ICP-AES法多条谱线测定环境土壤中钒

选用钒的5条特征谱线用电感耦合-等离子发射光谱(ICP-AES)法测定环境土壤中的钒含量,运用干扰系数法对多个土壤标样和样品测定结果进行干扰校正,干扰系数用多个土壤标样的标准值和测定值的最小二乘法来确定.结果表明,未进行校正时,7个土壤标样5条特征谱线测定原始结果和标准值相差较大,不在标准值的范围内;校正后,土壤标样的311.071 nm.波长与309.311 nm波长谱线测定结果的均值在范围之内,且干扰系数为1.015(约等于1),不需折算,波长311.071 nm也在保证值范围内(校正系数为1.184).对土壤样品进行测定,5条谱线测试结果一致性好,相对标准偏差为2.2％～10.4％,平行相对偏差为0.3％～3.3％,加标回收率为88.4％ ～ 111.4％.建议用ICP-AES法对环境土壤中的钒测定时,选用波长311.071 nm谱线并用干扰系数法进行校正(系数为1.184),或用波长311.071 nm与309.311 nm谱线测定均值作为测定结果.     

N-苯甲酰苯基羟胺光度法测土壤中微量钒

测定微量钒的光度试剂甚多,但绝大部分试剂选择性不高。催化法灵敏度虽高,但因反应过程比较复杂,操作条件苛刻,重现性欠佳。磷钼杂多酸—罗丹明B法能测定不同价态的钒,虽灵敏度高,但干扰亦多。N-苯甲酰苯基羟胺类试剂目前应用较多。本文采用N-苯甲酰-苯基羟胺(BPHA)作测钒的光度试剂。方法原理是在强酸性介质中,VO_3~-与N-BPHA反应生成微溶于水的紫红色络合物,能定量地被三氯甲烷萃取,有机相直接用于分光光度法测定。络合物的最大吸收波长为525nm,摩尔吸光系数为4.7×10~3L·mol~(-1)·cm~(-1)。试样中铁(Ⅲ)、钛(Ⅳ)、钼(Ⅵ)和锆(Ⅳ)干扰测定,可用氨磺酸、氟化钠、六偏磷酸钠掩蔽。     

2-(2-喹啉偶氮)-4-二乙氨基苯甲酸光度法测定镍的研究

合成了新试剂 2 -( 2 -喹啉偶氮 ) -4 -二乙氨基苯甲酸 ( QADEABA) ,并研究了其与镍的显色反应 ,在 p H=8.0的硼酸 -磷酸二氢钾缓冲介质中 ,吐温 -80存在下 ,QADEABA与镍反应生成 2∶ 1稳定络合物 ,λmax=5 90 nm ,ε=1 .1 8× 1 0 5L· mol-1· cm-1。镍含量在 0～ 0 .4 mg/ L内符合比耳定律 ,方法用于水样中镍含量的测定 ,结果令人满意     

CTAB苯芴酮光度法测定工业废水中锑

目前环境监测中锑的分析,多采用2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)分光光度法、原子吸收光度法、阳极溶出伏安法测定.本法选择了十六烷基三甲基溴化铵(简称CTAB)为表面活性剂,利用苯芴酮显色分析工业废水中锑的含量.提出了显色酸度的基本条件,考察了锡、钒、铁、铬等干扰元素的消除方法.摩尔吸光系数.ε_(510)=3.3×10~4,锑量在0—50μg/25ml内符合比尔定律.     

对偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸分光光度法测定痕量镍的研究

本文报导在Triton X—100存在下,在Na_2B_4O_7介质中,对偶氮苯重氮氨基偶氮苯磺酸与Ni~(2+)生成紫红色络合物,最大吸收波长546nm,摩尔吸光系数2.3×10~5 1/(mol—cm),是目前光度法测镍最灵敏的方法之一.本方法用于水和土壤标准样品中镍的测定,获得满意结果.     

7—碘—8—羟基喹啉—5—磺酸荧光分光光度法测定水中铝

研究了7-碘-8-羟基喹啉5-磺酸(H2QSI)-十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)荧光分光光度法测定水中铝,确定了反应适宜的条件,于pH 5.0-5.5的乙酸-乙酸钠缓冲液中,在CTMAB存在下,铝与H2QSI形成1:2的配合物。配合物激发波长为389 nm,发射波长为499 nm,在0.01-0.3 mg/L范围,荧光强度与铝浓度呈良好线性关系(γ=0.9993)。检测限0.009 mg/L,平均回收率95.5%。     

火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥中镍

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的镍。该方法的检出限为5mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50ml计算),用于不同地域堆肥样品中镍的测定,其相对标准偏差(RSD)均在6.51%以下,加标回收率介于91.2%~102%之间,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法。     

固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中的重金属元素

研究了用固相萃取富集高效液相色谱法测定环境水样中痕量重金属镍、铜、银、铅、镉和汞的方法。环境水样中的镍、铜、银、铅、镉和汞用四 -(对二甲氨基苯基 ) -卟啉 (T4 -DMAPP)柱前衍生 ,用C18固相萃取小柱萃取富集镍、铜、银、铅、镉和汞的T4 -DMAPP络合物 ,富集倍数为 1 0 0倍 ,然后用甲醇和四氢呋喃梯度洗脱为流动相 ,WatersXter raTMRP18( 3 9mm× 1 5 0mm)色谱柱为固定相分离 ,用二极管矩阵检测器检测。镍、铜、银、铅、镉和汞的检测限分别为3、2、4、3、1 5ng/L和 3ng/L。方法相对标准偏差为 1 8%— 3 2 % ,标准回收率为 92 %— 1 0 7%。该方法用于测定环境水样中的痕量重金属 ,结果令人满意     

ICP—OES同时测定饮用水中多种金属离子

建立了全谱直读电感耦合等离子发射光谱法（ICP--OES）,同时测定饮用水中的钼、钻、铍、硼、镍、钡、钒、钛、锑9种重金属元素的方法．研究了元素分析谱线选择、背景校正扣除、样品基体及待测元素间干扰等因素．结果表明,基体元素对测定没有明显干扰;在选定的波长下测定,元素间也没有干扰．该方法快速,准确可靠,各元素检出限0．0003-0．02mg／L,加标回收率为92%-101％,相对标准偏差RSD均小于2．0％,适于饮用水中9种可溶性重金属的日常检验．     

分光光度计常用元素、波长对照表的制作与应用

将表 1贴在分光光度计上对照使用可避免忙中出错或眈误时间。表 1　分光光度计常用元素、波长对照表元素 (项目 )分析方法波长 ( nm)As Ag-DDC 51 0S2 -对氨基二甲基苯胺 665Cr6 +总 Cr 二苯碳酰二肼 540CN-异烟酸 -巴比妥酸 60 0CN-吡啶 -巴比妥酸 580C6 H5 OH 4 -氨基安替比林 4 60Th 偶氮胂 660U TRPO-偶氮氯膦 665U TRPO-5Br-PADAP 578SO2 盐酸付玫瑰苯胺 (甲醛 ) 577NOx 盐酸萘乙二胺 540HCl Hg( SCN) 2 比色法 4 60NH3、NH3-N 纳氏试剂 4 2 0Cl2 甲基橙褪色法 51 5P2 O5 磷钼兰 680总 P 磷钼兰 70 0Mn 高碘…     

吐温-20和锰(Ⅱ)存在下二安替匹林间氯苯基甲烷光度法测定水中微量铬(Ⅵ)

研究了Cr(Ⅵ)与二安替匹林间氯苯基甲烷(DAmCM)的分析特性,在吐温-20和Mn(Ⅱ)存在下,在H_3PO_4介质中,DAmCM与Cr(Ⅵ)反应生成红色产物,其最大吸收波长在480nm,ε=1.0 × 10~ 5L·mol~(-1)·cm~(-1)·Cr(Ⅵ)量在0～10μg/25ml间符合比耳定律。     

二阶导数分光光度法同时测定水和废水中镍、锌和铜

镍、锌和铜在乙醇介质中能与1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚结合,形成红色络合物。当进行二阶导数光谱测定时,在545、557,595nm处出现三个独立的峰值。且峰列基线的距离分别与镍、锌和铜的浓度成正比,据此可同时测定水和废水中三种金属离子的浓度     

中国表层土壤微量元素环境背景值水平分布的趋势分析

本文依据“七·五”攻关课题“中国土壤环境背景值研究”数据资料,结合手工编图实践,对12种微量元素(铜、铅、锌、镉,镍、铬、汞、砷、氟、锰、钴,钒)的水平分布规律进行了定量分析,并从成因机制上对定量分析结果进行了阐释。 一     

5NO_2-BPAIP分光光度法快速测定作物中痕量铜

研究了新显色剂 2 - [3- (5 -硝基苯并异噻唑 )偶氮 ]- 6 -异丙基苯酚 (5NO2 -BPAIP)与铜的显色反应 ,在pH为 7 5的氯化铵一氨水体系中 ,显色反应灵敏 ,配合物的最大吸收波长为 6 40nm ,摩尔吸光系数为 2 83× 10 5。铜含量在 0 μg/ 5 0mL～ 13 0 μg/ 5 0mL范围内符合比尔定律 ,方法简便、快速、选择性好 ,是目前光度法测铜的最灵敏的方法之一 ,用于作物中测定痕量铜 ,结果令人较为满意。     

二安替吡啉苯乙烯基甲烷分光光度法测定水中的钒

采用二安替吡啉苯乙烯基甲烷(DAVPM)分光光度法测定水中的钒。基于在磷酸+锰(Ⅱ)介质中,DAVPM被钒氧化成红色产物且最大吸收在540nm处,从而得到了灵敏度高、简便、快速、具有良好精密度和准确度的新方法。     

1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯光度法测定矿山废水中的锌

研究了用1-(2,6-二氯-4-硝基苯)-3-(4-硝基苯)-三氮烯(DCNPNPT)分光光度法快速直接测定锌的方法。在表面活性剂TritonX-15的存在下,pH=9.5～10.5的Na2B4O7-NaOH介质中,DCNPNPT与锌( )可生成1∶3的橙黄色络合物。最大吸收波长为445nm,同时在535nm配合物有一最大负吸收,建立以535nm为参比波长,445nm为测定波长的双峰双波长法进行测定,表观摩尔吸光系数可达1.12×105L/(mol·cm)。用拟定的方法测定矿山废水中的锌,与原子吸收法测定的结果十分吻合,结果令人满意。     

青岛市饮用水源地重金属污染物健康风险初步评价

对青岛市某饮用水源地饮用水的钼、铍、硼、锑、钡、钒、钛、铊、砷、镉、铅、汞、镍、铜、锌共15种重金属元素进行了分析,并应用美国环保局推荐的健康风险评价模型对其所引起的健康风险作了初步评价。结果表明,通过饮水途径所致健康风险中,由致癌物砷所致的健康风险为8.15E-6 a-1,低于国际辐射防护委员会ICRP推荐的最大可接受风险水平5.0×10-5a-1;由非致癌物所致的健康风险中砷最大,铜和硼次之,二者的风险水平为10-9a-1和10-10a-1,均低于ICRP推荐的最大可接受风险水平。     

2-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚固相萃取光度法测定镉的研究

研究了用2-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)固相萃取光度法测定镉,在pH=8 0的硼酸-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,QAMDHB与镉反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长为520nm,摩尔吸光系数 =5 18×104L·mol-1·cm-1。样品中的镉用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后,用该方法测定,结果令人满意。     

在平平加存在下,三溴偶氮胂双波长法同时测定水中的钙、镁

本文研究了三溴偶氮肿(TBA)与钙、镁的显色反应,结果表明:在平平加存在下,PH10.4硼酸-氢氧化钠缓冲体系中,钙、镁与TBA都形成1:2稳定的紫色络合物,以490nm为参比波长,620nm为测定波长,用双波长分光光度法测得ε_(490-620)~(Ca)=7.21×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.55×10~4l·mol~(-1)·cm~(-1),比尔定律范围是0-35μgmg/25ml,0-40μgCa/25ml,无平平加时ε_(490-620)~(Mg)=6.61×10~3l·mol~(-1)·cm~(-1),ε_(490-620)~(Ca)=2.3×10~4。根据有无平平加时测定络合物吸光度的差异,利用公式法求得Ca,Mg含量,方法简便、快速、可靠。     

石墨炉原子吸收光谱法测定大气降水中镉镍铅

采用石墨炉原子吸收光谱法测定大气降水中镉、镍、铅,优化了试验条件。镉在0ug／L-5．00ug／L范围、镍和铅在0ug／L-20．0ug／L范围内线性良好,镉、镍、铅的检出限分别为0．03ug／L、0．79ug／L、1．37ug／L,大气降水样品测定的RSD为0．8％-2．6％,加标回收率为96．0％-106％。