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建立了一种基质固相分散萃取—气相色谱法测定土壤中8种有机氯农药含量的方法,优选了固相分散剂及其用量、洗脱溶剂以及土壤样品与分散剂的质量比。实验结果表明,在弗罗里硅土作为分散剂、正己烷和丙酮(体积比为1∶1)为洗脱溶剂、土壤样品与分散剂的质量比为1∶3的优化条件下,8种有机氯农药在50~250 μg/kg范围内表现出良好的线性关系,相关系数大于0.99,加标回收率为60.3%~94.3%,相对标准偏差为6.83%~8.95%。实际土壤质控样测试结果显示,本方法的测试结果在标准值的不确定度范围内,可满足土壤中有机氯农药残留的检测分析。 相似文献
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固相萃取—反相液相色谱法测定水中邻苯二甲酸酯 总被引:1,自引:0,他引:1
采用亲水-亲脂平衡固相萃取柱和反相液相色谱法研究了水中邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)3种邻苯二甲酸酯的萃取条件和测定方法。利用正交实验对影响萃取回收率的4个主要因素(洗脱剂组成、洗脱剂加入量、洗脱速率及清洗剂组成)进行了优化,确定了固相萃取的最佳条件:洗脱剂组成为V(甲醇):V(乙醚)=3:17,洗脱剂加入量为6mL,洗脱速率为1.0mL/min,清洗剂组成为V(甲醇):V(水)=1:9。3种邻苯二甲酸酯的萃取回收率在75.1%~111.3%之间。在优化条件下,色谱峰面积与3种邻苯二甲酸酯的浓度呈良好的线性关系(线性相关系数大于0.9995),DMP,DEP,DBP的检出限分别为0.24,0.51,0.12μg/L。DEP,DBP,DMP的加标回收率分别为103.1%,103.8%,95.7%,相对标准偏差分别为0.36%,1.20%,2.10%。 相似文献
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镉试剂2B固相萃取光度法测定水中微量银 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了镉试剂2B固相萃取测定银的方法。在pH为9.5的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,镉试剂2B与银反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用pH使用范围为1~12的W atersX terraTMRP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0.01 mol/L、pH为9.5的四氢吡咯-醋酸缓冲溶液)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中最大吸收波长为555 nm,摩尔吸光系数为1.04×105L/(mol.cm)。银质量浓度在0.01~1.0μg/mL内符合比尔定律,方法用于环境水样中银含量的测定,结果令人满意。 相似文献
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固相萃取-气相色谱法检测水中的邻苯二甲酸酯 总被引:7,自引:0,他引:7
利用固相萃取技术富集了水中4种邻苯二甲酸酯类(PAEs)化合物:邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)。借助均匀设计法及计算机回归建模优化技术对4种PAEs的固相萃取条件进行了设计与优化,得到的最佳固相萃取条件:洗脱剂配比(正己烷与丙酮的体积比)30:1,洗脱体积2mL,洗脱速率4mL/min,上样速率8mL/min。富集后的试样用带电子捕获器的毛细管气相色谱仪检测,方法的线性范围为1~1000μg/L(DMP,DEP),0.2—100μg/L(DBP,DEHP),线性回归方程的相关系数为0.9970~1.0000,检出限为0.02-0.4μg/L,4种PAEs的回收率为69%~117%,相对标准偏差为2.5%~9.5%。[关键词] 相似文献
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含13种有机氯农药土壤标准样品的研制 总被引:1,自引:0,他引:1
采用分级稀释混合法将来自不同采样点的含不同种类和浓度的有机氯农药(OCPs)的样品进行混合制得含13种OCPs的土壤标准样品。根据GB/T 15000《标准样品工作导则》系列标准对土壤标准样品进行均匀性检验、稳定性检验,并和16家实验室协作定值。实验结果表明:土壤标准样品中13种OCPs指标均匀性良好,保证土壤标准样品足够均匀的最小取样量为0.50 g;在室温(不超过30℃)避光贮存条件下,在为期12个月的稳定性检验期间,该土壤标准样品中13种OCPs稳定性良好。该土壤标准样品中13种OCPs指标的含量范围为0.08~5.23μg/g,扩展不确定度为0.014~0.82μg/g,基本满足我国土壤、沉积物等环境样品中OCPs的质量控制检测需求。 相似文献
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以一水合柠檬酸(CA)为洗涤剂,分别采用吐温80(TW80)、十二烷基磺酸钠(SDS)、β-环糊精(BCD)和腐植酸(HA)4种表面活性剂与CA联合洗涤高黏性土壤中的重金属,考察表面活性剂与CA的联合洗脱效果。实验结果表明:添加4种表面活性剂均可提高CA对Cu、Zn和Pb的去除率;处理时无需调节体系pH;在表面活性剂与CA的混合液与土壤的液固比为10:1(mL/g)的条件下,采用一次洗涤即可。经4种表面活性剂与CA联合洗涤后,土壤中Cu、Zn和Pb的离子交换态、碳酸盐结合态和铁锰氧化结合态的占比均下降,而硫化物及有机结合态和残渣态的占比有所提升。 相似文献
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采用索氏提取法和气相色谱分析了某炼油厂周边土壤中的多环芳烃的种类及含量,考察了6种有机溶剂对土壤中多环芳烃的浸取效果,探讨了溶剂与溶质溶解度参数差异对浸取效果的影响。结果表明:土壤试样中含有蒽、荧蒽、芘、 、苯并[a]蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽和苯并[a]芘8种多环芳烃,其含量分别为4.20,22.05,10.62,4.26,5.54,0.80,0.94,4.18 mg/kg;筛选出二氯甲烷作为土壤中多环芳烃的浸取溶剂;最佳浸取条件为浸取时间10 min、浸取温度30 ℃、溶剂与土壤的液固比5:1(mL/g)、土壤含水量8%,在此条件下,总多环芳烃浸出率为83.0%,各种多环芳烃的浸出率分别为蒽97.8%、荧蒽78.2%、芘99.9%、 98.5%、苯并[a]蒽81.1%、苯并[b]荧蒽47.6%、苯并[k]荧蒽14.8%、苯并[a]芘58.7%。 相似文献
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简要叙述了目前电厂水处理中几种固液分离技术的应用现状和使用效果,重点介绍两相流固液分离新技术的运行机理,工业性试验,电厂废水资源化回用处理示范工程以及对电厂现有水源水处理设施的改造情况,并对新建电厂水源水处理和废水资源化回用处理设计提出了一些建议。 相似文献
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建立了固相微萃取种类与气相色谱联用测定地下水中12种硝基苯类化合物的分析方法,对萃取头种类、萃取时间、萃取温度、进样口衬管种类等分析条件进行了优化。实验结果表明,该方法的检出限为0.001~0.050 μg/L,线性范围0.005~500 μg/L(相关系数大于0.997),加标回收率为72.1%~122.0%,相对标准偏差为3.65%~12.60%。应用该方法对地下水及地表水样品进行分析,结果表明该方法具有环保、灵敏、快速、简便等特点,适用于水中痕量硝基苯、硝基甲苯类化合物和硝基氯苯类化合物的测定。 相似文献
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用复合柱净化法分析生物试样中残留的有机氯农药,采用复合柱将少量硫酸含量较低的硅胶放在适量的硫酸含量较高的硅胶上,并将去活化硅胶复合在同一根柱子内,有效地避免了浓缩后的提取液与硫酸含量较高的硅胶直接接触时发生的板结现象。该方法对生物试样中8种有机氯农药六六六和滴滴涕的净化效果较好,当农药六六六和滴滴涕的标准加入量为200μg/kg和50μg/kg时,各目标物的平均回收率为63.9%~79.8%,相对标准偏差为5.6%-12.8%,检出限为0.001-0.040μg/kg。 相似文献
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