北戴河近岸海域叶绿素a分布特征及影响因素

2015年及2016年的6月—8月,在北戴河近岸海域设立4个站点,进行海水叶绿素a及理化指标分析。监测结果显示,鸽子窝海域叶绿素a含量最高,平均值为8.93μg/L,老虎石海域含量最低,平均值为6.61μg/L;最大值发生在鸽子窝海域,为19.4μg/L,最小值发生在金沙滩海域,为2.01μg/L。总体上,北戴河近岸海域水质达到国家二类海水水质标准。与叶绿素a相关性显著的影响因素有无机氮、PO4-P、CODMn和pH值。     

流动注射—光度法联用测定海水中PO4-P

本法针对海水分析时严重的盐度和基体干扰,以监测的海水试样为载流,并在流动注射进样阀前流路上首次引入自制全容量阴离子交换柱,去除载流中的磷酸盐,使进入系统的载流盐度与试样一致,消除了基体干扰,并通过阴柱在线再生条件试验和工作曲线优化试验,建立了流动注射磷锑钼蓝(还原剂为抗坏血酸)光度法直接测定PO4-P浓度为Ⅰ类～Ⅳ类海水的新方法,能分辨海水类别。结果表明,在最适合条件下,该方法在PO4-P浓度5～80μg/L范围内峰高与浓度成线性关系,方法检出限为0.73μg/L,空白海水加10μg/L、30μg/L和60μg/L PO4-P标准物质连续进样,RSD分别为4.57%(n=5)、4.72%(n=4)和5.76%(n=4)。进行实际样品分析时,加标回收率为101%～102%,具有很好的准确性,与国家标准方法———磷钼蓝分光光度法比对,结果吻合,令人满意。     

微波消解-原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞

建立了微波消解—原子荧光光谱法同时测定土壤中痕量砷和汞的方法。通过对消解体系以及灯电流、载气流量、屏蔽气流量等仪器参数进行优化,确定了最佳实验条件。在优化的实验条件下,采用原子荧光光谱法同时测定砷和汞的检出限分别为0.02μg/L和0.01μg/L,线性范围分别为0～40μg/L和0～4μg/L,两元素的加标回收率在92%～102%之间,相对标准偏差砷为0.9%～3.1%,汞为1.5%～3.4%,完全适用于土壤环境样品的检测。     

顶空气相色谱法测定水中甲醛、乙醛和丙烯醛

建立了顶空气相色谱法同时测定水中甲醛、乙醛、丙烯醛的方法。目标化合物连续测定9次的相对标准偏差分别为0.01,1.89,3.54;检出限分别为0.03μg/L,5.68μg/L,10.3μg/L,实际水样加标回收率在98%~101%。方法简便,快速,灵敏度高,基体干扰小。适用于地表水、地下水和工业废水中甲醛、乙醛、丙烯醛的同时、快速测定。     

加速溶剂萃取-超高效液相色谱（UPLC）测定土壤中苯并（a）芘

本文优化了加速溶剂萃取-超高效液相色谱测定土壤中苯并（a）芘的方法。样品经加速溶剂提取,逐级减压浓缩,0.25um滤膜过滤净化,超高效液相色谱（UPLC）测定。结果表明,标准溶液苯并（a）芘含量在3.125～lOOug／L范围内,苯并（a）芘的线性呈良好的线性关系,相关系数为0.9999,该方法的检出限和测定下限分别为0.015μg/kg和0.060μg/kg。将该方法用于4个地区土壤样品的测定,苯并（a）芘含量在0.04～6.26ug／kg之间,空白加标回收率为75.2％～96.4％之间,各项指控指标符合检测要求。     

介孔涂层SPME- HPLC联用测定水样中的多环芳烃

以辛基键合SBA- 15为固相微萃取(SPME)的吸附涂层,考察了吸附和解吸时间、萃取温度、搅拌速率对SPME效率的影响,该方法的线性范围分别为0.4-300μg/L、4.0-450μg/L,检出限为0.3μg/L、0.10μg/L,以此方法测定了环境水样中萘、蒽的含量.该方法具有灵敏度高和精密度好的特点.     

原子荧光光谱仪同时测定样品中的砷和汞

用原子荧光光度计,采用顺序注射自动进样技术同时测定不同样品中的砷和汞,并进行了仪器工作条件的优化,砷、汞的检出限分别可达0．2μg/L和0．015μg/L,样品的加标回收率砷为92％～103％,汞为98％～104％,完全能够满足环保行业不同样品砷和汞的含量的检测。该方法具有一次性处理样品,同时测定样品中砷和汞含量的优点,操作简单、快速,节省试剂。     

离子色谱-衍生-分光光度法同时测定水中三价铬和六价铬

本文建立了离子色谱法同时测定水中三价铬和六价铬的方法。样品中的三价铬经柱前衍生后,泵入分析柱,与样品中的六价铬分离,分离后的样品经在线柱后衍生,流入可变波长检测器,分别在365 nm和540 nm检测。利用正交实验找出最佳分析条件:水浴加热2 min,加热温度80℃,柱后衍生液流速1.1 ml/min。方法在10 min内完成水中三价铬和六价铬分析,三价铬和六价铬线性范围分别为0.05～10 mg/L和0.005～1 mg/L,方法检出限低,分别为18.1μg/L和0.267μg/L,精密度分别为1.16%(0.4 mg/L Cr3+,n=7)和3.07%(0.08 mg/L Cr6+,n=7),样品分析时的加标回收率在96%～102%之间。     

在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量的镉

本文针对海水中镉含量低、海水基体干扰严重等特点，建立了在线浓缩一流动注射分光光度法测定海水中痕量镉的新方法。优化了Cd（Ⅱ）的显色条件、浓缩条件和解吸条件，在最佳检测条件下，Cd（Ⅱ）的检出限为0．02μg/L，线性范围为0．05～2μg/L，相对标准偏差RSD为2.74％（n=g，Ccd（Ⅱ）=1μg／L）。将该方法应用于实际海水中Cd（Ⅱ）的测定。结果满意。     

水质苯甲醚和甲基叔丁基醚的测定方法研究

水中的苯甲醚和甲基叔丁基醚通过吹扫捕集前处理,被热脱附出来的组分经气相色谱分离后,用质谱仪进行检测。实验结果表明：苯甲醚和甲基叔丁基醚SCAN模式的方法检出限均为0.3μg/L,SIM模式的方法检出限分别为0.1,0.08μg/L,检出限能够满足生态环境标准的要求;质谱仪的离子源清洁程度影响校准曲线的线性范围;苯甲醚的盐析效应强于甲基叔丁基醚,方法适用于海水样品分析;苯甲醚和甲基叔丁基醚的正确度分别为85.0%～99.4%与88.3%～97.2%,精密度分别为2.4%～8.1%和1.7%～5.8%。该方法前处理简单易行,回收率好,可以实现一次进样,同时分析挥发性有机物、苯甲醚和甲基叔丁基醚,提高了工作效率。     

分光光度法测定海水中叶绿素a的方法研究

海水中叶绿素a指标是评价海水富营养化的一个重要参数,现行标准GB 17378.7—2007《海洋监测规范》中规定海水中叶绿素a的两种分析方法,分别是荧光分光光度法和分光光度法,但是这两种分析方法都没明确检出限、精密度和准确度等方法特征性指标。以GB 17378.7—2007《海洋监测规范》和HJ 168—2020《环境监测分析方法标准制订技术导则》等为依据,采用分光光度法,通过试验确立分光光度法分析海水中叶绿素a的检出限等特征性指标数据,以方便日常工作数据填报以及为其他实验室分析人员提供参考。     

NaHSO3对紫球藻生长和物质积累的影响

为优化紫球藻营养盐配方,降低养殖成本,提高生物量和物质积累,研究了不同浓度的安全环保的植物循环光合磷酸化促进剂——NaHSO3 (≤4mol/L)溶液对盐生杜氏藻生长和光合色素含量及蛋白含量积累的影响.结果表明,NaHSO3可显著促进盐生杜氏藻生长,提高叶绿素a(Chl a)和b(Ch1 b)含量、叶绿素总量(Chl)、类胡萝卜素含量(Car)和蛋白含量;促进效应随浓度增加表现为先升后降,低浓度(＜ 1mol/L)效应较好,以0.50mol/L为最佳.     

UPLC-MS/MS和HPLC测定水中氨基甲酸酯类农药的对比

应用超高效液相色谱-三重四级杆质谱（UPLC-MS/MS）法和高效液相色谱（HPLC）法分别建立了测定水中三种氨基甲酸酯类农药甲萘威、涕灭威和克百威的方法。对比了两者直接进样和固相萃取测定的正确度、精密度、检出限等指标。结果,HPLC直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为96.0%～109.0%、75.0%～90.0%,相对标准偏差（RSD）范围分别为1.9%～4.4%、1.9%～5.1%,方法检出限范围分别为1.63～2.85μg/L、0.03～0.04μg/L;UPLC-MS/MS直接进样法和固相萃取法对应三种组分的加标回收率范围分别为85.5%～100.0%、78.0%～89.0%,RSD范围分别为2.5%～6.6%、3.8%～7.9%,方法检出限范围分别为0.02～0.03μg/L、0.0003～0.0004μg/L。结论：相较于HPLC法,UPLC-MS/MS法操作简便,样品保留时间更短,无论是直接进样法还是固相萃取法,其方法检出限均低于HPLC法,可作为甲萘威、涕灭威和克百威检测的推荐方法。     

捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物

建立了捕集阱顶空-气相色谱/质谱法检测地表水中25种挥发性有机物的分析方法。采用正交实验设计对捕集阱顶空条件进行了优化,该方法相关系数0.995,加标回收率为90%~110%,方法检出限为0.08~0.39μg/L,相对标准偏差(n=7)为0.7%~4.8%,仪器检出限低于0.04μg/L。方法准确度和灵敏度较好,可以满足对地表水中25种挥发性有机物的检测要求。     

真空采血管顶空气相色谱法检测水中三氯甲烷、四氯化碳

采用真空采血管顶空填充柱气相色谱法测定水中三氯甲烷和四氯化碳,结果表明,三氯甲烷在10.0～50.0μg/L,四氯化碳在0.5～4.0μg/L浓度范围内呈良好线性关系,其r值分别为0.9994和0.9998;三氯甲烷和四氯化碳RSD分别在1.64%~2.27%和1.45%~2.40%之间;加标回收率分别在97.0%~103.5%和94.0%~103.2%之间。该方法操作简单,具有较好的灵敏度和准确度,适用于水中三氯甲烷和四氯化碳的检测。     

土壤中挥发性芳香烃顶空气相色谱的测定研究

本文采用顶空-气相色谱法测定土壤中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、苯乙烯8种挥发性芳香烃。结果表明,8种挥发性芳香烃在1.23μg/L~250μg/L范围内线性关系良好,相关系数为0.9 997~0.9 998,方法检出限(LOD,S/N=3)为0.37μg/L~0.52μg/L,回收率为80.18%~114.14%,RSD为0.82%~8.96%。该方法操作简单,检出限低,且适用性强,可用于土壤中挥发性芳香烃的快速定性定量测定。     

快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤16种多环芳烃

建立了快速溶剂萃取-水浴氮吹-高效液相色谱法检测土壤样品中16种多环芳烃(PAHs)的方法。分别对比了快速溶剂萃取与索式抽提、旋转蒸发浓缩与水浴氮吹浓缩、硅酸镁固相萃取柱与硅胶固相萃取柱净化的预处理效果,经实验对比后,确认优化预处理条件为：快速溶剂萃取温度120℃,静态萃取时间16 min,萃取次数两次,水浴氮吹浓缩,氮吹温度40℃,浓缩液经硅酸镁固相萃取柱净化。方法检出限和测定下限分别为0.21～0.47μg/kg和0.84～1.88μg/kg。在优化条件下,加标水平为0.5 mg/kg时,目标物加标回收率为72.66%～113.90%,替代物加标回收率为69.25%,108.63%,相对标准偏差(n=7)为0.69%～11.8%,适合实际土壤样品中PAHs的检测。     

便携式质谱联用仪快速定量测定水中7 种苯系物

针对地表水、地下水和饮用水中苯系物的快速定量测定建立方法,该方法适用于水体中苯、甲苯、乙苯、间/对-二甲苯、苯乙烯和邻-二甲苯等苯系物的快速定量结果测定,样品浓度在5~50μg/L的浓度范围内定量检测相对标准偏差低于10%。通过对标准样品测定,其回收率在96.16%~101.50%之间,在快速测定的同时,其定量测定数据具有很高的可靠性。     

低温捕集/热解吸气相色谱法分析废气中挥发性硫化物

采用低温捕集/热解吸/火焰光度检测填充柱气相色谱法可分析废气中挥发性硫化物。标准气浓度为2.80g/L～38.10g/L时,硫化氢、甲硫醇、乙硫醇、甲硫醚和二甲二硫的平均回收率及相对标准偏差分别为92.1%～106.8%及0.5%～6.0%,采样体积为1.0L时,上述挥发性硫化物的最低检出浓度为0.08ng/L～0.65ng/L。该分析测定了炼油厂某些污染源和催化燃烧脱硫中试装置废气中挥发性硫化物组成,验证了方法的适用性。     

成都市幼儿体铅水平与环境铅污染的关系

本文检测了成都市 50 1名 3～ 6岁儿童的发铅和血铅水平。发铅平均含量为 17 2 9± 9 70 μg/ g ,血铅平均浓度为 0 59± 0 33μmol/L( 12 3 81± 68 95μg/L)。 60 3%的儿童血铅浓度≥ 0 4 8μmol/L ( 10 0 μg/L) ;3 0 %的儿童血铅浓度≥ 1 4 4 μmol/L( 30 0 μg/L)。发铅与血铅无直线相关关系。市区儿童的发铅和血铅水平显著高于郊区儿童。大气铅测定显示市区铅污染重于郊区。讨论了铅污染的主要来源和儿童铅中毒的预防对策研究。