环境监测用氮气中多组分VOCs标准物质的研制

介绍了采用称量法制备瓶装1μmol/mol氮气中42个组分挥发性有机物(VOCs)标准物质的研制方法。建立了选择离子模式,气相色谱-质谱联用的分析方法,对目标组分在气瓶中的长期稳定性进行了考察。所选择的42种目标组分完全满足中国环境保护标准《环境空气挥发性有机物的测定吸附管采样-热脱附/气相色谱-质谱法》(HJ 644—2013)和美国环保署《使用特殊处理的采样罐/气相色谱仪检测环境大气中的挥发性有机物》(EPA TO—14A)这2个方法标准中所规定的环境空气中挥发性有机有害成分的监测要求。将研制的气体标准物质与中国计量科学研究院(NIM)和英国国家物理实验室(NPL)分别进行了比对测试,取得了良好的比对结果与国际等效度。结果表明,1μmol/mol氮气中42种组分VOCs标准物质的有效期为一年,相对扩展不确定度为5.0%(包含因子k=2),并取得国家标准物质证书GBW(E)062231。     

固定污染源废气监测用挥发性卤代烃标准气体制备不确定度研究

针对固定污染源挥发性卤代烃污染物的排放监测需求,采用称量法制备固定污染源废气监测用挥发性卤代烃标准气体(各组分具有浓度差异),并开展制备不确定度评定研究。通过分析原料试剂纯度、液态/气态组分称量、混合液配比、摩尔质量、气体残留等因素和环节引入的不确定度,确立标准气体制备不确定度评定流程。最终,确定固定污染源废气监测用挥发性卤代烃标准气体制备过程引入的相对扩展不确定度(k=2)小于1%。液态/气态组分称量和上一级中间气浓度引入的不确定度对特性量值不确定度的贡献较大,原料试剂纯度对不确定度的影响较小,摩尔质量和气体残留对不确定度的影响可忽略。     

甲醇气体标准样品的研制

介绍了甲醇气体标准样品的制备和定值方法,考察采用重量法制备氮气中甲醇标准气体样品的重现性、标准气体的均匀性和稳定性.试验表明,甲醇气体标准样品在气瓶内均匀性良好,在12个月研制期间没有不稳定趋势.摩尔分数为149.2×10-6甲醇气体标准样品,扩展不确定度为3%,能够满足环境污染源废气中甲醇气体监测的要求.     

环境监测用5种氯代烯烃混合气体标准样品研制

介绍了1μmol/mol氮气中5种氯代烯气体标准样品的研制方法。这5种氯代烯包括氯乙烯、1,1-二氯乙烯、顺1,2-二氯乙烯、三氯乙烯、四氯乙烯,其中氯乙烯常温下为气态,其他4种为液态,并且沸点低,将这几种氯代烯制备成气体标准样品存在制备精度低、气液转换不完全等困难。经研究,采用2步称量法制备5种氯代烯气体标准样品,重复制备的相对标准偏差小于1.6%。建立了5种氯代烯标准气体瓶内均匀性的实验方法,并通过考察样品量值伴随样品压力的变化来评价样品的均匀性。结果显示,5种氯代烯标准气体是均匀的,最低使用压力为1 MPa。依照ISO 15000.3来考察样品的时间稳定性,样品有效期为12个月。相对扩展不确定度为3%(置信度为95%)。     

氮气中1,3-丁二烯气体标准样品的研制

采用重量法对氮气中1,3 -丁二烯气体标准样品的制备方法进行了研究.依据国际标准化组织(ISO)颁布的“6142气体分析-校准气体混合物的制备-重量法”的标准方法,对标准气体在重量法制备过程中的定值分析、不确定度来源、不确定度估算以及不确定度合成进行了阐述.制备的1,3 -丁二烯气体标准样品量值与同类标准样品量值具有可比性,能够满足环境有机污染物监测工作的需要.     

环境气体标准样品量值的计算及不确定度分析

依据《气体分析校准气体混合物的制备重量法》（1SO6142—2001）和《气体分析气体标准样品组成的测定和校验比较法》（ISO6143—2001）,阐述了环境气体标准样品不同定值方法的量值计算及不确定度来源,并比较了同一气体标准样品采用不同定值方法得到的不同量值结果及不确定度：     

57种臭氧前体有机物混合标准气体量值比对研究

标准物质的量值准确性是监测数据准确的重要前提。为科学评价57种臭氧前体有机物混合标准气体量值的准确性,研究建立了定量环进样-中心切割-气相色谱-双火焰离子化检测器分析方法与量值比对方法(E_n值法),并对市售6个品牌各2个批次标准气体开展量值比对研究。研究结果表明,4个品牌标气量值一致性、准确性较好,2个品牌存在5～22种组分量值偏离(E_n绝对值为1.0～5.3),用于开展臭氧前体有机物监测的标准物质质量仍需持续监督、提升。     

环境空气VOCs在线监测中标准气体的比对研究

环境空气中挥发性有机物(VOCs)的在线监测技术近年来受到普遍关注.相对于传统的离线手工监测,在线监测能够解决监测数据时空代表性不足的问题,同时更好地满足环境质量连续监测和研究的需要.现有环境空气常规气体在线监测技术规范对量值溯源有较高的要求,其中标准气体的溯源和比对是质量控制和质量保证的根本.通过构建上海市环境空气V...     

趋势分析法评价苯系物标准气体的时间稳定性

根据GB/T 15000.3—2008设计了苯系物标准气体的时间稳定性研究方案,制备了4瓶苯系物标准气体,随着时间的推移进行测定并将结果制图,结果显示量值随时间没有显著的变化趋势。以线性关系为模型,计算线性直线的斜率和斜率的标准偏差,用t检验判断斜率是否显著来评价标准气体的稳定性。计算结果显示,所有斜率均不显著,因此该研究制备的苯系物标准气体能够稳定保存22个月。根据时间稳定性数据计算由不稳定性引起的不确定度,并讨论了这种计算不稳定性引起不确定度的方法对结果有放大的可能性。     

气体分析仪测量不确定度的分析

参照国际标准化组织颁布的"1S0 6143:2001(E)"标准方法,利用相对法求出回归方程,对环境气体分析仪进行了不确定度评定。分析了校准曲线图上每个校准点处的标准物质的不确定度和仪器响应值对回归直线参数的不确定度贡献,并将这些不确定度合成,给出参数的不确定度以及气体分析仪测定气体样品的不确定度。     

中国与美国环境空气监测用标气管理比较与经验启示

中国生态环境监测事权上收改革后,生态环境监测工作实施的主体呈现多元化发展趋势,作为生态环境监测关键“量具”的气体标准物质/标准样品涉及的制造商日趋多元化,其量值准确性和一致性直接影响中国大气环境监测数据的准确性和可比性。为掌握并提升中国生态环境监测在用气体标准物质/标准样品质量,总结了美国环境监测气体标准管理经验,提出中国气体监测用标准物质/标准样品管理建议,助力实现中国大气环境监测数据真、准、全、快、新。     

环境监测质量控制中水质标准物质应用问题的研究

对环境监测质量控制中水质标准物质的应用问题进行了分析和论述。分别从实验室分析测试标准、质量控制标准的不确定度、质量控制方式的选择以及实验分析的准确度和分析方法研究等方面,讨论了实验室质量控制过程中水质标准物质应用出现的误区和问题。对如何做好实验室分析的质量控制,从多个不同的方面介绍了在使用分析校准用标准物质及水质质量控制用标准物质过程中,如何避免或减少分析误差的方法和措施。同时对计量、质量控制的重要工具水质标准物质的正确使用以及标准物质的规范应用方面提出了相关建议。     

欧盟臭氧污染监测现状及我国开展臭氧污染监测的建议

综述了欧盟臭氧前体物排放及地面臭氧污染监测的现状,分析了欧盟重视地面臭氧污染监测的原因及存在的主要问题.根据欧盟在地面臭氧污染监测方面的经验和做法,提出了加强我国地面臭氧污染监测的必要性和具体建议.     

海洋沉积物基质多环芳烃标准参考物质的原料样品制备研究

海洋沉积物基质多环芳烃(PAHs)标准参考物质是海洋环境沉积物监测分析中质量控制和质量保证的重要保障。由于缺少对相关原料样筛选研究,目前我国尚未有自主制备的海洋沉积物基质PAHs标准参考物质。通过海洋沉积物原始数据调研、定点筛查、实验室间验证等手段,对江苏近岸海域海洋沉积物原料样进行筛选研究。结果表明,连云港赣榆某入海口点位的海洋沉积物样品∑PAHs的质量分数为413μg/kg,该样品各粒径中的PAHs质量分数分布均匀,精密度能够满足我国海洋沉积物环境监测质量控制需求,可以为进一步制备海洋沉积物PAHs标准参考物质提供技术支持。     

中国城市臭氧的形成机理及污染影响因素研究进展

中国城市臭氧(O3)污染问题日趋严重.O3主要来源于汽车尾气及工业排放氮氧化合物(NOx)和挥发性有机物(VOCs)光化学反应生成,少部分来自于平流层的向下传输.文章介绍了城市O3形成机理研究情况,概述了中国城市臭氧污染浓度特征及气象因子、气候变化、前体物等影响因素研究进展情况,并对未来研究方向进行了展望.     

7种指示性多氯联苯混合标准样品量值不确定度研究

分析并评估了异辛烷中7种指示性多氯联苯(PCBs)混合标准样品的量值不确定度。通过分析PCBs纯品中结构相似物、水分、无机物等杂质的含量,采用质量平衡法对PCBs纯品的纯度进行了定值。结果显示,7种指示性PCBs纯品的纯度为98.24%~99.92%,纯度不确定度为0.08%~1.28%。采用称量-容量法制备了各组分浓度均为50.0 μg/mL的异辛烷中7种指示性PCBs混合标准样品,全面分析了各组分的量值不确定度来源,主要包括样品配制、均匀性和长期稳定性等引入的不确定度。结果表明,该标准样品中,7种指示性PCBs组分的合成扩展不确定度为0.7~1.7 μg/mL。该标准样品量值准确且具有计量溯源性,可为我国PCBs相关国际履约监测和新污染物监测提供有效支撑。