吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水中丙烯腈

建立了吹扫捕集/气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)测定水中丙烯腈的分析方法,探讨了吹扫温度、吹扫时间、脱附温度和脱附时间对吹扫捕集效率的影响情况,同时对线性范围、方法检出限、准确度和精密度进行实验。在确定的最佳条件下,丙烯腈的线性相关系数为0.9998,平均加标回收率为96.9%,相对标准偏差为4.0%;方法检出限为0.18μg/L。结果表明,该方法简单易操作、检出限低、灵敏度高、准确度及精密度高。     

吹扫捕集-气相色谱/质谱法测定水中的硝基苯

建立了吹扫捕集-气相色谱质谱测定水中硝基苯的方法,探讨了样品pH值、吹扫温度和吹扫时长对吹扫捕集的影响.当进样体积为5.0mL,pH值为3.0,吹扫温度为45℃,吹扫时间为40 min时,采用SCAN和SIM数据采集模式的检出限分别为0.59μg/L和0.11μg/L.将建立的方法用于实际样品的测定,获得了很好的精密度...     

吹扫捕集气质联用测定水中嗅味物质的研究

文章建立了一种用吹扫捕集—气相色谱质谱联用技术测定饮用水中土臭素(GSM)和二甲基异冰片(2-MIB)等嗅味物质的分析方法,确定了最佳的色谱条件、质谱条件和水样处理方法。当取样量为25mL时,回收率分别为96%和89%,RSD<10%,检出限为0.002mg/L。     

吹扫捕集气质联机法测定水质丁基黄原酸

水质丁基黄原酸的测定通常采用铜试剂亚铜分光光度法。该方法具有操作繁琐、灵敏度低、线性范围窄、重现性差、低浓度样品容易受基体影响而干扰检测结果等缺点。采用吹扫捕集/气相色谱-质谱法测定水质丁基黄原酸,该方法具有操作简便、快捷、灵敏度高、精密度好等优点,检出限可以达到0.1 g/L,加标回收率可达90%以上,能够满足当前各类水质标准对丁基黄原酸的排放要求。     

在线衍生化吹扫捕集-气相色谱/质谱分析水中的五氯酚

建立了通过乙酸酐衍生化-吹扫捕集-气相色谱／质谱分析水中五氯酚的新方法，探讨了吹扫时间、样品池温度、离子强度以及衍生化试剂的加入量等条件对捕集效果的影响。结果表明：采用吹扫时间25min、样品池温度60℃、离子强度20％氯化钠以及衍生化试剂的量200μl等条件对水中的五氯酚有较好的捕集效果，用于水中五氯酚的测定，结果满意。     

罐采样-GC/MS法测定环境空气中挥发性有机物

采用SUMMA罐采样,空气预浓缩与气相色谱/质谱联用技术,建立了39种常见挥发性有机物的分析方法。选取攀枝花市不同功能区的5个测点,采集了4个季度的环境空气样品220个,定性检出挥发性有机物54种,其中烃类占24%,卤代烃类占52%,含氧化合物占22%,其它化合物占2%。苯系物的检出率最高。定量的挥发性有机物最大浓度和平均浓度最高的项目均为苯,平均浓度4.59μg/m3,最大浓度29.8μg/m3。苯系物时间分布呈现出旱季高,雨季低的特点;日变化特征为早晨最高,整体呈下降趋势。     

低温捕集/热解吸气相色谱法分析废气中挥发性硫化物

采用低温捕集/热解吸/火焰光度检测填充柱气相色谱法可分析废气中挥发性硫化物。标准气浓度为2.80g/L～38.10g/L时,硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚和二甲二硫的平均回收率及相对标准偏差分别为92.1%～106.8%及0.5%～6.0%,采样体积为1.0L时,上述挥发性硫化物的最低检出浓度为0.08ng/L～0.65ng/L。该分析测定了炼油厂某些污染源和催化燃烧脱硫中试装置废气中挥发性硫化物组成,验证了方法的适用性。     

低温微捕集-气相色谱法测定空气中苯及烷基取代苯

文章采用低温微捕集浓缩系统与气相色谱仪连接,用铝箔气袋采集空气中的苯及烷基取代苯类,经低温微捕集浓缩系统对样品进行浓缩处理,并在线注入气相色谱仪进行测定。该低温微捕集浓缩系统可对样品进行100％测定,因此测定的灵敏度增加。该方法与溶剂解吸和热解吸前处理法相比,操作简便,不需要使用有机试剂和老化吸附管,进样量的增加,降低了检出限,可实现对低含量的苯及烷基取代苯类的准确定量。     

低温微捕集-气相色谱法测定苯及烷基取代苯

文章采用低温微捕集浓缩系统与气相色谱仪连接,用铝箔气袋采集空气中的苯及烷基取代苯类,经低温微捕集浓缩系统对样品进行浓缩处理,并在线注入气相色谱仪进行测定。该低温微捕集浓缩系统可对样品进行100%测定,因此测定的灵敏度增加。该方法与溶剂解吸和热解吸前处理法相比,操作简便,不需要使用有机试剂和老化吸附管,进样量的增加,降低了检出限,可实现对低含量的苯及烷基取代苯类的准确定量。     

溶剂吸收法CO2捕集技术简述

CO2捕集是温室气体减排与利用的重要技术步骤之一。文章介绍了CO2捕集的气源及特点、捕集溶剂与填料的研究进展、能量集成和工艺优化以及化工流程模拟研究,提出该技术研究的重点与方向。     

苏玛罐采样/气相色谱-质谱法测定环境空气VOCs

利用苏玛罐采样,用配有双毛细管柱的气相色谱—质谱仪对环境空气VOCs进行测定。优化条件下,在1.0～15.0 nmol/mol浓度范围内线性关系良好;检出限为0.1～0.9μg/m³;空白加标样相对标准偏差(RSD)范围为1.0%～6.9%;加标回收率为81.0%～100.8%。用建立的方法分析了2021年5月盐城市4个点位环境空气VOCs,结果表明,2021年5月盐城市平均VOCs浓度为1.76 nmol/mol;主要检出的VOCs有乙烷、丙烷、乙炔、乙烯、正丁烷、异丁烷、异戊烷、苯和甲苯等。     

制氢驰放气中CO2的捕集与分离

介绍了溶剂吸收法、膜分离法和变压吸附法3种常见的气体分离方法,并分析现有CO_2回收工艺存在的问题。以某炼油厂制氢驰放气碳捕集为例,从工艺流程、操作条件、运行费用等方面对3种分离方法进行了筛选。溶剂吸收法因投资、运行、维护成本均较高,膜分离法产品浓度不能稳定达到要求而不适用,变压吸附法由于投资较高,但操作简单,维护费用低,且产品气浓度满足要求。所以变压吸附法是适合制氢驰放气碳捕集的最优方法。     

江水、地下水中铍的测定

Be及其化合物毒性都很大,能够通过人的呼吸道、消化道以及破损皮肤侵入体内,积累于肺、肝、骨及淋巴结等处,排出缓慢,以致引起气喘、呼吸困难及骨髓造血机能和条件反射活动的障碍,为此测定空气中及江水中的Be就显得十分重要。测定江水中ppb级的Be量,近年来已采用的测定技术主要有光谱法、原子吸收法、气相色谱法、萤光分析法、比色法等。结合我单位     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈（V/V）作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明：7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

制氢弛放气中CO2胺法捕集工艺模拟及优化

为降低PSA制氢装置弛放气中CO2捕集系统蒸汽消耗量,利用Aspen Hysys软件建立了CO2捕集工艺模型并对捕集工艺进行模拟研究。考察了胺液循环量、解吸系统贫胺液CO2负载量、富胺液进解吸塔温度和解吸压力对蒸汽消耗量的影响。模拟结果表明,随着胺液循环量和解吸系统贫胺液CO2负载量的增大,CO2解吸单耗先降低后升高,最低约为2.04t水蒸气/tCO2。提高富胺液进解吸塔温度或提高解吸压力均有利于降低CO2解吸单耗。     

不同光谱分析方法测定地表水和地下水中金属元素

通过用火焰原子吸收分光光度法、石墨炉原子吸收分光光度法、电感耦合等离子体发射光谱法和电感耦合等离子体质谱法对包头市集中生活饮用水水源地地表水源地和地下水中15种金属含量进行比对分析,结果表明,用前3种光谱分析方法测定地表水和地下水中金属的含量,多数元素结果低于方法检出限,且分析速度慢,效率低;而用电感耦合等离子体质谱法法测定,15种元素可同时分析,线性范围宽,检出限低,多数元素均能被检出,是首选的多元素分析最有效的方法。     

光致抗蚀剂乳化废水中有机物GC/MS分析

采用色谱－质谱（GC／MS）联用分析仪分析了电子工业光致抗蚀剂乳化废水中的有机化合物成份，测定了该废水中各种有机污染物的含量。分析结果表明：电子工业中光致抗蚀剂乳化废水的主要成份为有机酸类、醛类、酯类、胺类、芳香酮类、酸酐类、砜类、聚醚类、醇类、芳香烃类、杂环类十一大类有机化合物，其中聚丙二醇类、脂肪酸类、丁烯酸类、苯甲酸类、苯甲酸胺、烷基酚聚氧乙烯醚类和噻吩类约占总有机碳含量的95％以上。有机污染物的分析测定对此类废水的处理工艺的研究具有重要的指导作用。     

气提/FID法检测石化企业冷却水中VOCs

冷却水塔VOCs逸散管控在石化行业VOCs深度减排工作中占有重要地位,水中VOCs定量检测尤显重要。文章以某地区3家石化企业为研究对象,采用气提／ＦＩＤ 法对4座冷却水塔进行VOCs定量检测研究,将检测结果与传统GC/MS法进行对比,以期指导水中VOCs定量检测工作。研究结果表明,石化企业冷却水中VOCs浓度为11.9～22.8μg/L（以甲烷计）,主要含有丙酮、氯仿、异丙醇及苯乙烯等组分;气提/FID法更有利于低沸点VOCs组分的检测,对于水中溶解度较高和吹除效率不佳的醇类、酸类等VOCs化合物检测结果可能偏低。