气动进样氢化物发生原子吸收法测定水中低含量硒

水样用盐酸和高氯酸消化,消化液在氢化物发生器中与硼氢化物钾反应,生成硒化氢,用载气送入石英管原子化器,配以石墨炉程序控制,测定水中低含量硒,线性范围０μｇ／Ｌ～２５μｇ／Ｌ特征灵敏度０．５ｎｇ／ｍＬ／１％,相对标准差６．８％,测定速度９０次／ｈ。     

用金属涂层石墨管原子吸收法直接测定天然水中痕量锡

本文在研究金属Ta、W、V、Mo、La涂层石墨管对Sn测定灵敏度影响的基础上,选择能提高灵敏度一个数量级的涂La石墨管、在天然水中加入抗坏血酸和(NH_4)_2HPO_4消除共存元素的干扰,直接测定了ppb级含量的Sn。     

一种高灵敏小型氢化物发生器及其应用

本文提出了一种新的高灵敏小型氢化物发生器装置。该装置将产生的氢化物直接导入电加热石英管原子化器进行原子化。进样量5ml,线性范围0—5ppb,绝对灵敏度0.3ng(5ppb砷标准溶液吸光度为0.35ABS),相对偏差小于2％,分析速度为60次/小时。     

离子交换预富集—火焰原子吸收法测定降水中铜、锌、镉、铁、锰等重金属

利用离子交换树脂对降水中的铜、锌、镉、铁、锰等金属元素进行富集,之后经3 mol/L的盐酸进行洗脱,最后用火焰原子吸收分光光度法进行测定。该方法成本较低,操作简便,方法灵敏度高,方法检出限接近ppb级,对于降水中痕量金属元素的测定,结果令人满意。     

减压法在新型双程序柱上的应用——废水中苯系物的测定

本文采用减压法解决了新型双程序柱载气流速过低问题,使测定结果灵敏度提高,保留时间缩短。用于粗苯车间废水中苯系物的测定,回收率为９０３～１０１６,最低检出浓度为００００７～０００１４ｇ／Ｌ。     

火焰原子吸收法间接测定环境水中的硫化物

利用空气-乙炔火焰原子吸收法间接测定水中硫化物,方法适用于环境水中硫化物的测定.用改进后的装置进行预处理,样品中加入10ml磷酸,用氮气作载气将生成的硫化氢吹出,载气流量50ml/min,吹气40min.用pH4.5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中的Cu(Ⅱ)作吸收液,并加入95％的乙醇作气泡分散剂.测定吸收液水相中剩余的Cu(Ⅱ),以达到间接测定硫化物的目的.方法相对标准偏差为1.6％～3.4％,检测下限0.02mg/L.     

萃取—塞曼无火焰原子吸收法测定土壤和沉积物中银

银在土壤和沉积物中的浓度通常低于1ppm,不经分离富集直接测定灵敏度达不到要求,且有基体干扰。现有文献多采用分离富集处理、或加基体改进剂。 本文报告在pH4—5的乙酸钠介质中,以EDTA做掩蔽剂,抗坏血酸为原还剂,用双硫腙/MIBK定量萃取银,有机相进样进行测定。本法选择性好,灵敏度高,最低检出浓度为0.16ppb(相对于有机相)。将本法用于地矿部GSD系列标准参考样的分析,结果与保证值相符,且精     

空气中偏二甲基肼监测基准方法的研究—固体吸附/比色法

本方法利用国产材料研制成SG—1型偏二甲基肼富集采样管。用氨基亚铁氰化钠比色法测定偏二甲基肼。最低检出浓度为0.015mg/m~3(5.6ppb);方法平均变异系数;相对平均误差为4.0％;测量范围为0.0268—5.464 mg/m~3。     

发生氢气分离离子色谱法间接测定水中硫化物

利用ＫＢＨ４在酸性条件下分解产生的氢气为载气分离水中硫化物,用ＮａＯＨ—Ｈ２Ｏ２溶液吸收Ｈ２Ｓ,并将其氧化为ＳＯ２－４,用离子色谱法测定ＳＯ２－４。方法用于各种水样中硫化物的测定,相对标准偏差为１．５８％,回收率在９０．５％到９８．２％之间。方法适用于水中硫化物的测定     

自动顶空-气相色谱法测定水中甲醇的方法优化

从顶空进样器载气压力、顶空瓶压力、顶空瓶温度等方面对自动顶空-气相色谱法测定水中甲醇的方法进行了优化。该方法的灵敏度高于直接进样(水溶液)法、已有的顶空进样法,满足《空气和废气监测分析方法》(第4版)中吸收液中甲醇检出限0.4 mg/L的要求。     

YYG-2A型冷原子荧光测汞仪测定痕量汞分析方法改进

1试样消解时间确定为 60分钟 ,若有机汞含量较高可适当增加 KMn O4 - H2 SO4 用量 ,并可延长消解时间 ,适当提高消解温度。 2样品测定时 ,在加入还原剂后直接通入载气进行测定 ,可使结果重现性提高 ,从而提高测定结果的可靠性。3建议在有条件的情况下 ,可将购回的 YYG- 2 A型冷原子荧光测汞仪的原子化器 (石英管 )的固定座改用不锈钢体重新加工安装后再调试使用。这样可提高仪器的使用寿命 ,提高仪器的可靠性。4每个样品测定后 ,可将载气接入汞蒸气进入管 ,可有效地消除仪器的残留记忆 ,特别是测定范围差别较大时 ,非常必要。YYG-2A型…     

冷原子荧光法测定地面水和土壤中的痕量总汞

本文推导了汞元素冷原子荧光测试的理论公式,着重研究了载气种类;载气流速;工作电压;水蒸气;介质酸度;还原剂用量等１０项因素对测定结果准确度的影响,确定了最佳实验条件,提出了地面水和土壤中痕量总汞的测试方法。同时分析了汞元素冷原子荧光法的系统误差和消除或减少系统误差的方法。     

用蒸馏富集——冷原子荧光法测定地面水中痕量汞的探讨

被汞污染的地面水可用冷原子吸收法或冷原子荧光法直接测定,此方法在最佳状态时的最低检出浓度是0.05ppb,而无污染的地面水中汞的含量大多低于0.1ppb,其含量接近方法的最低检出浓度,这样测出的结果是不可靠的。所以要想调查河流、湖泊中汞的自然背景值含量,因其含量较低,就无法用以上方法直接测定。本文初步探讨了用蒸馏法富集地面水中痕量汞,再用冷原子荧光法测定。本方法最低检出浓度可达PPT级。     

气相色谱法测定大气中总烃方法的改进

目前,总烃的测定通常是采用氮气作载气空气作助燃气的气相色谱法。我们认为,此法的不足是空气中的氧对测定总烃产生正干扰,实际总烃含量需从测定值减去干扰值。 采用除烃空气作载气和助燃气,直接进样气相色谱法测定大气中总烃,可以消除空气中氧的干扰,简便快速,最低检出限为0.1mg/m~3(以甲烷计,仪器噪声的两倍,进样1.5ml)。     

氢氧化锆共沉淀-二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定天然水中ppb级的无机总砷

常见的二乙基二硫代氨基甲酸银(AgDDC)法,直接取50ml水样测砷,方法检出限为7ppb。通常天然水中含砷量为零点几至几个ppb,此法不能满足环境水中ppb级砷的测定。后来提出新银盐光度法,检出限低达0.36ppb,但需要用多元素分析仪和价格较贵的751型分光光度计,而且方法精密度较难控制。考虑到大多数水质分析实验室配备有廉价的AgDDC法测砷的砷化氢发生器、采用共沉淀富集砷操作简便、分析费用低,因此,我们试验了用Zr(OH)_4作载体,共沉淀水中的无机总砷,使沉淀集中于分液漏斗的底部予以分离,然后用盐酸溶解沉淀,最后用AgDDC光度法测定。当取1000ml水样,加锆60mg,     

碱熔——离子色谱法测定土壤中全氟

采取简单的碱熔后,直接测定,大大缩短了分析周期,提高了灵敏度。经标准土壤进行验证,方法回收率均在93～99％,标准偏差<16.96％,变异系数<5.8％,检出限1.5ppm     

火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的实验条件研究

对火焰原子吸收光谱法测定空气中铅的实验条件进行了研究,采用正交实验法分别考察了方法中载气压力,燃烧头高度,燃气流量及助燃气流量等因素对分析灵敏度的影响,从而确定了最佳测试条件。     

环境空气中臭氧的靛蓝二磺酸钠分光光度测定

本方法简单,灵敏度高,稳定性好,重现性和可靠性均优,除NO_2有6％的干扰外,其他一般气体无干扰,臭氧测定浓度在50—1000μg/M~3之间的相对偏差不大于5％,检出限在8μg/M~3。 实验部分 一、原理 当含有臭氧的空气通过装有靛蓝二磺酸钠中性溶液吸收器时,由于臭氧作用,蓝色迅速褪色,褪色溶液在610μm处测定。     

半自动超痕量汞测定装置及环境水中ppt级超痕量汞的测定

汞是一种毒性很强的重金属元素,一般环境水中汞的含量很低,在ppt级水平。目前,国内外商品化的测汞仪器其实际检测能力均在ppm到亚ppb级水平。水中ppt级汞绝大部分均采用预富集处理,然后用冷原子吸收,冷原子荧光或其他方法进行测定。能够直接、简便快速准确地测定环境水中ppt级汞的仪器和方法尚未见报导。我们研制了一套采用冷原子荧光原理进行工作的半自动超痕量汞测定装置。该装置采用了全封闭小型汞蒸气发生器,还原剂自动定量加入器,双层多通道进样控制阀等技术,具有灵敏度     

ICP—MS法测定饮用水中的铅

采用ICP—MS法对饮用水中的铅进行了分析测定。并进行了载气流量的选择、定量离子质荷比的选择和内标的选择等实验．本实验铅的质荷比选用206，207和208三个加在一起计算。方法的检测限为0．5×10-3mg／L，精密度实验的变异系数为3．25％～7．63％。