导数示波极谱法测定农药中的三氯乙醛

本文报导用导数示波极谱法直接测定农药中微量三氯乙醛的方法。实验结果表明,三氯乙醛在0.010mol/L NH_4Cl、5.00×10~(-4)mol/L EDTA和2.00×10~(-6)mol/L四乙基溴化铵组成的底液中,于滴汞电极上产生灵敏的峰电流。峰电位为-1.55V(Vs·S·C·E·)。检测下限为3.00×10~(-7)mol/L;浓度在3.00×10~(-7)～1.00×10~(-3)mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系。     

没食子酸—H_2O_2—甲醛—Co(Ⅱ)化学发光体系测定钴

本文用没食子酸—H_2O_2—甲醛—CO(Ⅱ)化学发光体系建立了痕量钴的化学发光测定法.方法检出限达0.5ng/ml 钴,线性范围是1×10~(-9)—8×10~(-7)g/ml 钴,测定的相对标准偏差小于1.0%,考察了24种常见离子的干扰情况.方法已用于水样中痕量钴的测定.     

伏安法测定水中β-萘酚

研究了β-萘酚在多壁碳纳米管(MWNT)修饰电极上的电化学行为,在C6H8O7-Na2HPO4溶液中,β-萘酚在修饰电极上产生一对可逆峰,还原峰电位为-0.103V,氧化峰电位为-0.076V,该峰较灵敏、稳定,适于伏安测定。据此提出了一种灵敏,简便的检测β-萘酚的电化学分析方法。在合适的条件下,β-萘酚浓度在2×10-5～4×10-4mol/L范围内浓度与峰电流呈线性相关,相关系数r=0.9940,检出限2.5×10-7mol/L。同时对模拟水样进行测定,结果满意。     

用1-(2-吡啶偶氮)—2-萘酚改性硅胶富集天然水中痕量铜

用螯合剂改性硅胶富集和分离痕量金属铜离子已有报道。本文报道了用吸附1-(2—吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)的改性硅胶(PAN-SG)富集并测定天然水中痕量Cu~(2+)的工作。 实验部分 1.试剂和仪器 Cu~(2+)标准溶液(1.018mg/ml,0.500mg/ml);PAN的乙醇溶液(3.407×10~-_3mol/L,2.5×10~(-3)mol/L);Britton-Robison(B.R.)缓冲液(0.02mol/L,pH1.8     

流动注射化学发光测定痕量亚硝酸根的研究

基于NO_2~-对I_2-EDTA光化学反应的抑制作用和I_2与鲁米诺的化学发光反应,建立了痕量亚硝酸根的流动注射化学发光分析方法.试验并选择了最佳条件,测定了天然水中亚硝酸根的含量,回收率在93—103.5％,方法线性范围为1.0×10~(-7)—4.0×10~(-6)mol.L~(-1),检测限为1.1×10~(-6)mol.L~(-1).对2.0×10~(-7)mol·L~(-1)NO_2~-进行测定,相对标准偏差为2.2％.     

苯酚及苯二酚类催化氧化的色谱电化学法测定及研究

研究了1:12磷钼杂多酸(PMo_(12))修饰电极对苯酚及苯二酚类(对苯二酚、间苯二酚和邻苯二酚)的催化氧化作用,以及苯酚和苯二酚类在涂敷十二烷基磺酸钠(SDS)的C_(18)键合固定相上的分离方法,采用修饰电极色谱电化学法对其进行分离检测。对苯二酚、邻苯二酚、间苯二酚及苯酚的线性范围依次为4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l、8.0×10~(-11)mol/l-2.0×10~(-8)mol/l;检测限依次为2.10×10~(-11)mol/l、2.0×10~(-11)mol/l、4.0×10~(-11)mol/l和4.0×10~(-11)mol/l。平行测定8次,相对标准偏差依次为1.7％、3.3％、2.9％和4.4％。方法可用于化工厂废水中苯酚及苯二酚类的测定。     

重组基因酵母法研究酞酸酯类化合物的类雌激素作用

为了检测五种酞酸酯类化合物的类雌激素活性,采用重组人雌激受体α、相关效应元件以及β-半乳糖苷酶报告基因酵母分别测定17β-雌二醇(E)2、邻苯二甲酸二甲酯(DMP)、邻苯二甲酸二乙酯(DEP)、邻苯二甲酸二丁酯(DBP)、邻苯二甲酸二辛酯(DOP)、邻苯二甲酸丁苄酯(BBP)单独作用时诱导酶活并计算其EC50。通过各化合物与E2的EC50的比以及最大β-半乳糖苷酶活性来比较酞酸酯类化合物的类雌激素活性。五种酞酸酯类化合物的实验浓度范围为1.0×10-3~1.0×10-11 mol/L。结果表明,DEP(1×10-7~1×10-9 mol/L)、DBP(1×10-6~1×10-9 mol/L)、BBP(1×10-3~1×10-6 mol/L)具有明显的类雌激素活性,诱导的最大酶活分别为:1.515、0.832 2、1.669,而DMP和DOP并未检出明显的类雌激素活性。DEP、DBP、BBP与E2的EC50的比分别为8.85×10-2、2.54×10-2、8.82×10-6。说明DEP、DBP在低浓度就表现出类雌激素活性,而BBP在较高浓度才表现出类雌激素活性。     

半胱氨酸的吸附伏安法研究

本文研究的是半胱氨酸在磷酸氢二钠底液中所产生的灵敏还原峰,半胱氨酸在0083mol/l的磷酸氢二钠中,于-049v,pH=90时,有一灵敏的吸附还原峰。导数峰高与半胱按酸浓度在26×10-8～12×10-6mol/l之间有很好的线性关系,检测限13×10-8mol/l。应用此方法测定样品痕量半胱氨酸。     

气相色谱-离子选择电极检测器测定有机氯

用氯离子选择电极作为气相色谱检测器,测定了γ-BHC、三氯甲烷和四氯化碳,其检测下限分别为2.6×10~(-?),1.8×10~(-10)和1.0×10~(-10)mol.以γ-BHC为测定物的相对标准偏差为3.4％,线性范围为2.6×10~(-10)-9.8×10~(-7)mol.     

用溴酚蓝的催化氧化动力学方法测定水样中的痕量铬

本文研究了在微酸性介质中痕量 Cr(Ⅵ)催化 H_2O_2氧化溴酚盐的新指示反应及动力学条件,建立了动力学光度法测定痕量Cr(Ⅵ)的新方法,本法的检出限为5.8×10~(-8)g/ml.测定范围为4—12μg/25ml.     

双道原子荧光氢化法同时测定粮食中痕量砷和锑

本文研究了氢化物—无色散双道原子荧光法同时测定粮食样品中痕量砷、锑的条件,探讨了价态对灵敏度的影响和测定介质的选择,比较了氢化物发生器的效果,现已应用于实际样品分析。砷的检出限为1.2×10~(-9)g,相对标准偏差6.1%。锑的检出限8.4×10~(-9)g,相对标准偏差5.8%。     

伏安法测定地下水中的氟

本文采用三电极系统（工作电极：玻碳电极；参比电极：甘汞电极；辅助电极：铂电极）研究了Pr（Ⅲ）－ALC－F体系吸附波的特性。在pH＝1．0的六次甲基四胺、硝酸溶液中，峰电位Ep＝-0.66V（vs．SCE）处，峰电流与F浓度在1×10－7至1×10－5mol／L范围内呈线性关系，检出限为：8×10－8mol／L，精密度为；0．7％。本法适用于各种样品的分析，具有灵敏度高，抗干扰能力强，试验简便无毒的特点。用该方法测定了地下水中的氟离子，结果令人满意。     

优安法测定地下水中的氟

本文采用三电极系统(工作电极:玻碳电极,参比电极:甘汞电极,辅助电极;铂电极)研究了Pr(Ⅲ)-ALC-F体系吸附波的特性.在pH=1.0的六次甲基四胺、硝酸溶液中,峰电位Ep=-0.66V(vs.SCE)处,峰电流与F浓度在1×10-7至1×10-5mol/L范围内呈线性关系,检出限为:8×10-8mol/L,精密度为:0.7%.本法适用于各种样品的分析,具有灵敏度高,抗干扰能力强,试验简便无毒的特点.用该方法测定了地下水中的氟离子,结果令人满意.     

废水中乙醛的化学发光法测定

乙醛发光分析法的检出限为8×10~(-11)g/ml,线性范围为5×10~(-10)g/ml-1×10~(-6)g/ml.对近30种常见无机物和有机物对乙醛测定的影响进行了试验,表明该方法具有良好的选择性.用于有机化工和印染废水中乙醛的测定,其回收率为94％～100％,变异系数为1.6％—6.4％。     

循环废水中锌的二甲酚橙光度法测定

1 前言 目前,以分光光度法测定循环废水中微量锌,多采用双硫腙比色法,锌试剂法等。本文研究了二甲酚橙与锌的反应条件。在pH5.8～6.1范围内,锌与二甲酚橙形成稳定的红紫色配合物,在568nm处有最大吸收峰。在测定条件下,Zn~(2+)浓度在0～3.2mg/L范围内与吸光度呈良好线性关系;其表观摩尔吸收系数为2.22×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)用本法测定循环废水中痕量锌,简便、快速、灵敏。     

极谱催化波法测定痕量亚硝酸根的研究

在含稀硫氰酸盐的底液中 ,在单扫示波极谱仪上 ,有一灵敏的亚硝酸根催化波。峰电位为 -0 .47V( vs·SCE)。阳极化二阶导数峰高与亚硝酸根浓度在 1× 10 - 7～ 5× 10 - 5mol/L 之间成线性关系。检测限达 5× 10 - 5mol/L( 2 .3ppbNO - 2 )。试验了多种共存离子对测定的影响 ,表明该法具有较好的选择性 ,尤其是大量硝酸根不干扰。应用该法测定了许多样品中的亚硝酸根 ,并对该波的机理进行了研究 ,结果证明该波是 [SCN· NO]催化溶液中的溶解氧还原所致     

ABEI-H2O2-Cr(Ⅲ)体系反相流动注射化学发光法测定水中Cr(Ⅲ)

采用反相流动注射化学发光分析方法对ABEI-H_2O_2-Cr(III)发光体系进行了研究,并用于天然水Cr(III)的测定,获得了满意结果.本法的线性范围为1×10~(-10)g/ml—8×10~(-6)g/ml,检出限为4.5×10~(-11)g/ml,相对标准偏差为1.1％.     

酶电极法测有机磷农药

用戊二醛将胆碱脂酶和牛血清白蛋白共价交联到玻璃电极上，制成酶电极，除测底物乙酰胆碱外，还可测酶抑制剂—有机磷农药。各农药的检出限和线性范围与它对酶的抑制程度有关，表现出一定的选择性，辛硫磷的检测限是4．9×10-8mol／L，敌敌畏是5×10－7mol/L，叶蝉散是8．5×10－5mol/L，发现在20～45℃范围内温度对酶电极活性影响不大，电极寿命可达50天。     

流动注射化学发光测定大气环境中的肼

在 0 .0 5 mol/ L的碱性条件下 ,NBS(N-溴代丁二酰亚胺 )在荧光素的增敏作用下氧化硫酸肼 ,产生化学发光。基于此 ,本文详细研究了其反应的特性和影响因素 ,在优化的实验条件下硫酸肼的测定范围为 0～ 1.0× 10 - 5g/ ml,检出限为 3.0× 10 - 8g/ ml,对 5 .0× 10 - 8g/ ml硫酸肼进行 11次平行测定 ,其 RSD为 2 .7%。本法用于大气环境中肼的分析 ,并与常规的方法进行对照 ,结果令人满意     

诱导动力学光度法测定废水中微量砷

依据As(Ⅲ)对Cr(Ⅵ)-Fe(phen)_3~(2+)氧化还原反应在酸性条件下的诱导作用,提出了一种测定微量砷的动力学方法.并建立了测定最佳条件:[Cr(Ⅵ)]=3.2×10~(-4)mol/L;[Fe~(2+)]=1.2×10~(-4)mol/L;[phen]/[Fe~(2+)=5.6;pH=1.2;512nm.线性范围为0-3.0μg/ml As(Ⅲ),方法检测限为0.01μg/ml.除S~(2-)外,多数常见离子均有较大允许共存量.用本法测定工业废水中的微量砷,所得结果满意.样品加标回收率为95.8％—103.3％,变异系数RSD<4.64％.