比色分析中加标回收率计算方法的讨论

讨论了以分析中加标回收率计算方法，认为在比色分析中计算试样加标回收率时，当试样减空白吸光值（Ａ试样－Ａ空白）大于回归方程中截矩ａ暖，试样加标回收率可用吸光值（Ａ加标－Ａ试样）直接进行计算，当试样减空白吸光值（Ａ试样－Ａ空白）小于回归方程中截距ａ时，加标回收率必须用绝对量进行计算。     

在痕量分析中对标准曲线进行相关回归分析的讨论

在绘制校准曲线时,由于测定所得系列坐标点不可能正好在一条直线上,各人凭自己的视觉进行绘制校准曲线的任意性就较大,以至最终将对未知样定量测定结果的准确度产生一定影响,因而有必要对校准曲线进行回归分析,再根据所得回归方程来计算测定结果。 在进行回归分析前还需先进行相关分析二者都首先牵涉到一个问题,即是否应把经空白校正后所得零坐标点包括在内呢?     

低浓度样品测定时回归曲线中截距的处理

截距对低浓度样品计算影响甚大,尤其是当样品浓度接近空白浓度时,用线性回归方程计算时会出现偏差。通过计算统计量判定回归曲线是否过原点、计算容许值判定离群值是否异常及通过Origin的线性拟合功能强制过原点,可以有效避免因线性拟合过程中导致的计算误差,从而保证低浓度样品测定结果的准确性。     

校准曲线回归与应用的磋商

本文提出了校准曲线回归成(?)=b_1x+a的最大无偏估计方程式时,其一,试剂空白(X_0,y_0)应以(0,y_0)或(0,0)参加回归计算;其二,当校准曲线相关系数|γ|>0.999时,应对截距a进行H_0:a=0的原假设检验。当H_0:a=0可接受时,建立(?)=b_2x的无截距经验方程,预报分析结果;当H_0:a=0被否定时,说明回归直线不通过原点,应重新绘制校准曲线。     

关于如何处理试剂空白之我见

胡望钧和王维德两位同志,曾提出对试剂空白的处理方法是:以纯水或纯溶剂调零,做两份以上的试剂空白,取平均值参予回归(见本刊1988,4(4)P 49～50),对此笔者认为如此笼统而论似有欠妥之处。 我认为,对于试剂空白的处理,应该视具体分析过程确定,即根据在配制标准色列(或标准溶液)时,有无用到与试剂空白一样的、且量大体相等的溶剂(或溶液)加入其中,它     

对利用回归方程式计算空白浓度及样品含量出现负值时的处理意见

利用校准曲线的回归方程式计算空白浓度值和样品含量(痕量样品)时,有时会出现负值,对于这个负值如何处理?《环境水质监测质量保证手册》及《环境监测技术规范—地表水和废水部分》都没有明确的规定。有的同志遇到这种情况,便将负值处理成“零”或“未检出”,这样做不太妥当。 根据回归方程式y=bx+a计算空白浓     

总悬浮颗粒物监测中空白膜的重要作用

经统计计算结果表明 ,TSP监测值越低 ,其空白膜重量之差对测定结果影响越大。当 TSP含量低于 0 .0 5 mg/m3时 ,则其相对偏差可达 2 0 %。所以 ,在 TSP监测与计算时 ,必须在每个监测点上都放置空白膜 ,以减小环境误差 ,保证监测数据的准确可靠总悬浮颗粒物监测中空白膜的重要作     

关于实验室分析质量控制及数据评价方法的探讨

在分光光度法中往往有试剂空白,目前在制作工作曲线时大体有两种处理法:一种以试剂空白调零,其它各吸光度均相对于这一零点,另一种是以蒸馏水或纯试剂凋零,试剂空白及     

影响儿童呼吸系统病症的混杂因子分析

利用 Logistic回归分析 ,对影响儿童呼吸系统病症的混杂因子进行了分析 ,并在控制了混杂因子后 ,对比数比值(OR)进行了比较 ,发现双亲哮喘和双亲气喘、室内烟雾程度和家长做饭时眼部受刺激频率等因子与儿童呼吸系统健康有比较强的统计关联     

地表水中总磷监测的质量控制

分析了地表水中总磷监测过程中的质量控制方法，着重讨论了空白实验，检测限的计算校准曲线的回归与检验，标准品的测定，空白实验的质量控制图等。     

曲线拟合在环境空气污染物浓度预测中的应用

从分析环境空气污染物月均值的时间变化规律入手 ,找出与污染物变化特征相对应的数学函数 ,应用曲线拟合的方法 ,结合统计回归分析 ,建立曲线拟合方程。该方程可应用于污染物浓度的中长期预测     

纳氏试剂法测定氨氮过程中有关全过程空白问题的探讨

目前,纳氏试剂比色法分析氨氮(铵)的标准分析方法中,由于国产滤纸质量较差,使得全过程空白较高,经无氨水数次洗涤后,其吸光度仍在0.030～0.170A之间,造成分析灵敏度降低,甚至出现全过程空白吸光度远远超过低浓度样品吸光度的反常现象.本文介绍二种简便实用的预处理方法,可获得稳定的低空白吸光度     

超高效液相色谱测定地表水中超痕量苯并(a)芘及其前处理干扰研究

本研究采用液液萃取-超高效液相色谱仪接荧光检测器测定地表水中超痕量的苯并(a)芘,仪器检出限为0.005ng/m L,水样分析方法检测限为0.05ng/L,可对地表水中超痕量的苯并(a)芘实现定量检测。通过验证试验发现在实验室分析水样时,二氯甲烷等萃取溶剂中含有少量的苯并(a)芘是导致空白干扰的主要因素,溶剂经蒸馏提纯后可排除干扰。     

还原-偶氮光度法测定硝基苯的影响因素

在还原 -偶氮光度法测定废水硝基苯的操作中 ,由于诸多因素的影响常会出现空白值高、精密度和准确度差等问题。现将工作中的一些经验和处理方法作一介绍 ,供参考。(1 )试剂 :盐酸萘乙二胺的质量会影响到空白值 ,它对温度和光敏感。变质后 ,空白值增高 ,正常试剂配制溶液的空白值为 0 0 0 5Ａ左右 ,而变质试剂溶液的空白值高达 0 0 1 6Ａ。因此 ,该试剂一定要密封、避光 ,置冰箱保存。所配溶液颜色加深或出现沉淀时 ,需重新配制。(2 )还原程度 :标准系列还原不充分 ,曲线的斜率会偏低 ,结果产生正误差。而样品还原不充分 ,则可出现负误差。…     

高锰酸盐指数空白分析中出现的问题

在日常工作中,用酸性法分析水中高锰酸盐指数,如果水样高锰酸盐指数高于5mg L时,就需要进行空白测定。但在空白实验时,我们偶尔会发现加入1 0ml 0 0 1 0 0mol L的草酸钠标准溶液后,锥形瓶中的溶液出现黄色浑浊(尤其是在0 0 1mol L的高锰酸钾溶液新配时)。通过分析后,发现出现这种情况的原因是由于配制的0 0 1mol L的高锰酸钾溶液浓度有一定的偏差(浓度过高) ,且空白的耗氧量较低,以至于加入的1 0ml 0 0 1 0 0mol L的草酸钠标准溶液不能完全还原锥形瓶里溶液中的氧化剂( 1 0ml高锰酸钾溶液) ,从而导致锥形瓶中的溶液出现黄色浑浊。出现…     

比色分析中加标回收率计算一方法的讨论

比色分析中加标回收率计算一方法的讨论沈晓平（江苏南通市环境监测站，南通２２６００６）当试样减空白吸光值（Ａｃｔ＃－Ａｑ白）＞截距ａ时，试样加标回收率可用吸光值（Ａｔ；标一Ａ试样）直接进行计算，用干实际样品计算简便快捷：（ＡＭｏ—Ａ；ｆｏ）／ｂ当（的样...     

环境空气监测中NO_x、SO_2空白值的研究

本文研究了惠州市市区环境空气监测中氮氧化物、二氧化硫的现场空白值与室内空白值的差异,得出了二氧化硫测定的两种空白值相差无几,氮氧化物测定的两种空白值相差较显著的结论。提出了在计算环境空气氮氧化物浓度时,扣除现场空白值是消除分析误差的一个不可忽视的环节。讨论了现场空白值受环境条件（气温、光照强度等）影响的情况     

固相萃取-高效液相色谱法测定水中微囊藻毒素质量控制指标研究

采用固相萃取－液相色谱法,通过统计全国多家实验室的测定数据,对水中微囊藻毒素测试的平行样测定相对偏差、空白加标回收率、实际样品加标回收率、空白加标回收率平行样相对偏差以及样品加标回收率平行样相对偏差5个质控指标进行了研究,并给出了质控指标评价标准,提出在概率P和γ均为0.90时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在7.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为61%~125%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为66%~108%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在3.9%和8.9%。在概率P和γ均为0.95时,其平行样测定允许最大相对偏差应控制在8.3%;空白加标质量浓度为0.005~20 μg/L时,回收率的控制范围为49%~137%;样品测定浓度为未检出、加标质量浓度在0.2~3.6 μg/L时,实际样品加标回收率控制范围为60%~114%;空白加标、样品加标回收率平行样最大相对偏差应分别控制在5.2% 和14.8%。     

光度法测定硝基苯中空白试验对测定结果的影响

光度法测定硝基苯中空白试验对测定结果的影响白影冬李华庞融（山东济宁市环境监测站，济宁２７２１４５）实验表明，在操作过程中所加入试剂对空白的吸光度有一定影响，经还原后的空白试液，其吸光度随取量的增大而增大（称为系列空白）。在校准曲线的回归计算中应考虑其...     

分析大气中氟化物含量的测量时间

1测水氟时发现氟电极的响应速度与待测溶液的浓度有关 ,溶液越稀 ,电极响应时间越长 ;溶液越浓 ,电极响应时间越短。理论上有 F-浓度为1 0 - 6 ～ 5× 1 0 - 7M时 ,电极响应时间小于 5分钟 ;而在 F- 浓度为 1 0 - 3～ 1 0 - 6 M时 ,电极响应时间小于 2分钟。但实际分析发现电极响应时间会比理论略长一些。2根据这一规律 ,溶液较稀时可适当增加测量时间 ,溶液较浓时则可缩短测量时间。如在做试剂空白和全程序空白时 ,搅拌 1 0分钟 ,静置 1～ 2分钟后读数 ;而标准曲线的其他样品F-浓度为 1 .2× 1 0 - 6～ 6× 1 0 - 5M,搅拌 5分钟基本都可…