌矿区重金属污染土壤为研究对象,采用无患子皂苷与柠檬酸(CA)协同洗脱污染土壤中的Cd和Pb.以无患子果皮投加量为20 g/L所得水浸提液和浓度为0.3 mol/L的CA配制复配淋洗剂.在浸提液中添加CA后,能有效提高对土壤中Pb的去除率.在浸提液和CA的体积比为1:3、淋洗剂pH为5、淋洗时间为12.0 h...     

有机氯农药微生物降解机理的研究进展

微生物修复技术因其安全、高效、经济等优点,成为最有发展前景的有机氯农药污染的修复方式之一.介绍了真菌、细菌、放线菌等功能菌的投加对有机氯农药降解的微生物强化作用,以及关键酶作用下有机氯农药的降解过程和降解机理,阐述了电子受体、外源营养、微生物载体及环境因子等对微生物降解有机氯农药的刺激作用,指出微生物修复技术发展方向.     

芳香胺测定中试样制备技术的研究进展

介绍了目前应用在环境芳香胺测定中的固相微萃取(SPME)、柱内固相微萃取(INSPME)、搅动棒吸附萃取(SBSE)、液相微萃取(LPME)、离子液体分散液液微萃取(IL - DLLME)等试样的提取、富集、浓缩技术.