消解体系对TSP滤膜重金属测定的影响研究

大气降尘中重金属成分复杂,消解体系直接影响重金属元素测试准确性。于2016年12月采集辽宁工程技术大学校区31个大气TSP样品,选用4种不同微波消解体系:HNO_3(放置过夜)、HNO_3(放置过夜)+H_2O_2(3∶1)、HCl+HNO_3(3∶1)、HCl+HNO_3+HF(3∶1∶1),对聚四氟乙烯(PTFE)滤膜采集的大气TSP消解,利用电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)对其中Pb、Cr、Cd、As、Cu、Ni、Mn 7种主要重金属元素进行测定。精密度对比实验与准确度对比实验结果表明:4种微波消解体系下,测定结果的相对标准差(RSD)范围为2.85%~13.46%,空白加标回收率范围为94.2%~115.00%,样品加标回收率范围为92.2%~115.3%。HNO_3+H_2O_2消解体系下的测定结果精密度良好(RSD≤2.85%);准确度较好(空白加标回收率为96.80%~102.8%,样品加标回收率为96.3%~100.4%);确定ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属含量的最优消解体系为HNO_3+H_2O_2。且此消解体系具有污染程度小、背景值低、消解充分、可大批量测试、对仪器及其测定影响较小等特点;实验结果为ICP-MS测定PTFE滤膜上TSP重金属分析工作提供理论与实验依据。     

原子荧光法测定大气PM_(2.5)中重金属的条件试验研究

对原子荧光法测定大气PM2.5中汞、砷、硒等重金属元素的条件进行了研究。研究得出最佳采样滤膜材质为石英纤维滤膜;样品在前处理完成后还原剂硫脲的加入使测定方法更准确;对电热板消解法、沸水浴法和微波消解法3种前处理方法进行比较试验,得出沸水浴法同时测定汞、砷、硒等5种重金属元素加标回收率最好,为94.5%~105.0%。该方法精密度较高,相对标准偏差在1.43%~4.70%,同时具有设备成本低的优点。     

不同环境水体中悬浮物与氨氮含量的相关性分析

选取滇池湖体、河道以及饮用水源水体部分点位的水样为研究对象,测定水体中的氨氮和悬浮物的含量,使用线性回归分析方法,对氨氮含量与悬浮物的含量的进行分析探讨,结果表明:环境水体中氨氮含量对悬浮物的存在有影响;滇池水体中悬浮物含量与氨氮含量中度正相关;饮用水源清洁水体中其悬浮物均未检出,氨氮含量较低。     

测定降尘中的多种重金属的方法研究

降尘采用全自动石墨消解仪消解,用电感等离子体发射光谱仪(ICP-OES)测定降尘中的Cu、Ni、Zn、Pb、Ba、As、Mn、AL、Fe、Cr、Sr、Cd、Ti等13种重金属元素含量.选择合适的波长,标准曲线的相关系数均大于0.999,各元素的分析信号值与浓度呈良好的线性关系,分析标准土壤样品都在不确定度范围内.并计算其空白加标和样品加标回收率,建立了测定降尘中重金属的最优消解方法.结果表明,空白加标和样品加标回收率均处于合理范围,分别为90.1%~104%和85.9%~96.7%.     

滇池及流域环境水中磷与悬浮物的相关性分析

以滇池湖体20条河道及8处饮用水源的水样为研究对象,测定水体中的总磷、可溶性总磷、正磷酸盐、颗粒态磷和悬浮物的含量,并对磷的主要存在形式及其与悬浮物的相关性进行分析。结果表明:滇池及流域环境水体中悬浮物对磷存在很大影响,清洁水体中磷含量很低,主要以正磷酸盐的形式分布在水环境中;滇池湖水中磷主要存在形式为颗粒态磷,总磷、颗粒态磷、下降率与悬浮物具有显著正相关性;河道水体中颗粒态磷、下降率与悬浮物呈极显著正相关性,总磷与悬浮物呈显著正相关性。     

自动消解仪-ICP法测定土壤中7种重金属离子实验研究

利用自动消解仪对土壤进行前处理,建立了电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)同时测定Cu、Zn、Ni、Cr、Sr、V、Co七种重金属元素含量的方法。该方法的相关系数均在3个9以上。测定了国家标准物质GBW07429土壤中的元素,测定值与标准值一致,相对标准偏差1.6%~4.5%,检出限0.000 2~0.005 mg/L。利用建立的方法测定了天津市土壤中的七种重金属元素含量,为土壤中重金属元素含量的测定提供了简单可靠的分析方法。     

风浪扰动对太湖水体中砷在水相-悬浮物相之间分配的影响

在太湖冬季不同风速下(0.8、1.8、2.7、3.2、4.0 m·s-1)采集了不同深度(水深0.1、1.0和1.8 m,分别记为上、中和下层)的水样,测定了水体和悬浮物中的砷含量及水质参数,计算了砷在两相之间的分配系数,以期了解在太湖生物活动最低的阶段,风浪扰动作用对砷在水相和悬浮物相之间分配的影响.结果显示,随着风浪作用的加强,水体总砷含量有所增加,相应的悬浮物总砷含量及砷的分配系数降低,说明风浪作用可以降低悬浮物吸附砷的能力,以至于促进砷从悬浮物中的释放,进而使水体中的溶解态砷增加.相关性分析及变化趋势比较分析发现,砷分配系数的降低与在风浪扰动的影响下悬浮物浓度和溶解氧的增加,以及叶绿素a浓度的下降有关.不同风速下各参数的垂向分布变化显示,风浪扰动对中下层的砷分配系数以及中层的悬浮物砷含量影响较大;风速变大时,中层溶解态砷含量升高,上层与下层溶解态砷含量降低;而风浪扰动作用对水体总砷的分层变化影响不大.悬浮物浓度、砷浓度及分配系数均在3~4 m·s-1风速下发生变化,且呈现与之前不同的分层特征.4 m·s-1可能是一个临界风速,在4 m·s-1以上的风速下风浪占主导作用,而4 m·s-1以下是湖流与风浪共同作用的结果.     

长江口污染物累积运移规律的初步研究

对长江口九段沙和崇明东滩潮滩水体及表层沉积物进行分析,结果表明:①南槽水体受到近岸排污的影响,在近岸形成NH4+-N和溶解态总磷(STP)含量很高的污染带,是远岸水域的2～3倍;悬浮颗粒吸附态磷(PP)作为P的主要形态,随着SS的增加,占总磷(TP)的比例从45%左右增加到90%左右。②南槽水体的总重金属分布态势主要取决于水体中SS的浓度,各元素之间及其各元素和SS相关性显著,主要吸附于SS中。③九段沙和崇明东滩在高低潮时受到不同水体的控制,低潮水体中重金属、TP和KN含量是高潮水体1 3～24 7倍,崇明东滩比九段沙变化更加显著。④受排污和水动力作用影响,低潮时悬浮物中重金属含量高于高潮时;悬浮物中重金属含量高于表层沉积物;高潮滩沉积物重金属含量高于低潮滩。      

滤膜法测定悬浮物出现负误差原因研究

为了对滤膜法测定水中悬浮物出现负误差的情况进行研究,从滤膜的前处理到滤膜的选择进行了一系列实验,发现主要原因是滤膜在实验的过程中产生失重。对几种微孔滤膜进行了空白实验,得出有机滤膜的空白校正值为0.0000～0.0004g,低于或等于悬浮物的称量误差,此类滤膜用于水中悬浮物的测定,能减少恒重次数,缩短实验时间,提高测定结果的科学性和准确性。     

微孔滤膜-巯基棉联用现场富集法测定水中总汞

测定环境水样的总汞,特别是测定背景值或污染不严重的水体中的总汞,往往需要高倍数的前富集,随着环境化学研究的进展,越来越多的资料表明,水体中的汞,50—90％存在于悬浮物中,而萃取法、吸附法只能富集水溶态汞,若水样不经消解,无疑不能富集到全部的汞,测定结果将严重偏低,然而对1升至数升的大体积水样而言,富集前充分消解是困难的,这使现场富集方法受到限制。     

滇池湖体及其主要入湖河流沉积物中重金属生态风险的时空分布特征评价

为了表征滇池流域20多年来的底泥重金属生态风险,用Hakanson潜在生态危害指数评价法和Muller地积累指数法对滇池湖体及其5条主要入湖河流的重金属污染进行时空特征评价。就空间分析,得出以下结论:(1)对于滇池湖体,两种评价方法结果一致,即草海污染程度大于外海,并且滇池湖体中污染程度最高的重金属为Cd;(2)对于滇池主要入湖河流,两种方法得到一致的污染程度排序:运粮河>新河>船房河>盘龙江>大清河;(3)关于入湖河流中污染程度最高的重金属,潜在生态危害指数法评价为:船房河、大清河、盘龙江是重金属Hg风险最高,而运粮河和新河是重金属Cd的风险最高。而通过地累积指数评价法得到,5条河流均是重金属Cd的污染程度最高。评价结果的差异,主要是由于潜在生态危害指数法较之地累积指数法还另外考虑了污染因子的毒性特征而产生的。就时间变化分析,以1989年和2005年为例,除了重金属Cr有上升趋势,其余金属总体上呈现随时间下降的趋势,说明滇池流域20多年来的污染治理工作取得了一定的成效。     

Heavy-metal contents in suspended solids of Meiliang Bay, Taihu Lake and its environmental significances

Surface water was taken from river mouth to the central area of Meiliang Bay, Taihu Lake, a large shallow eutrophic lake in China. Suspended solids were condensed by centrifugation 25L surface water samples from each selected site. Suspended solids and surface sediments were further freeze-dried and microwave digested before determining the metals by ICP-AES. Among the metals analyzed in suspended solids and sediments, contents of Cr, Cu, Mn, Ni, and Zn in suspended solids were significantly higher than those in sediments while contents of AI, Ba, Be, Ca, Co, Fe, K, Mg, Pb, and V in suspended solids were 10%-30% higher than those in sediments. Sr and Ti contents in suspended solids and sediments were very similar. Na content in suspended solids was lower than that in sediments. Heavy metals were significantly accumulated in suspended solids. From the river mouth to the center of Meiliang Bay, contents of Cr, Cu, Pb, and Zn in suspended solids showed a gradual decreasing trend indicating the river(Zhihugang River) still discharged large quantity of heavy metals to Meiliang Bay. The study suggests that the geochemical behaviors and ecological effects of heavy metals in suspended solids may serve as a good indicator for the pollution of lake.     

中国主要淡水湖泊沉积物中重金属生态风险研究

根据我国主要湖泊表层沉积物中重金属Cr、Cd、Hg、As、Pb、Zn、Cu的污染情况,对沉积物中的重金属分别采用潜在生态风险指数法与地积累指数法进行评价。结果表明:两种方法评价结果基本一致。滇池、红枫湖重金属污染最严重,鄱阳湖、洞庭湖与洪泽湖次之。严重的生态风险不存在,但是Cd在鄱阳湖、滇池和太湖中具有一定的潜在威胁;太湖、巢湖、南四湖重金属潜在生态风险较低。     

水中悬浮物测定方法探讨

根据国家测试废水中悬浮物浓度的分析标准,在采用不同生产厂家生产的微孔滤膜（孔径0.45？m,直径50mm）测试煤矿矿井水时,常碰到比较清洁的水样容易出现负值的现象。通过对微孔滤膜的反复实验并深入分析,提出了如何改进＂滤膜准备＂的操作步骤建议,对更加真实反映水体中悬浮物浓度具有一定意义。     

滇池水体和沉积物中营养盐的分布特征

在滇池外海不同方位选取6个采样点,研究了水质现状,沉积物Eh,pH,总氮,总磷以及间隙水重金属的剖面分布特征。结果表明,滇池水体仍属富营养化状态。在氧化表层下,Eh随沉积深度的增加迅速降低,沉积物深层为还原状态。pH在沉积物剖面变化不大,为7 0～8 5。滇池沉积物含有丰富的营养物质,总氮和总磷最高质量分数分别为8 67和3 46g kg。剖面分布表明,沉积物表层总氮和总磷含量远高于底层,在表层0～10cm含量随深度增加而迅速降低。重金属元素在水-土界面的浓度梯度为沉积物向水体的扩散提供了条件。不同采样点相比,位于昆明市附近的S6点沉积物内负荷较大。在外源减少的情况下,沉积物内负荷可能在一定时间内成为控制滇池水质的主导因子。      

内陆水体后向散射系数模拟研究

在利用半分析方法结合光学闭合原理模拟水体后向散射系数的过程中,参考波长的选择对最终结果有较大影响.为了得出最佳参考波长的影响因子,利用太湖、巢湖和滇池的野外实测数据,对后向散射系数进行模拟,进而分析水体的最佳参考波长与其对应的水质参数浓度之间的变化规律.同时,建立了太湖、巢湖和滇池水体的后向散射系数曲线的幂函数光谱模型,获得的光谱指数分别为2.643±0.317、 2.719±0.242、 1.638±0.534.结果表明：①以整个湖泊为研究对象时,最佳参考波长随着湖泊水体中总颗粒物浓度c_SPM、有机颗粒物浓度c_SPOM和叶绿素浓度c_CHL平均值的增大而向长波方向移动,太湖、巢湖和滇池水体的最佳参考波长分别为695、 720和730 nm;②以单个湖泊的各个样点为研究对象时,由于内陆湖泊光学特性的复杂性,最佳参考波长的影响因子存在一定差异,但c_SPM是一个共同的影响因子.此外,过高的c_CHL将削弱水质参数浓度与最佳参考波长间的规律性;③在以无机颗粒物为主的水体中,后向散射系数与总颗粒物浓度之间存在更好的相关性,如在太湖水体中,R²达到0.852.     

湖泊水库暴雨径流悬移质模拟研究

本文根据暴雨径流悬移质浓度变化特点，采用最小二乘法对暴雨期间污染源各监测数据进行回归分析处理，并考虑到表面风力，建立了湖泊水库暴雨径流是移质模型。对滇池湖泊某次暴雨过程的悬移质泥沙进行了模拟计算，得到了该次暴雨径流的泥沙淤积等值线分布图。计算结果表明，该模型应用于滇池湖泊是成功的，具有较强的通用性。     

滇池底泥的砷污染现及其吸附特性

本文详细调查分析了滇池底泥中砷污染现状并进行了评价,同时研究了滇池底泥对砷的吸附特性以及底泥中砷的不同形态及其含量特征。