利用醋酸锌去除植物油测定糙米中有机磷农药的简单方法

本文提出了一种快速测定糙米中有机磷农药的简单方法。本方法采用乙腈—水(1+1)萃取,醋酸锌去除植物油,然后在活性炭层析柱上淋洗。萃取液中的高脂肪酸迅速与醋酸锌反应,生成不溶性的羧酸锌沉淀。添加的物质引起的干扰通过活性炭层析柱去除,被活性炭吸附的有机磷农药用丙酮—正己烷(1+1)淋洗下来。由于乐果不被活性炭吸附,所以应该用二氯甲烷将其从乙腈—水洗脱液中萃取出来。农药的含量用气象色谱火焰光度法测定。往50克糙米样品中加入:5—50微克二嗪农、6—30微克对硫磷、8—40微克杀螟松和IBP、10—50微克乐果和倍硫磷、20—100微克马拉硫磷或40—200微克EPN,它们的回收率在77.7％至95.8％范围内。     

自制新型液相色谱柱同时测定土壤中两种农药

用自制的新型N-苄氧羰基-(-)-L-苯甘氨酰-(-)-L-苯甘氨酰基键合硅胶液相色谱固定相(简称BCPGPG色谱固定相)在正相条件下对土壤中氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药进行了分析与测定,建立了可同时测定土壤中的氰戊菊酯和氯氰菊酯含量的正相高效液相色谱方法。样品用流动相(正己烷/二氯甲烷=8/1,V/V)溶解,过滤,然后以BCPGPG固定相柱进行色谱分离,在254nm处进行测定。结果表明,氰戊菊酯和氯氰菊酯的质量浓度为0～2.0mg/L时其峰面积与质量浓度的线形关系良好;批间(n=4)测定的平均相对偏差(RSD)分别为5.70%和5.5%;回收率分别为81.0%～96%和88.0%～96.7%。该方法适合于测定氰戊聚酯和氯氰菊酯两种农药的含量测定,方法准确,操作简便。     

海底多金属硫化物矿床中的金

东太平洋海底扩张中心7个多金属硫化物矿床中的48个热液沉淀物样品的化学全分析表明,金的富集具有明显不同的模式。发现两个硫化物矿床样品中含金量高,即轴向海山和勘探者海岭南部。采自轴向海山矿床顶部的一个重达160kg的样品由二氧化硅、重晶石和闪锌矿组成。该样含金达6700ppb,平均为4900ppb。勘探者海岭南部的样品含金达1500ppb,平均660ppb。对这两个地区所采多种样品进行的详细矿物学研究及化学全分析表明,金的沉淀受元素伴生和共生次序的控制。浓度约为200ppb的金与高含量的铜(>1wt％)和钼(达470ppm)伴生;浓度高于800ppb的金与高含量锌(>10wt％)、钡(>3wt％)和二氧化硅(>20wt％)伴生;浓度高于1200ppb的金则与高含量的铅(>0.1wt％)、银(>100ppm)、砷(>300ppm)和锑(50—100ppm)伴生。两地所采的含金量最高的样品,均在非晶质二氧化硅基质中含有晚期泉华状低温铅、砷、锑、银和硫的硫盐。这些硫盐可能是金的贮集场所。 采于其他玄武岩型海底矿床(北纬21度地区、加拉帕戈斯裂谷、胡安德富卡海岭南部因代沃海岭)的贫金样品(<200ppbAu),与轴向海山和勘探者海岭南部样品相比,从发表的数据看,其金属和硫的含量高,但SiO_2含量低。瓜伊马斯盆地热液矿床下伏的沉积物,较洋中脊玄武岩富Au,但这些矿床中所采的样     

用 ДФС-36光量计对硫化物矿石进行发射光谱分析

<正> 硫化物矿石通常用传统的火焰原子吸收法进行分析(将样品转为溶液,以及用石墨炉作原子化器)。但以往报道最多和分析速度最快的方法仍然是发射光谱分析。曾用撒样-吹样法把粉末样品引入电弧放电,在ДФС-10光量计上测定了硫化物矿石及浮选产品中的Cu、Pb、Zn,测定浓度范围为0.1—3%。作者曾注意到硫化物矿石的成分对分析结     

柴油车尾气碳烟颗粒物捕集装置的研究

研究了用γ-氧化铝涂覆后的蜂窝状堇青石做填料制成过滤器来捕集柴油车尾气碳烟颗粒物,对γ-氧化铝涂覆条件进行了优化,使用质量浓度测定系统测量了加装过滤器前后碳烟颗粒物的排放量.结果表明,80h内过滤器对碳烟颗粒物的过滤效率达60%～90%.      

重庆雪玉洞地下河溶解态脂肪酸来源解析及变化特征

为研究岩溶地下河中溶解性有机质来源及变化特征,2014年11月1日和11月8日分别对重庆丰都雪玉洞地下河入口(Site 1)及出口(Site 2)进行取样,利用气相色谱气质联用仪(GS-MS)对样品中溶解态脂肪酸的组分进行定量分析.结果表明,Site1和Site2溶解态脂肪酸平均浓度分别为1698和4419 ng·L~(-1),地下河出口处溶解态脂肪酸浓度明显高于地下河入口处;各采样点中溶解态脂肪酸组成以低碳数饱和直链脂肪酸(C≤20:0)为主要组成部分,其次为单不饱和脂肪酸;结合主成分分析(PCA)表明,雪玉洞地下河水中DOM主要来源于土壤中细菌、真菌等微生物,其次为洞外地表河流中DOM向雪玉洞地下河水中的输入.另外,洞内游客的旅游活动对地下河水中DOM的来源影响明显.     

膜生物反应器中溶解性微生物代谢产物的产出

利用正丁醇为碳源,通过测定膜生物反应器(MBR)内混合液的溶解性有机碳(DOC)来表征溶解性微生物代谢产物(SMP)的浓度.利用死端过滤试验来测定SMP的产出对膜污染的影响.结果表明,微生物内源代谢产物(BAP)所含大分子有机物浓度大于微生物利用基质代谢产物(UAP),BAP分子量大于100k的有机大分子所占比例超过18%;BAP浓度是影响膜污染的关键因素.阻力分布试验表明,BAP是凝胶层阻力的主要来源,BAP产出量和过滤总阻力之间存在很好的相关性,二者之间的关系为R=1.76×10¹²TOC^0.1914.     

扎当冰川雪坑中不同粒径微粒元素和矿物组成特征

为了研究雪冰中不溶性微粒的矿物和元素组成及其来源,2009年5月和7月在念青唐古拉山扎当冰川垭口采集了2个雪坑样品,采用质子激发X荧光分析（PIXE）和X射线衍射定量分析方法（XRD）测定了不同季节粗细微粒（d〉10μm和0.22μm     

饮用水中的磷及其在常规处理工艺中的去除

对某市某水厂水源水和出厂水中磷的存在形式、常规处理工艺对总磷 (TP)和微生物可利用磷 (MAP)的去除进行了研究 .结果表明 :①水源水中的磷主要以非溶解性形式存在 ,溶解性总磷酸盐约占总磷 30 % ;溶解性正磷酸盐只在个别月份检出 ,且浓度很低 ;②水源水中微生物可利用磷浓度一般高于溶解性总磷酸盐浓度 ,说明微生物也可以利用非溶解性磷 ;③出厂水中溶解性总磷酸盐占总磷的比例较水源水中溶解性总磷酸盐占总磷的比例升高 ,说明其去除较非溶解性的磷困难 ;④常规处理工艺对总磷和微生物可利用磷去除效果较好 ,平均去除率分别为 6 6 %和 6 9% ,混凝沉淀单元和过滤单元对总磷去除效果均较好 .强化混凝工艺 ,降低出厂水中的MAP ,有可能保证饮用水生物稳定性     

2种方法测定溶解性有机碳和总氮含量比较研究

该文采用岛津TOC-VCSH/TN分析仪与连续流动分析仪,分别运用高温催化燃烧法和湿化学氧化法测定已知质量浓度溶液、森林土壤零张力渗漏液、水浸提液和K2SO4浸提液样品中的溶解性有机碳(DOC)与溶解性总氮(DTN)含量。针对已知质量浓度DOC和DTN标准溶液,2种仪器测定结果平均值接近实际值,相对误差3%,相对标准偏差5%,显示基于上述2种方法仪器分析均具有良好的准确度和精密度。在测定不同未知样品中DTN含量时,连续流动分析仪测定结果相当于总有机碳/总氮分析仪测定结果的1.06~1.23倍(R2≥0.98),且随着样品DTN浓度的增高此差异增大;两仪器测定土壤零张力渗漏液和土壤K2SO4浸提液DOC结果较接近,比值(总有机碳/总氮分析仪测定结果比连续流动分析仪测定结果)为0.99~1.04(R2≥0.99),但是在测定土壤水浸提液DOC含量时,连续流动分析仪测定结果仅相当于总有机碳/总氮分析仪的0.79倍(R2≥0.99)。上述结果显示,基于高温催化燃烧法和湿化学氧化法均能有效的分析环境液体样品中DOC和DTN含量,后者更适用于大批样品的快速测定。     

选择萃取火焰原子吸收法测定地质物质中的铋

研究了用带有增强输出(boosted output)空心阴极灯的火焰原子吸收光谱仪快速测定地质样品(尤其是化探样品)中铋含量的方法。先用甲基异丁基酮萃取碘化铋,然后用乙二胺四乙酸水溶液反萃取铋,将萃取的水相吸喷到空气-乙炔火焰中以原子化。为了检验方法的准确性,对美国地质调查局的化探参考样和其他一些国际参考样进行了分析,所测结果与其他原子吸收法测定结果进行了比较,发现本方法适用于各种地质样品中低至0.4ppm铋的测定。     

长江源区各拉丹冬峰雪冰中微粒季节变化及其环境意义

分析了长江源区各拉丹冬峰冰川区不同海拔采集的3个雪坑SP1、SP2和SP3样品中δ18O、不溶微粒数量浓度及主要离子浓度,以探讨本研究区域雪冰微粒含量变化及其来源.结果显示,不同粒径微粒含量变化趋势一致,3个雪坑中细微粒含量分别占总微粒的88%、78%、86%.中微粒分别占10%、19%、11%;不同粒径微粒数量浓度之间的相关系数均达0.9以上(置信度可达99%),具有良好的相关性.雪冰中不溶微粒浓度同Ca2 、Mg2 、SO2-4一样,具有明显的季节波动.非季风期微粒浓度要高于季风期2～4倍.3个雪坑非季风期微粒通量分别占一个年层雪冰中微粒总通量的73.6%、92.3%、97%,即初春季节沙尘暴对于各拉丹冬雪冰中微粒沉降贡献远大于夏.秋季节.结合NCAR/NCEP再分析资料.应用HYSPLIT-4模式模拟的不同季节5 d后向气团轨迹图表明,各拉丹冬峰冰川I区雪冰中不溶性微粒可能来源于中亚、南亚和青藏高原本身,其中影响最大的可能是青藏高原自身的沙尘源区,同时冰川区裸露基岩对雪冰中不溶微粒含量亦有贡献.     

北京地表水中三氟乙酸的测定

三氟乙酸是HFC-134a等氯氟烃替代品的降解产物,对植物和土壤微生物群落的生长有一定抑制作用。笔者建立了测定TFA质量浓度的实验方法:将样品中的三氟乙酸与硫酸二甲酯在浓硫酸介质中衍生为三氟乙酸甲酯(MTFA),利用MTFA的易挥发性,以顶空进样和气相色谱-质谱联用的方法检测样品中MTFA的质量浓度,进而得到环境水样中TFA的质量浓度。并应用该方法测定了北京部分地表水体中三氟乙酸的质量浓度。测定结果:北京青年湖水样和北海水样中的ρ(三氟乙酸)分别为78和93ng L,而北京大学自来水水样中ρ(三氟乙酸)低于方法检测限10ng L。      

上海工业区大气颗粒物中硫的化学形态和分布

用低压冲击式采样器 (DLPI) 采集了上海工业区和郊区大气中28nm~9.92μm粒径范围的颗粒物样品,用同步辐射X射线吸收近边结构谱(XANES)和X射线荧光分析(SRXRF) 对样品中硫的化学形态和含量进行了研究.结果表明,粗颗粒物和细颗粒物中的硫,大部分以硫酸盐形式存在;超细颗粒物中除了硫酸盐硫之外,一部分硫以低价的还原态形式存在,可能的化学形态为金属硫化物、噻吩类有机硫化物.细粒子中硫的质量浓度高于粗颗粒,约 70%的硫分布在细粒子中.硫的质量浓度呈多模态分布.工业区的超细颗粒物峰值出现在0.091~0.154μm;细颗粒的分布为积聚模,峰值出现在0.38~0.611μm;粗颗粒分布为粗模态,在1.59~3.98μm和6.57~9.92μm出现2个峰值.郊区的超细颗粒物中硫的质量分布不存在峰值;积聚模出现两个亚模态,分别为峰值在0.261~0.380μm的“凝结模态”和峰值在0.611~0.945μm的“液滴模态”;粗模态峰值在2.38~6.57μm.污染来源和颗粒物形成、转换机制以及不同采样时间的气象条件差异决定了2个地区颗粒物中硫的分布特性,工业区颗粒物中硫的来源有海盐源的贡献,而郊区较少受海洋源的影响.     

日本污泥处理技术文摘

污泥的脱水处理(Japan Kokai 7519674) 往泥浆中加入高分子阳离子絮凝剂,再加入阳离子表面活化剂(絮凝剂量的3—10倍),然后用一多孔聚乙烯醇缩醛过滤器过滤上述泥浆混合物。具体如下:将含有11500ppmSS的污泥与高分子阳离子絮凝剂(污泥量的0.6％)混合并加入月桂基二甲基苯甲基氯化铵,过滤。     

矿井水净化工艺的改进

《列宁》联合企业《新》煤矿建成了接触澄清一级净化矿井水工艺。该工艺在库茨巴斯应用最广,并且是当前净水构筑物设计和建设的标准工艺。标准工艺图示(图1)拟定矿井水在调节沉淀池(omcmouhuk-ycpeghu melb)停留4小时,然后用泵将一部分澄清水送至空气分离器,在空气分离器内投有絮凝剂溶液,水由此自流向总面积为30m~2两个接触澄清池配水,空气分离器同时还能保持整个过滤时间内恒定的滤速,因为,按其滤料截污程度,滤层阻力增大,空气分离器水柱压力随着提高。过滤清水用液氯消毒,并在流至容积为1000m~3清水池中进行接触,冲洗过滤器的水进入沉淀池中,经沉淀后可复用,同时还考虑由清水池向过滤器供水,调节沉淀池及     

现场采样技术对天然水中微量元素浓度的影响

研究了样品的采集和保存方法对测定的影响。用23个不同样品通过对18种可溶性无机元素的测定,对四种不同的样品采集和保存方法进行了评价。清洁情况和过滤的仪器对于结果的影响比采集方法对结果的影响要大得多。我们推荐的采样方法是要能尽可能简便地完成现场采样,然后迅速地回到实验室进行过滤酸化处理。     

氨荒酸膦酸树脂滤器的制备及其在AAS分析中的应用

本文介绍了氨荒酸膦酸树脂过滤器的制备方法，以及应用该过滤器分离与富集地面水、海水中Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｄ多元素的适用条件。实际样品中的Ｃｕ、Ｐｂ、Ｚｎ、Ｃｄ等重金属离子经过过滤器过滤，被吸附在树脂滤层中，用少量酸洗脱，以ＡＡＳ测试，结果稳定、准确度高。此过滤器在痕量分析中具有很高的应用价值。     

扰动强度对钝化剂抑制滇池沉积物磷释放的影响

选取滇池福保湾表层沉积物,以聚合氯化铝为钝化剂,研究了扰动强度对钝化剂抑制沉积物中磷释放的影响.结果表明,当扰动强度低于一定范围时,聚合氯化铝对沉积物中的磷有抑制作用,当转速为0,60,120r/min时,对应的水中磷浓度分别为初始值的62.5%,71.7%和83.4%;当转速达到240r/min时,沉积物会向水中释放大量磷,钝化作用完全被破坏,水中磷浓度为初始值的3.3倍.此外,在转速低于120r/min时,磷形态主要是以无机磷(DIP)为主的溶解性磷(DTP),而转速达到240r/min时,水中DTP/TP30%,DIP/DTP40%,即磷形态主要为不溶性磷,溶解性磷中以有机磷(DOP)为主.     

贵阳市春、冬季大气颗粒物中铂族元素的污染特征

本文在贵阳市市中心区和郊区设置两个采样点位,采集春季和冬季PM_(10)、PM_(2.5)样品,在封闭溶样装置中采用HF和王水消解,利用电感耦合等离子体质谱法测定颗粒物中铂族元素的含量,研究了大气颗粒物中铂族元素的污染特征。结果表明,市中心区样品中铂族元素的浓度大于郊区,其含量与交通密度有关;与Pt和Rh相比,颗粒物中Pd的浓度更高,Pd具有较大的溶解性,可能会给人类健康带来更严重的危害;颗粒物中铂族元素的浓度呈现季节性变化,冬季大于春季。与国外其他城市相比,贵阳市大气颗粒物中铂族元素的污染程度较低,但这种潜在的重金属污染应引起重视。