巯基棉富集分离-氢化物发生原子吸收法分别测定水中痕量不同价态的硒

本文首次提出利用微孔纤维素滤膜和巯基棉纤维分离、富集水中痕量的单体硒、四价硒和六价硒、然后用氢化物发生-原子吸收分别测定的方法.初步探讨了该分离方法的作用原理、讨论了截留、吸附、还原、氧化、解脱、测定等步骤的最佳条件,以及水样的釆集、前处理和共存物干扰与消除等问题. 实验表明,该法富集倍数大,分离简便,选择性强,可准确测定天然水及污染河水中痕量不同价态的硒和总硒.     

环境水样中痕量元素现场巯基棉富集的实验研究

本文研究了巯基棉对环境水样中所存在的不同形态的Co、Ni、Zn、Cd、Fb、Cu、Ag、Bi、Hg九种痕量元素的吸附性能。讨论了现场富集装置,酸度、流速的控制,干扰与空白值的消除及解吸方式等技术问题。实验表明,巯基棉现场富集是一种较有前途的环境水样的保存方法。该技术与等离子体发射光谱联用,其最低检出浓度可达ppt级。     

巯基棉富集、分离-微分脉冲极谱催化法测定水、粮、土壤中钨的背景值

钨在0.1M硫酸—114×10~(-4)M二苯羟乙酸—6％氯酸钾—3.0×10~(-4)M溴代十六烷基三甲胺底液中,微分脉冲极谱催化法比直流极谱催化法具有更高的灵敏度,检出下限为0.1ppb,而且钨峰与氢峰明显分开,峰形很好,但大量钼存在下干扰钨的测定,故用巯基棉在pH=2—7的条下钨被定量吸附,而钼不被吸附,从而富集、分离大量钼存在下的痕量钨,检出下限可达0.001ppb,回收率90％以上,变异系数小于15％,从而满足了水,粮、土壤中钨的背景值测定,分析结果与其它方法的分析结果相一致。     

巯基棉分离富集-多接收电感耦合等离子体质谱测量矿石中硒的同位素丰度

硒的分析中所涉及的环境和生物样品的基体复杂,且在样品中的含量都很低,所以在分析前往往需要对样品进行分离预富集.分离预富集过程中必须保证真实样品中硒元素各形态之间的平衡,同时又要尽可能消除杂质或溶剂的干扰,减少基体效应[1].主要应用于无机硒的经典分离富集方法有共沉淀、溶剂萃取、离子交换和固相萃取等[2].巯基棉可以有效吸附四价硒,这已成为硒的前处理中一种成熟有效的方法[3-4].     

络合物吸附波法测定痕量铜

在盐酸介质中,铜与巯基乙酸、邻菲罗啉的络合物干峰电位—0.53V(vs.SCE)出现一个尖锐的吸附波。最佳条件由0.6N HCl—0.02％巯基乙酸-0.0025％邻菲绕啉-0.0075％硫脲或者由0.6N HCl-0.02％巯基乙酸-0.0025％邻菲绕啉-0.0075％硫脲-0.0025％聚乙烯醇组成。测定极限0.0001μg ml~(-1)。波高与铜的浓度从0.001—0.050μg/10ml或0.03—2.00μg/10ml呈直线关系。大量的K~+、Na~+、NH_4~+、5mgFe~(3+)及一定量常见金属离子、阴离子不干扰铜的测定。该法用于天然水工业废水中痕量铜的测定,可获得快速满意的结果。     

锌试剂络合-离子液体分离富集废水中的痕量汞

离子液体(Ionicliquids,ILs)是一类由有机阳离子和阴离子构成的在室温下呈液态的盐类化合物.作为一种新型的绿色有机溶剂,已被成功地用于痕量污染物的分离富集[1,2].不同络合剂被用于汞的离子液体萃取分离过程,包括双硫腙、2-(5-溴-2-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(5-Br-PADAP)、硫代米氏酮(TMK).     

巯基棉富集分离—氢化物原子吸收法分别测定水中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)

随着碲在工业上的广泛应用和对环境的污染,人们对它的生物学效应、地球化学特征以及与存在状态、价态的关系日趋关心。因此,环境样品中痕量的不同价态碲的分别测定,已为分析化学工作者所重视。其中氢化法原子吸收和无焰原子吸收法报导较多[1—9]。 我们在用巯基棉纤维富集多种微量元素[10—12]、分离有机汞与无机汞[13]、砷(Ⅲ)与砷(Ⅴ)[14]、锑(Ⅲ)与锑(Ⅴ)[15]、硒(Ⅳ)与硒(Ⅵ)(16)的基础上,提出利用巯基棉对碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)截然不同的吸附性能加以分离富集,然后用氢化法原子吸收分别测定的新方法。 本法与文献报导的数种方法相比,富集倍数大、测定灵敏度高、分离简便、选择性强,且有效地消除了多种共存元素干扰,可直接准确测定环境水样中痕量的碲(Ⅳ)和碲(Ⅵ)。     

树脂富集-冷原子吸收法测定天然水中痕量无机汞和有机汞

3926B型巯基树脂性能稳定,能多次再生使用,配合冷原子吸收法适于富集测定饮用水及天然水中溶解态痕量无机汞和有机汞。1—4l水样调至pH2.5,以15ml/min流速通过装有1g树脂的交换柱。用5％硫脲酸性溶液,以0.4ml/min流速淋洗。收集25—50ml淋洗液,取一部分加入10ml 5％硫脲溶液和10ml 20％氢氧化钠,测无机汞(加10％氯化亚锡2ml)和总汞(加含6000ppm镉的10％氯化亚锡2ml)。差减求出有机汞。本法八次富集测定重蒸去离子水,未检出有机汞,无机汞含量在9.2—11.8ppt范围,相对标准偏差6.35％。对重蒸去离子水、自来水、雨水和河水富集测定,检出最低平均含无机汞10ppt,有机汞2ppt。有机汞回收率河水为84％,其余在91％以上,相对误差小于4％。若以10l水样富集,将能测定0.2ppt汞。     

直接进样-离子色谱法测定饮用水中痕量溴酸盐

对直接测定饮用水中痕量溴酸盐的离子色谱方法进行了优化 .选用高容量的碳酸盐选择性离子色谱柱 ,以 7 2mmol·l- 1 Na2 CO3 2mmol·l- 1 NaOH为流动相 ,可消除样品中碳酸盐、次氯酸根和高浓度氯离子的干扰 ,直接进样测定饮用水中 2 μg·l- 1 溴酸盐 ,其检出限为 0 6μg·l- 1 .样品经微波浓缩后 ,对溴酸盐的检出限可降为 0 0 6μg·l- 1 .方法用于北京市饮用水中溴酸盐浓度的测定 ,结果满意     

流动注射在线离子交换微柱富集-火焰原子吸收法测定环境样品中的铜、铅和镉

本文用流动注射在线阳离子交换树脂预富集-火焰原子吸收法测定了标准参考物(头发GBW09 101和桃叶GBW08501)及水样中的微量铜、铅和镉.对铜、铅和镉测定灵敏度分别提高27.0 ,37.5和27.5倍;回收率分别为93.7-109.9%,88.9-101.4%,84.7-103.0% ;分析速度为30次·h-1.对0.05μg·ml-1Cu2+,0.2μg·ml-1 Pb2+,0.02μg·ml-1Cd2+溶液,其测定相对标准偏差(n ＝11)分别为2.74%,1.05%和2.97%.     

石墨炉原子吸收测定尿中无机铜和总铜—APDC沉淀分离富集

本工作研究了APDC沉淀分离富集和石墨炉原子吸收测定尿中无机铜、有机铜和总铜的最佳条件,并已应用于健康人和病人尿中不同形态铜的测定。     

管式金电极差分脉冲阳极溶出伏安法测定水中痕量铜

本文介绍了采用管式金电极为流通池,差分脉冲阳极溶出伏安法测定痕量铜的连续分析方法。管式电极流通池的制作和应用很方便,有体积微小、测量信号稳定、重现性好、灵敏度高等优点。在硫酸介质中,电解10min,铜的检测下限可达4×10~(-10)g/ml。在2×10~(-9)—1×10~(-7)g/ml范围内溶出峰电流和铜浓度有良好的线性关系。本文阐明和验证了理论方程式,分析了实际水样。     

碘化物-罗丹明6G体系共振瑞利散射法测定痕量铅

在稀磷酸介质中 ,铅 (Ⅱ )与过量的I-离子形成 [PbI4]2 -配阴离子 ,并进一步与罗丹明 6G(Rh6G )形成离子缔合配合物 ,产生强烈的共振瑞利散射 (RRS )光谱 ,最大RRS波长位于 315nm 对共振瑞利散射光谱特性、主要影响因素和反应的最佳条件进行了研究 ,在 4 0× 10 -5%D 2 0× 10 -4μg·ml-1范围内 ,共振瑞利散射强度与铅的浓度成线性关系 ,实验结果表明 ,铅的检出限为 3 5× 10 -5μg·ml-1,可用于自来水中痕量铅的测定     

巯基棉分离金膜电极阳极溶出法测定水中As(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、Bi(Ⅲ)

主要仪器和试剂 1. 主要仪器 AD-2型极谱仪,7JP-1型极谱工作台,XWC-100型记录仪,玻碳电极,Ag/AgCl,参比电极。 2。主要试剂 盐酸为特级纯,硫酸为优级纯,硫代乙醇酸、乙酸酐、乙酸,三氧化二砷为分析纯,金属锑、铋、金为光谱纯。所用水为高纯去离子水。 3。标准溶液 用锑、铋、三氧化二砷分别配成浓度为1mg/ml的贮备液,用时以水稀释。为防止价态发生变化,可于贮备液中加入少量硫酸肼。     

水环境中基于分离-富集的金属形态分析方法研究进展

金属的形态对其在环境介质中的迁移转化、生物有效性和毒性具有重要影响.目前认为,金属的自由离子态和不稳定络合态是具有潜在生物有效性的形态,而纳米颗粒的存在使得具有生物有效性的金属形态变得更为复杂.痕量金属和纳米颗粒在天然水环境中的含量较低,大部分检测方法无法达到检测限要求.基于分离-富集的金属形态分析方法因检测限低、操作简单、结果可靠等优点被广泛用于环境中痕量金属及纳米颗粒存在下金属的形态分析.本文从原理、应用条件和优缺点等方面对梯度扩散薄膜技术、唐南渗析膜技术、离子交换技术和渗透液膜技术等基于分离-富集的金属形态分析方法进行综述,为水环境中金属形态分析方法的选择提供了参考和依据.     

萃取色层-原子吸收法测定废水中痕量铅和镉

本文采用吸附树脂GDX-301为支持体,以双硫腙-MIBK混合为萃取剂的萃取色层柱分离富集废水中痕量铅、镉,以0.5N盐酸洗脱后进行原子吸收测定。测定精密度优於5％,回收率96—104％,测定下限:铅50ppb,镉5ppb。方法可用於铀矿冶外排废水、一般工业废水和生活饮用水中微量铅、镉的测定。 文章对色层柱的基本特性及其制备、再生、萃取色层分离的条件、共存元素的干扰、方法的准确度、精密度进行了研究,结果比较满意。     

石墨探针直接收集、石墨探针炉原子吸收法测定APM中痕量银

本文采用一定气孔性的石墨探针直接收集大气颗粒物（APM）,然后用石墨探针炉原子吸收法直接测定收集在探针上的APM中痕量银。实验表明:峰面积吸光度与银的浓度在0—120ng·ml~(-1)范围内呈线性关系,银的特征量为6.75pg,检测限（3σ）为11.74pg,RSD（n=11）为3.92％,分析标准物质NBS1648（城市颗粒物）,其回收率和RSD（n=5）分别为90.2—105.0％和6.0％,证明此法准确、灵敏、快速、简便。     

黑麦草在修复铜-芘复合污染水体过程中对污染物的富集效应

采用水培实验的方法,研究了黑麦草对铜和芘复合污染体系的修复能力、黑麦草不同部位对铜和芘的富集效应.结果表明,黑麦草能在96 h内使水体中铜和芘的浓度显著降低,分别由5 mg.L-1和0.1 mg.L-1降低至0.49 mg.L-1和0.009 mg.L-1;黑麦草根部对铜和芘的积累量和富集系数明显大于茎叶,随着铜处理浓度的增加,根和茎叶中铜的积累量随之增加,而根中铜的生物富集系数却随之降低,黑麦草根和茎叶中芘的积累量分别在4.65—5.39 mg.kg-1和0.81—1.08 mg.kg-1之间,铜对水体中芘的去除以及根和茎叶中芘的积累均无显著性影响.