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采用吹扫捕集与快速气相色谱-飞行时间质谱联用,建立测定水中10种石化行业常见挥发性有机物(VOCs)的吹扫捕集-快速气相色谱-飞行时间质谱的分析方法。通过质谱定性,选定目标物的特征离子,运用内标法定量,采用DN-624(20m×0.18mm×1μm)快速毛细管色谱柱,在10min内完成对水中10种VOCs的分析,在保证各目标物灵敏度和分辨率不受影响的同时,分析时间从标准方法的17min降至10min。该方法的线性、精密度与检出限满足标准方法 HJ 639—2012《水质挥发性有机物的测定吹扫捕集/气相色谱-质谱法》要求,通过实验验证,能够广泛应用于石化行业环境监测与应急监测。 相似文献
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张阳 《中国环境管理干部学院学报》2021,(2):81-84,90
建立了吹扫捕集-气相色谱质谱测定水中硝基苯的方法,探讨了样品pH值、吹扫温度和吹扫时长对吹扫捕集的影响.当进样体积为5.0mL,pH值为3.0,吹扫温度为45℃,吹扫时间为40 min时,采用SCAN和SIM数据采集模式的检出限分别为0.59μg/L和0.11μg/L.将建立的方法用于实际样品的测定,获得了很好的精密度... 相似文献
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建立了用于饮用水源水中61种挥发性有机物(VOCs)同时进行分析的气相-动态顶空进样-气相色谱-质谱法(D-HS-GC-MS),VOCs包括集中式生活饮用水地表水源地特定项目中的31种VOCs。用D-HS-GC-MS法对水样中VOCs进行分析,获得良好的标准曲线线性关系(均大于0.995,溴二氯甲烷除外),除乙醛、丙烯醛、丙烯腈和环氧氯丙烷的方法检出限分别为15 g/L、13 g/L、11 g/L和11 g/L外,其余VOCs的方法检出限均介于0.10~0.58 g/L,饮用水源水实际样品加标回收率和RSD分别为75.8%~116%和1.16%~21.6%(n=3)。气相-动态顶空进样法相对于常见的吹脱捕集法具有不直接接触样品的优势,避免了仪器被样品污染,用于饮用水源水中几十种VOCs的同时分析,在常规监测中可节省大量的人力物力投入。 相似文献
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在线衍生化吹扫捕集-气相色谱/质谱分析水中的五氯酚 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了通过乙酸酐衍生化-吹扫捕集-气相色谱/质谱分析水中五氯酚的新方法,探讨了吹扫时间、样品池温度、离子强度以及衍生化试剂的加入量等条件对捕集效果的影响。结果表明:采用吹扫时间25min、样品池温度60℃、离子强度20%氯化钠以及衍生化试剂的量200μl等条件对水中的五氯酚有较好的捕集效果,用于水中五氯酚的测定,结果满意。 相似文献
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王刚 《环境保护与循环经济》2014,(10):63-65
采用吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中丙酮和丁酮,并对吹扫捕集的条件进行优化。实验结果表明,该方法具有灵敏度高、定量准确、操作简便等特点,丙酮的检出限为0.08μg/L,丁酮的检出限为0.10μg/L,适合于地表水和生活饮用水中丙酮和丁酮的测定。 相似文献
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水质丁基黄原酸的测定通常采用铜试剂亚铜分光光度法。该方法具有操作繁琐、灵敏度低、线性范围窄、重现性差、低浓度样品容易受基体影响而干扰检测结果等缺点。采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质丁基黄原酸,该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、精密度好等优点,检出限可以达到0.1 g/L,加标回收率可达90%以上,能够满足当前各类水质标准对丁基黄原酸的排放要求。 相似文献
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文章建立了一种用吹扫捕集—气相色谱质谱联用技术测定饮用水中土臭素(GSM)和二甲基异冰片(2-MIB)等嗅味物质的分析方法,确定了最佳的色谱条件、质谱条件和水样处理方法。当取样量为25mL时,回收率分别为96%和89%,RSD<10%,检出限为0.002mg/L。 相似文献
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水中的苯甲醚和甲基叔丁基醚通过吹扫捕集前处理,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。实验结果表明:苯甲醚和甲基叔丁基醚SCAN模式的方法检出限均为0.3μg/L,SIM模式的方法检出限分别为0.1,0.08μg/L,检出限能够满足生态环境标准的要求;质谱仪的离子源清洁程度影响校准曲线的线性范围;苯甲醚的盐析效应强于甲基叔丁基醚,方法适用于海水样品分析;苯甲醚和甲基叔丁基醚的正确度分别为85.0%~99.4%与88.3%~97.2%,精密度分别为2.4%~8.1%和1.7%~5.8%。该方法前处理简单易行,回收率好,可以实现一次进样,同时分析挥发性有机物、苯甲醚和甲基叔丁基醚,提高了工作效率。 相似文献
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以外标法定量,通过吹扫捕集-气相色谱质谱对22种挥发性有机物进行检测,建立了相应的分析方法。方法将单次分析时间控制样品在50min,连续进样分析时间在38min。并对样品的检测数据进行分析,样品回收率在84.9%~124.9%之间,相对标准偏差均小于10%,且加标回收率在半年内能稳定在81.5%~129.7%之间。结果表明,在采用自动进样器进样条件下,外标法在精准度上满足实验需求,且分析时间较短,节省了加入内标物所带来的成本负担。 相似文献
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参考水和废水硫化物测定标准,采用亚甲基蓝法测定油田污泥中硫化物含量,硫化物回收率仅为60%左右;而在阶梯式氮气吹扫条件下,60℃为最佳反应温度,样品量在5g以下时吹扫测定,回收率可达80%120%。采用1120%。采用13g石油磺酸盐、3mL异丙醇对含油超过20%的油泥进行乳化预处理,比无预处理或萃取除油预处理时硫化物测定结果更准确;在乳化预处理及0.15mol/L抗坏血酸、EDTA保护下,含油20%以上油泥中硫化物回收率可达到80%以上。而含油20%以下油泥不需乳化预处理,经吹扫测定,回收率可以达到90%以上。通过实际样品平行试验及回收率测定,四次测定相对标准偏差3.34%,回收率在92%以上。该方法平行性好,结果准确,达到油泥硫化物测定质控要求。 相似文献
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2018年4月—9月,对新乡市环境空气中70种VOCs进行监测,分析了VOCs浓度水平、组成特征、臭氧生成潜势及来源。结果表明,新乡市环境空气中VOCs浓度范围为27.25~289.18μg/m3,平均浓度为117.23μg/m3,以醛酮类和烷烃为主,表现为醛酮类烷烃类芳香烃烯炔烃,主要来源于机动车尾气及燃烧源(贡献比为37.609%)以及溶剂使用(贡献比为16.791%)。环境空气中VOCs的臭氧生成潜势贡献表现为醛酮类芳香烃烯炔烃烷烃类。 相似文献
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为了解廊坊市夏季O3骤增骤降污染天气过程中VOCs浓度及臭氧生成潜势的变化特征,统计分析2016年~2020年夏季廊坊市区监测所得的53种VOCs质量浓度数据和近地面臭氧(O3)浓度数据,并采用臭氧生成潜势方法估算VOCs对O3生成的贡献进行分析。结果表明:整个污染过程及不同时段,烷烃类总质量浓度最大,占比在62%~65%之间,其次是烯/炔烃类和芳香烃类,而烯/炔烃类的臭氧生成潜势(OFP)最大,高浓度阶段其百分比(OFP*)较骤增前、骤降后高6.5和3.8个百分点,其次是烷烃或芳香烃。O3骤增骤降污染整个过程及不同阶段,VOCs质量浓度最大的前十物种中烷烃类占有5~7种,OFP前十位中烯/炔烃占有5~6种,两种统计中相同物种有9个,OFP*前十VOCs物种相对固定,前7位以烯/炔烃为主,反-2-丁烯最高。控制或减少反-2-丁烯等重要烯/炔烃类VOCs物质的排放,可有效控制廊坊O3的生成,降低O3污染程度。通过研... 相似文献
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《四川环境》2017,(Z1)
为了研究再生纤维素纤维生产过程VOCs的排放影响,选择四川宜宾某纤维生产企业为重点监测对象,对企业厂界上下风向以及侧边界设监测点采样。对工艺车间无组织排放VOCs进行采样,利用在线仪器TT24-7-TOF-MS对采集的样品进行VOCs定量分析。结果表明:无组织排放源的主要特征VOCs包括二硫化碳、1,2,4-三甲基苯、苯乙烯、对二甲苯、间二甲苯、甲苯、邻二甲苯、乙苯、氯甲苯、丙酮等。黄化车间、纺丝车间、厂界上下风向空气中CS2的最高浓度分别为71.53μg/m~3、127.21μg/m~3、152.60μg/m~3、368.89μg/m~3,分别占VOCs总量的41.29%、41.18%、74.36%、76.85%。为了更好的模拟和计算,应该建立一套测试成分谱的标准方法,将VOCs成分谱数据本地化。 相似文献