高压溶样法在土壤和沉积物消解中的应用

本文介绍了高压溶样在土壤及沉积物消解中的应用。将试样置于聚四氟乙烯高压溶样罐中,加入消解波,密闭容器,在160℃加热4小时。冷却后将消解液在电热板上蒸至近于,用0.5％HNO_3定容待测。比较了硝酸—高氯酸—氢氟酸、硝酸—高氯酸、硝酸和王水—高氯酸四种消解液的高压溶样效果,以硝酸—高氯酸—氢氟酸消解为最佳。用该法消解、原子吸收法测定了土壤和沉积物参考样的Cr、Cu、Mn、Ni、Ph和Zn结果与参考值符合很好,平均标准偏差小于5％。高压溶样消解土壤及沉积物试样,分解效率高,环境污染小,是一种比较理想的消解方法。     

从硫化锑矿渣中回收硫实验研究

采用浸取法对硫化锑矿渣中硫单质回收进行了实验研究 ,选用特殊的有机溶剂I 做浸取剂 ,对液固比、加热时间、加热温度及冷却温度等主要影响因素进行了实验分析。正交实验表明 :当特殊的有机溶剂I 与矿渣的液固比为 1 0∶1 ,混合搅拌的加热时间为 1 5min ,加热温度为 1 5 0℃ ,冷却温度为 0℃时 ,硫的回收效果最佳 ,回收率可以达到 96 6 %。所得硫磺的粒度可达到 5 μm ,硫磺的纯度为 98%。     

5-Br-PADAP-醋酸丁酯萃取分光光度法(水中铀的测定)

简介本法系以1,2-环已二胺四乙酸,氟化钠和磺基水杨酸作掩蔽剂,在pH 7.85时用醋酸丁酯萃取(Ⅵ)5-Br-PAPAP络合物,然后测定其吸光度。测定下限为0.5微克/升。仪器:分光光度计。试剂 1.铀标准溶液:准确称取1.179克U_3O_8(经850℃灼烧),用10毫升浓盐酸和3毫升过氧化氢加热溶解,在水浴上蒸去剩余盐酸,用水溶解并稀释至1000毫升,配得1毫克铀/毫升的贮备液,然后用0.1M盐酸溶液分别配成10微克/毫升和2微克/毫升的铀标准溶液。     

用国产高分子胺N—235萃取光度法测定微量铬(V1)

自来水或河水中铬(V1)的测定:量取自来水或河水50—200毫升于分液漏斗中,加入硫酸使酸度为0.5N(0.2—1N均可),2毫升0.5M的硫酸钠溶液,准确加入3％的N-235甲苯溶液5.0毫升,振荡1分钟,分层弃去水相。有机相加2N硫酸5毫升,0.3％的二苯偕肼溶液2毫升,以水稀至10毫升,涤荡显色2分钟,分层弃去水相。将有机相离心分离,转入1厘米吸收池中,于560nm处测量。电镀车间排放废水中铬的测定:取10—50毫升废水,调节酸度后按自来水或     

从硫化锑矿渣中回收硫实验研究

采用浸取法对硫化锑矿渣中硫单质回收进行了实验研究，选用特殊的有机溶剂I^*做浸取剂，对液固比、加热时间、加热温度及冷却温度等主要影响因素进行了实验分析。正交实验表明：当特殊的有机溶剂I^*与矿渣的液固比为10：1，混合搅拌的加热时间为15min，加热温度为150℃，冷却温度为0℃时，硫的回收效果最佳，回收率可以达到96．6％。所得硫磺的粒度可达到5μm，硫磺的纯度为98％。     

Ⅱ 土壤中镍的测定

简介土壤用王水,高氯酸分解。试样溶液的萃取和测定同水中镍的测定。在25毫升显色溶液中最低检出量为1微克镍。仪器、试剂同水中镍的测定。步骤 1.标准曲线: 准确加入镍标准溶液0.0,1.0,2.0,……20.0微克于125毫升分液漏斗中,按水中镍的测定进行萃取和显色后,于470毫微米测吸光度并绘制标准曲线。     

苯胺、甲苯胺的测定 比色法 水中苯胺、甲苯胺的测定

简介苯胺类化合物在酸性介质中与亚硝酸钠重氮化后,用N-1(-萘基)-乙二胺为偶合剂偶合,生成紫色的化合物可用于比色法测定水中低含量的苯胺类化合物。仪器分光光度计试剂 1.苯胺标准溶液:取10毫升0.1N盐酸溶液于25毫升容量瓶中,准确称重后,加几滴苯胺,盖紧瓶塞再称,两次称重差值即为苯胺重量(毫克)。加0.1N盐酸到刻度,摇匀即得苯胺的标准贮备溶液。取此贮备液加0.1N盐酸配成含苯胺为10微升/毫升的标     

作物中稀土总量的测定

仪器、试剂:同土壤中稀土总量测定步骤称取2克粉碎的样品于150毫升烧杯中,加入20毫升浓硝酸,盖上表面皿,低温加热至激烈反应过后,样品大部分溶完,打开表面皿补加5毫升硝酸     

铀的测定TOPO分离5-Br-PADAP分光光度法(水及土壤中铀的测定)

简介微量铀在1.5M HNO_3溶液中用三辛基氧化膦(简称TOPO)萃取,以氟化钠掩蔽锆、钍、以抗坏血酸还原高价铁、铈、钒等。然后直接吸取2毫升有机相,在70％乙醇中用5-Br-PADAP作显色剂,于72型分光光度计上用580毫微米波长,3厘米液槽比色测定铀。     

氰化物蒸馏时的取样量对其测定结果的影响

氰化物(总氰)标准样的分析结果往往会明显低于它的实际真值。这除了与在蒸馏过程中有少量的氰化氢挥发有关外,还与蒸馏时取样量的多少(即氰化物含量的高低)有关。通过对一已知浓度的总氰化物标准样的分析,发现氰化物蒸馏时的取样量对其测定结果有一定的影响。将同一浓度(1毫升=0.486微克)的总氰化物标准样,分成不同体积,按《水和废水监测分析方法》(第三版)中的总氰化物蒸馏步骤同时进行蒸馏,然后取馏出液,用“异烟酸——吡唑啉酮比色法”进行分析,其各自测定结果见表。     

植物中总硫量的测定(高氯酸钡滴定法)

简介将植物样品放于一个密封,富氧,高温(1000℃)并有催化剂(铂丝)的燃烧瓶中燃烧。样品中的硫被氧化成三氧化硫用吸收液吸收以确保硫的氧化完全。可在吸收液中加入过氧化氢作为补充氧化剂。将燃烧所得的硫酸根用高氯酸钡标准溶液滴定,在等当点时过量的钡离子与偶氮胂Ⅲ作用生成兰色络合物,使产生红紫—兰紫的颜色变化。为了降低硫酸钡的溶解度,滴定应在60％左右的乙醇水溶液中进行。     

锰的测定 分光光度法

简介锰的直接氧化法测定灵敏度虽稍低,但干扰少,操作简单,容易掌握,便于推广。此法是在热酸性溶液中,用氧化剂(高碘酸钾)将低价锰(Mn~(2+))氧化成紫红色的高锰酸盐,然后用比色法测定。仪器分光光度计,容量瓶,凯氏烧瓶,锥形瓶,离心机,铂坩埚。试剂     

盐酸浸出提取赤泥中铝和铁的工艺条件优化

系统研究盐酸浸出赤泥中铝和铁的过程,考察酸浸温度、盐酸浓度、酸浸时间、液固比以及赤泥粒度对铝、铁浸出率的影响。单因素实验和正交实验结果得出,在影响浸出率的酸浸温度、盐酸浓度、酸浸时间和液固比对铁、铝的浸出率的影响几个因素中,酸浸温度和盐酸浓度的影响最大,液固比和浸出时间其次。盐酸酸浸的最佳工艺条件为:赤泥粒度150μm、酸浸温度80℃、盐酸浓度10 mol·L~(-1)、液固比8∶1(V/m)、浸出时间150 min,此时铝的浸出率为96.7%,铁的浸出率为95.1%,铁铝总浸出率96.0%。     

硫酸铅在柠檬酸钠-乙酸体系中的浸出转化

硫酸铅可以在柠檬酸钠-乙酸体系中脱硫转化生成柠檬酸铅.考察了柠檬酸钠投加量、反应时间、固液比以及反应温度对PbSO4浸出转化的影响.实验结果表明,PbSO4的转化率随着柠檬酸钠投加量和反应时间的增加而增大,固液比和反应温度对浸出过程影响不大.溶液中溶解的铅含量随着柠檬酸钠投加量的增大而增大,其他条件对其影响不明显.最佳浸出工艺条件是:柠檬酸钠与PbSO4的物质的量之比为2:1,固液比为1/5～ 1/3,反应温度为25℃,反应时间为2h,此时PbSO4的转化率可达到99％左右,溶液中的铅含量为总铅的3.8％左右.PbSO4浸出得到[Pb3(C6H5O7)2]·3H2O,它在350℃左右可完全分解,得到PbO/Pb粉末.     

循环流化床灰制备聚合氯化铝铁絮凝剂

以煤矸石电厂循环流化床灰(CFB灰)为原料,采用酸浸、水解、聚合和熟化等工艺过程,制备聚合氯化铝铁(PAFC)絮凝剂产品。重点对制备PAFC絮凝剂的酸浸工艺参数进行研究,其最佳工艺条件为:盐酸浓度为20.2%、酸浸温度为110℃、酸浸时间为2 h、液固比为4∶1;Fe2O3浸出率为90.6%,Al2O3的浸出率为48.5%。同时采用实验得出的最优工艺参数进行了产品制备,并对产品进行了絮凝性能实验。结果表明,在相同条件下PAFC的絮凝效果明显好于聚合氯化铝(PAC),用CFB灰制备PAFC絮凝剂产品是可行的。     

介绍一种能使硫酸汞溶解的方法

工业污水中化学需氧量(COD)的测定,常用重铬酸钾法。该法主要受到氯离子的干扰,采用回流前在污水中加入硫酸汞,使氯离子成为络合物,从而消除氯离子的干扰。由于硫酸汞在水中的溶解度很小,“污染源统一监测分析方法废水部分”一书中,当水中氯离子大于30毫克/升时,采用先把0.4克硫酸汞加入回流锥形瓶中,加入20.0毫升废水(或适量废水稀至20.0毫升),摇匀。这时硫酸汞不能全部溶解,掩蔽氯离子的效果并不理想。而“环境监测分析     

电镀污泥中铜镍回收方法及工艺的研究

研究了电镀污泥中铜、镍的回收方法及工艺,采用硫酸浸出,浸出液在电压为2.4 V时电解3.5 h,铜的总回收率在99%以上,同时将Fe2 氧化成Fe3 ,电解余液(电解铜之后的溶液)加热至90℃,用磷酸盐调节pH至3.0,磷酸钠投加倍数为形成磷酸盐沉淀理论用量的1.4倍,99%的铁、铝、铬被去除.镍的总回收率约在97%以上.     

土壤中钼的测定

简介:同水中钼的测定仪器:同水中钼的测定试剂:同水中钼的测定步骤:(1)样品予处理(碱法):称取2克氢氧化钠(优级纯),放置在镍坩埚底部。然后称取1克通过100目的风干土壤样品,再称取3克氢氧化钠,倒在样品上面,混合。加二次水,略浸过样品,放在用调压器控制温度的电炉上加热,开始低温,逐步提高温度,使样品处于浮动状态,待坩埚上层有类似锅巴一样的样品物质时,再将镍坩     

垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱测定方法研究

优化并建立了垃圾渗滤液中砷的微波消解—石墨炉原子吸收光谱(GFAAS)测定方法,以实现复杂环境介质中砷的定量分析。GFAAS测定的最佳条件为灰化温度600℃、原子化温度2 200℃、基体改进剂Pd(10mg/L)8μL。微波消解最佳条件为消解液HNO_3∶H_2O_2(体积比)2.8∶0.2、消解温度166℃、消解时间38min。优化条件下,测得某垃圾填埋场垃圾渗滤液中砷质量浓度平均为176.80μg/L,加标回收率为91.7%～100.9%,相对偏差均小于5%,方法准确、可靠。     

容量法 水中硫酸盐的测定(EDTA滴定法)

简介本法采用加入定量氯化钡沉淀硫酸根,再用EDTA滴定过量钡离子,用差减法求出硫酸根的含量。本法适用于天然水中硫酸根含量为6毫克/升以上的水样。仪器 25毫升酸式滴定管二支; 200毫升烧杯。试剂