顶空/气相色谱法测定土壤中挥发性芳烃

采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对土壤中挥发性芳烃顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了土壤中挥发性芳烃分析的项空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数.在最佳条件下,方法检出限大多数小于2.0 μ/kg(以2 g样品计),精密度小于15%,回收率为90%～110%之间.     

氧弹燃烧-离子色谱法测定高分子聚合物的卤素

随着欧盟RoHS标准的实施,对塑料制品中卤素的检测也越来越受到重视。文章建立了一种采用氧弹燃烧法对塑料样品进行燃烧,以碳酸钠为吸收液进行吸收,离子色谱法分离测定微量卤素离子的方法。选择的色谱条件是:IonPac AS22离子交换柱,0.48mmol/L碳酸钠和0.1 mmo/L碳酸氢钠混合液作淋洗液,流速为1.0 mL/L,抑制型电导检测。氟、氯、溴、碘四种卤素的检测限(3倍噪声比)分别为0.007、0.009、0.027和0.033.相对标准偏差分别为1.19%、1.61%、1.02%和1.28%,回收率为78.2%~119.8%。方法具有简便、准确、灵敏等特点,可较方便地应用于常规的质量检测和控制。     

固体废物浸出液中挥发性有机物顶空/气相色谱测定方法研究

采用顶空/气相色谱法(HS/GC)对固体废物浸出液中挥发性有机物顶空前处理条件、气相色谱分离、定性和定量分析条件进行了研究,优化了固体废物浸出液中挥发性有机物分析的顶空前处理条件和气相色谱分离条件,分析了方法的检出限、精密度及回收率等质量控制参数。在最佳条件下,方法检出限为0.57~10 g/L(以10 ml样品计),精密度为0.5%~9.9%,回收率为89.2%~110%。     

超声萃取-GC/MS法测定土壤中的六六六和滴滴涕

文章建立了土壤中残留六六六和滴滴涕的超声萃取-酸净化-气相色谱质谱检测方法。研究探讨了萃取时间、萃取剂种类、萃取次数及酸净化后液液萃取次数等因素对目标物萃取效率的影响。根据研究结果,确定了:(1)气相色谱质谱的定性定量方法;(2)25 m L石油醚持续超声15 min、重复萃取3次为最优超声萃取条件;(3)酸净化后液液萃取3次为最终净化条件。所建方法的六六六和滴滴涕的加标回收率分别为94.6%~104.1%,RSD均小于10%;六六六4种异构体的方法检出限均为0.005 mg/kg,滴滴涕4种衍生物的方法检出限为0.002~0.005 mg/kg。该方法直接用于土壤环境质量监测工作,表明目标研究区内土壤环境存在滴滴涕污染风险。     

珠江澳门河口沉积物柱样中有机氯农药的垂直分布特征

以GC/ECD内标法定量测定了沉积物柱样品中有机氯农药含量 ,以便探讨柱样中有机氯农药的垂直变化特征及可能的来源 .样品采自珠江澳门河口 ,柱样以2 10 Pb同位素法定年 .定量测定结果表明以BHCs、DDTs总量计算时 ,样品中含量分别为 0 4 8～ 2 6 2 8ng/ g、1 92～ 39 1 3ng/ g .柱样中农药含量随深度变化和珠江口区的水域水流量随年份的变化有着很好的对应性 .有机氯农药主要是来源于施用农药长期风化后的土壤 .样品中DDTs的浓度超过了河口沉积物化学品风险评价最低值标准 .     

正交试验法在气相色谱法测定污水中吡啶的研究

采用直接进水样,用气相色谱氢焰离子化检测器(FID)测定水中吡啶,并用正交法对柱温、载气流量、尾吹流量、分流比四个气相色谱重要条件参数进行优化,确定了直接进样气相色谱法测定水中吡啶的最佳操作条件,该方法检出限为0.06 mg/L,实验结果表明该方法简便、准确,在此条件下直接进样检测水中吡啶,可获得良好的分析结果。     

ASE萃取-GPC净化-GC/HPLC测定土壤中的六六六、滴滴涕和苯并(a)芘

建立了同时测定土壤中的六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及苯并(a)芘含量的方法.方法采用加速溶剂萃取仪(ASE)提取目标化合物,凝胶渗透色谱(GPC)净化提取液,气相色谱和高效液相色谱同时进行分析.结果表明,该方法检测效果较好,回收率在66.0％～132％之间,相对标准偏差为2.34～6.57之间,检出限为0.12～0.20 μg/kg.该方法操作简便,定性定量准确.     

六六六和滴滴涕校准标准样品的研制

以甲醇为介质,称量法制备六六六(α-六六六、β-六六六、γ-六六六)和滴滴涕(δ-六六六、p,p'-DDT、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE)8种单组分校准标准样品,采用气相色谱/质谱方法进行标准样品的均匀性检验和稳定性监测,评价其不确定度。研制的8种单组分标准样品均匀性良好和稳定期至少为24个月。每种标准样品的标准值均为100μg/mL,其相对扩展不确定度为2%~4%,量值准确,与美国同种标准样品具有可比性。     

ASE提取Florisil柱净化GC-ECD法测定土壤中有机氯

建立了加速溶剂萃取(ASE)-Florisil柱净化-气相色谱(GC/ECD)法测定土壤中有机氯农药的分析方法。该方法对加速溶剂萃取条件、Florisil柱净化的洗脱剂种类和体积、气相色谱分离条件等进行了优化。选用优化后的实验条件能够对20种有机氯农药实现有效分离、排除基质干扰,方法检出限在0.1~10.5μg/kg范围内。对2种土壤样品中的20种有机氯农药进行测定,平行分析(n=3)的RSD均在20%以内,且加标回收实验中除异狄氏剂偏高和异狄氏剂醛偏低以外,其他18种有机氯农药的回收率均在64.5%~123.4%之间。能够满足土壤环境质量评价标准的分析要求。     

地表水中阿特拉津检测方法的研究

利用固相萃取的方法对水样中的阿特拉津进行富集、洗脱和浓缩,得到了良好的分离效果、较宽的线性关系和较高的灵敏度,建立了水体中阿特拉津的高效液相色谱检测法。能达到地表水环境质量标准GB3838-2002中的要求。确定了固相萃取方法的相关条件,并在0.4 mg/L的阿特拉津标准样品下对色谱条件进行了优化,得出流动相配比在80～20,柱流速在0.45 mL/min,DAD检测波长为262 nm时,检测最佳。应用此检测条件得出标准曲线为y=0.229 6x+0.007 6,R2=0.999 3。用该方法实现了对地表水中阿特拉津的检测。     

气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯

采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列,经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱／电子捕获检测器法（GC／ECD）和气质联用法（GC／MS）进行测定。当取样量为20g时。GC／ECD法和GC／MS法的检出限分别为0．28～0．87μg／kg和0．62～1．35μg／kg。两种方法的基体加标回收率在79．6％--103．6％,相对标准偏差〈9．0％。利用该方法分析Aroclor有证土壤标样,结果满意。GC／ECD法的准确度和精密度略优于GC／MS法,因此实际土壤样品Aroclors分析中,建议以GC／ECD的定量结果为准。     

海洋环境样品中PCBs的测定

建立了ＧＣ－ＥＣＤ测定海洋环境样品中ＰＣＢｓ的分析方法，通过毛细管ＧＣ／ＭＳ－ＳＩＭ和ＧＣ－ＥＣＤ对ＣＢｓ的分析，得出了的检出限，回收率线性范围以及Ａｍｅｌｏｒ－１２５４和环境样品中的含量。     

土壤和沉积物中17种有机氯农药残留量的测定

利用混合溶剂超声萃取出土壤、沉积物中的有机氯农药,弗罗里硅土小柱净化去除样品中色素、脂肪等杂质,浓缩后采用DB-35ms毛细柱分离,气相色谱微池电子捕获检测器(μECD)分析17种有机氯农药的残留量。该方法净化效果好,色谱峰分离好,灵敏度高,17种有机氯农药检测限均低于0.07μg/kg,加标回收率为74%～110%,相对标准偏差为2.6%～8.4%。     

毛细管GC-ECD测定环境样品中的PCBs

建立了毛细管柱ＧＣ－ＥＣＤ测定海洋环境样品中的ＰＣＢｓ的分析方法,给出了ＰＣＢｓ和ＯＣＰｓ的Ｆｌｏｒｉｓｉｌ柱层析的分离方式以及回收率,测定了国际互校样品和我国海洋环境样品中的ＰＣＢｓ。结果表明,本方法可用于海洋环境样品中ＰＣＢｓ的分析。     

土壤样品多氯联苯的GC/ECD双柱测定方法的优化

GC/ECD法是目前测定土壤样品多氯联苯（PCBs）总量最常用的方法.笔者参考US EPA 8082方法,针对实际土壤样品基质复杂、浓度差别大、有机氯农药干扰GC/ECD测定等特点,对样品前处理和仪器分析的各个环节进行了系统的试验研究.采用碱解萃取、酸洗、硅胶柱净化、双柱GC/ECD分析方法,将多元线性回归分析用于混合Aroclor污染类型的定性识别,外标法用于PCBs总量的定量分析.PCBs总量的清洁基体加标回收率为80%～90%,方法检出限为0.40 ng/g.      

气相色谱法测定环境空气中的邻二氟苯

采用活性炭采样管可富集环境空气中的邻二氟苯,以二硫化碳作为洗脱剂,使用毛细管柱气相色谱法进行测定,相对偏差小于5%,方法的回收率为97%.相关系数为0.999 4,当采集体积为20 L、进样量为1 μL时,最低检出限为0.01 mg/m3.该法也适合污染源排放邻二氟苯废气的测定.      

双柱双ECD检测器-气相色谱法测定水中的灭蚁灵

采用液液萃法取提取水中的灭蚁灵,经浓硫酸净化,用双柱双ECD检测器-气相色谱法进行测定。当取样体积为100ml时,ECD1(色谱柱DB-35ms)和ECD2(色谱柱HP-5)的检出限分别为0.051μg/L和0.038μg/L,六组水样加标回收率为81.6%和78.4%,相对标准偏差3.74%和2.32%。该方法一次进样可得到两组数据来进行灭蚁灵的定性和定量分析,排除了假阳性产生的可能性,因此定性更准确、定量更精确。     

Determination of polychlorinated biphenyl congeners in environmental samples

Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎｏｆｐｏｌｙｃｈｌｏｒｉｎａｔｅｄｂｉｐｈｅｎｙｌｃｏｎｇｅｎｅｒｓｉｎｅｎｖｉｒｏｎｍｅｎｔａｌｓａｍｐｌｅｓ￥ＣｈｕＳｈａｏｇａｎｇ；ＹａｎｇＣｈｕｎ；ＸｕＸｉａｏｂａｉ（ＲｅｓｅａｒｃｈＣｅｎｔｅｒｆｏｒＥｃｏ－Ｅｎｖ...     

气相色谱法测定水中的苦味酸

将水样中的苦味酸氯化后,用ECD气相色谱法测定氯化苦的量,来确定苦味酸的浓度。采用保留时间定性,外标法定量。实验表明,该方法能快速有效地提取并测定水体中的苦味酸。在HP-5毛细管柱上,对苦味酸的氯化产物有较好的分离效果。方法快速、反应较为彻底,灵敏度高,精密度和准确度较好。     

多氯联苯标准样品的研制

制备了Aroclor1242,1248,1254和1260四种多氯苯标准样品，利用DB－1毛细管柱气相色谱／电子捕获检测器对样品进行了分析，根据相对保留时间确定了所分离的同系物及其百分含量。检验了各样品的均匀性和稳定性，并对样品进行了定值，计算了不确定值。国际比对结果良好。该PCBs标准样品可应用于PCBs的环境监测、污染控制、质量保证、质量控制和仪器校准等。