ICP-MS法测定地下水及地表水中的11种金属元素

优化ICP-MS的测定参数,选择合适的内标元素,测定了地下水及地表水中11种金属元素的含量。研究结果表明,此法测定水中11种金属元素的标准曲线相关系数(r)值均大于0.999,方法检出限为0.02~0.34μg/L,均低于国家现行标准,相对标准偏差(RSD)低于4%,对质控样的分析结果与标准值吻合,实际样品的加标回收率为95.0%~107.5%。该方法分析速度快、灵敏度高、检出限低,具有较好的精密度和准确度。     

TOC＋TN仪测定清洁地表水、地下水中总氮方法的研

以华北某地区地表水和地下水为试材,采用GB11894—89和TOC＋TN仪两种方法进行总氮测试比较。分析结果表明：TOC＋TN仪法测定总氮简便、快速、准确、环保。     

TOC+TN仪测定清洁地表水、地下水中总氮方法的研究

以华北某地区地表水和地下水为试材,采用GB 11894-89和TOC+TN仪两种方法进行总氮测试比较。分析结果表明:TOC+TN仪法测定总氮简便、快速、准确、环保。     

气相色谱法同时测定地表水中丙酮和丁酮

采用吹扫捕集—气相色谱法测定地表水中丙酮和丁酮,并对吹扫捕集的条件进行优化。实验结果表明,该方法具有灵敏度高、定量准确、操作简便等特点,丙酮的检出限为0.08μg/L,丁酮的检出限为0.10μg/L,适合于地表水和生活饮用水中丙酮和丁酮的测定。     

地表水中挥发酚测定影响因素分析

论述了地表水中挥发酚测定结果的主要影响因素。利用实验测定了不同净化方式对4-氨基安替比林的净化效果,通过比选确定日常以三氯甲烷萃取和乙醇洗涤两种方式作为4-氨基安替比林净化方法。同时,分析了三氯甲烷、铁氰化钾对测定结果产生的影响,为地表水中挥发酚的准确测定提供一定的参考。     

地表水总氮测定中有关问题的探讨

研究了新标准紫外与气相法测定地表水总氮的测定偏差及偏差成因。方差齐性检验结果F值为1.33F_(0.05(21、21))=2.08,显示两仪器的测定精密度无显著性差异;研究结果显示某些挥发性含氮物质消解顶隙损耗是造成地表水总氮测定值偏低的主要原因。     

测定地表水中溶解氧的微型化学实验研究

利用微型滴定法测定地表水中溶解氧的含量,并对微型实验和常量实验的平行测定结果进行了比较。微型滴定的测定结果准确可靠,微型实验具有现象明显、节省试剂、分析速度快等特点,能降低实验成本,提高学生的创新能力,完全符合绿色化学的理念,值得推广。     

江水、地下水中铍的测定

Be及其化合物毒性都很大,能够通过人的呼吸道、消化道以及破损皮肤侵入体内,积累于肺、肝、骨及淋巴结等处,排出缓慢,以致引起气喘、呼吸困难及骨髓造血机能和条件反射活动的障碍,为此测定空气中及江水中的Be就显得十分重要。测定江水中ppb级的Be量,近年来已采用的测定技术主要有光谱法、原子吸收法、气相色谱法、萤光分析法、比色法等。结合我单位     

溴化衍生-气相色谱法测定地表水中丙烯酰胺

采用溴化衍生-气相色谱技术,建立了地表水中丙烯酰胺的分析方法。分别使用工作曲线和标准曲线对丙烯酰胺进行定量分析。实验结果表明:利用溴化衍生生成,β-二溴丙酰胺的工作曲线线性范围更宽,灵敏度更高。用乙酸乙酯萃取衍生物,萃取浓缩后进行气相色谱分析,方法检出限为0.03μg/L,工作曲线在0.20~10μg/L范围内具有良好的线性相关性。地表水样品的加标回收率为87.6%~97.8%,其相对标准偏差为2.03%~5.31%。     

超高压液相色谱-串联质谱测定地表水中邻苯二甲酸酯

建立了地表水中6种邻苯二甲酸酯类（PAEs）的液相色谱-串联质谱分析方法。样品直接过膜上样,用超高压液相色谱-串联质谱仪测定地表水中的邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二丁酯、邻苯二甲酸丁基苄基酯、邻苯二甲酸二正辛酯、邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯。结果表明,6种PAEs线性相关性良好,方法最低检出限为0．01～ 0．05μg/L,低、中、高三个浓度的加标回收率在87．4％～106．9％之间。该方法方便、准确、灵敏度高,适合地表水中邻苯二甲酸酯类的监测分析。     

搅拌棒吸附萃取气相色谱法测定地表水中多环芳烃

建立了新型的搅拌棒吸附萃取（SBSE）和热脱附系统（TDU）结合的气相色谱（GC）测定地表水中多环芳烃的方法。考察了萃取时间、搅拌条件及萃取温度对实验的影响,对7种多环芳烃（萘、荧蒽、苯并[b]荧蒽、苯并[k]荧蒽、苯并[ghi]苝、茚并[1,2,3-cd]芘和苯并[a]芘）的加标回收率为89.17%～99.38%,相对标准偏差（RSD）为1.6%～5.6%（n=3）。通过实际样品中PAHs的分析表明,该法快速、灵敏、简单,能满足痕量分析的需求。     

FS—IV^＋流动注射仪测定地表水中氨氮

铵与碱性酚和次氯酸钠反应生成靛蓝化合物,其色度与铵的浓度成正比,亚硝基氰化物使蓝色增强,在660nm处测量吸光度值;采用Flow Solution-IV^＋（FS-IV^＋）流动注射仪测定地表水中氨氮,检测范围0～10．00mg／L,检出限0．008mg／L,分析速率51个样S／h;对方法精密度、准确度、加标回收进行了实验,结果令人满意。该方法具有自动进样、分析速率快、试剂耗量低等优点,可应用于大批量常规地表水分析。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定油田化学剂中金属元素

在HNO_3-H_2O_2-HF混合无机酸体系下,通过微波消解方式对油田化学剂样品进行完全消解。采用电感耦合等离子体质谱法测定油田化学剂中Cr、As、Cd、Pb四种元素,该方法线性关系良好,检出限较低,实验室内相对标准偏差在1.36%～7.84%,加标回收率在88.5%～99.7%,经验证能够满足油田化学剂环保性能评价要求。     

地表水中总氮的测量不确定度评定方法

文章采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定江水中总氮的含量,其不确定度的分量主要有标准拟合引起的不确定度、由氮标准溶液配制成不同浓度的标准溶液系列时所产生的测量不确定度、平行实验数据重复性引起的测量不确定度、水样在消解等前处理过程上产生的不确定度、测量水样体积V的标准不确定度分量。经过计算,标准拟合引起的不确定度分量值最大,在实验时,应引起注意,减小对试样结果产生的影响。     

分光光度法测定地表水中总氮的监测质量控制指标研究

运用碱性过硫酸钾-紫外分光光度法对总氮的标准样品及实际样品进行研究分析,通过全国多家实验室的大量监测数据,得出了当前常用的精密度及准确度方面质量控制指标的建议值。研究表明：标准样品在0.5~3.5mg/L浓度范围内,相对标准偏差RSD≤5.0%;室间相对标准偏差RSD′≤10%;相对误差RE≤±10%;实际样品在0.07~10mg/L浓度范围内时,相对偏差RD≤10.0%;加标回收率范围为90%~110%。     

单标多点校正组合英蓝超滤测定地表水中多种阴离子

建立了利用组合单标多点校正和英蓝超滤单元的离子色谱法测定地表水中F-、C1-、NO3-、S0424—4-种离子的方法,方法操作简便,灵敏度高,线性范围广,抗干扰能力强,可同时快速测定不同数量级浓度的离子,降低了配置标准品和样品前处理的复杂性,减少了因前处理带来的干扰。     

KI-MIBK萃取法测定地表水中铜、镉、铅的改进

对KI-MIBK萃取火焰原子吸收法测定地表水中铜、镉、铅进行了改进。用100ml容量瓶代替分液漏斗取样、萃取和火焰原子吸收测定。改进法校准曲线的灵敏度和相关系数、精密度和准确度均优于标准法。     

液相色谱法测定地表水中百菌清和溴氰菊酯

采用液液萃取-液相色谱法测定地表水中百茵清和溴氰菊酯,通过萃取条件优化试验,选择乙腈作为萃取剂,目标物在2.5~40μg/L之间线性良好,检出限为0.28~0.65μg/L。实际水样的加标回收率为84.8%~87.9%。实验结果表明,该方法具有操作简单、准确、灵敏、重现性好的优点,适用于地表水中百茵清和溴氰菊酯的测定。