修正的凯氏法-纳氏试剂光度法测定固体废物中总氮

采用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、纳氏试剂分光光度法测定固体废物中的总氮,对催化剂、硝基化试剂、消解时间、消解温度等试验参数作了优化,方法检出限为0.012 5 g/kg,RSD≤3.5%,加标回收率为90.9%～109%.     

总磷测定过程中的几点体会

地表水总磷测定中 ,样品消解时间通常需保持 3 0 min,通过进行缩短时间的试验 ,确认消解时间由 3 0 min缩短至 1 0 min,总磷测定结果符合要求。水中总磷测定时 ,标准系列需加 4ml5 % ( m/v)过硫酸钾溶液消解 0 .5 h,对校准曲线制备方法进行改进 ,省略了加热氧化操作步骤 ,样品测定结果无显著差异。地表水总磷测定中显色温度对显色时间存在很大影响 ,而且它们之间存在着一定的线性关系 ,经对低浓度水样进行显色试验 :在室温 1 5℃时 ,显色时间需 1 5 min,显色持续时间可达 3 0 min;而在室温 3 0℃时 ,显色时间仅需 5 min,显色持续时间为 2 0 …     

消解仪－麝香草酚分光光度法测定水中总氮

采用消解仪替代高压蒸汽灭菌器消解水样,用麝香草酚分光光度法替代紫外分光光度法测定总氮.试验表明,方法在0mg/L～10.0mg/L范围内线性良好,相关系数R为0.9999;方法检出限为0.04mg/L;测定低、中、高质量浓度的标准溶液,RSD为1.1% ～5.5%;对3份实际水样进行加标回收试验,回收率为94.6% ～98.2%,测定总氮标准品,结果在保证值范围内;用该方法与国标方法同时测定水样,测定结果的相对偏差〈5%.     

火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铅

建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铅的方法,试验了不同消解体系和共存离子对测定的影响.方法线性良好,检出限为20 mg/kg(按称取0.5 g试样消解定容至50 mL计算),对不同地域堆肥产品测定的RSD为2.6%～8.7%,加标回收率为89.0%～107%.     

微波消解法测定有机磷农药废水中的总磷

应用微波消解技术进行了农药废水测定总磷的研究，考察微波消解方法的消解时间、功率对消解的影响，并将该方法与GB11893—1989《钼酸铵分光光度法》中规定的消解方法进行比较．实验证明，微波消解法操作简便，测定结果准确可靠．     

水样中有机磷的微波消解

采用微波消解系统对水样中有机磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对样品微波消解的影响;并将该法与总磷测定的常规消解方法进行了比较,结果表明,微波消解法简便、快速、准确、可靠     

微波消解-ICP/MS法同时测定鱼肉中的砷和汞

采用微波消解处理鱼肉样品,用电感耦合等离子体质谱法测定样品中砷和汞。通过试验优化微波消解参数、酸体系及赶酸温度,用在线加入内标方法消除基体干扰及仪器漂移对测定的影响。方法在0μg/L～40. 0μg/L范围内线性良好,砷和汞的方法检出限分别为0. 002 mg/kg和0. 001 mg/kg,实际样品6次测定结果的RSD为5. 4%～15. 6%,加标回收率为90. 0%～110%。将该方法用于测定芹菜和扇贝标准物质,测定值在标准值不确定度范围内。     

应用微波消解快速测定水样中总磷

应用微波密封消解系统对水样中的总磷进行消解,探讨了消解功率、消解时间等不同实验条件对样品微波消解的影响,与传统的总磷测定的常规消解方法相比较,本方法具有简便、快速、准确、可靠等特点,实验取得令人满意的结果。     

以MnSO4作催化剂快速测定水中COD

建立了酸性条件下,以MnSO4代替Ag2SO4作催化剂快速测定水中COD的方法.考察了K2Cr2O7用量、MnSO4用量、H2SO4浓度、消解温度、消解时间等因素的影响,确定了最佳试验条件和最佳测定范围.方法精密度和准确度均能满足测定要求,与重铬酸钾法作对比试验,测定结果基本一致.     

基于正交试验方法的化学需氧量测定影响因素分析

参照《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》(HJ 828—2017)标准,设计出三水平四因素正交试验方案,考察水样体积、消解温度、消解时间和硫酸银-硫酸溶液加入量对化学需氧量(COD;)测量值的影响。研究表明:测定COD_(Cr)质量浓度>50 mg/L的样品时,影响COD;测定值的主次因素排序为:水样体积、硫酸银-硫酸溶液加入量、消解时间和消解温度;COD_(Cr)测定的最优试验条件为:水样体积5 m L、消解温度200℃、消解时间90 min、硫酸银-硫酸溶液加入量10 m L。与《HJ 828—2017》标准中的监测条件相比,该方法分析时间更短、加入的硫酸银-硫酸溶液体积更少,在应急监测中具有更高的参考价值。     

微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼

研究了分光光度法测定土壤中的全硼时样品的微波消解方法.建立了合理的分析步骤.进行了微波消解条件的选择及测定结果精密度、准确度实验.实验结果为:消解完全仅需25min,相对标准偏差7.6%,其方法的加标回收率为98.4%～112%.结果表明,微波消解-分光光度法测定土壤中的全硼是一种快速、准确且低环境污染的方法.     

微波消解-ICP-OES法测定蔬菜中的镉

采用微波消解-ICP-OES法测定蔬菜中的镉,选择了最佳微波消解条件,确定了分析线.方法检出限为0.002 μg/L,相对标准偏差为1.1%,加标回收率为100%～104%,与干灰化法作对照试验,测定结果经t检验无显著差异.     

地面水总氮测定中样品消解时间的改进

针对过硫酸钾氧化－紫外分光光度法测定水样总氮方法中消解时间需保持３０ｍｉｎ的问题，进行了缩短时间为试验，确认消解时间由３０ｍｉｎ缩短至１０ｍｉｎ，总氮测定结果令人满意。     

火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥中镍

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的镍。该方法的检出限为5mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50ml计算),用于不同地域堆肥样品中镍的测定,其相对标准偏差(RSD)均在6.51%以下,加标回收率介于91.2%~102%之间,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法。     

城市污水厂剩余污泥中总磷的测定

采用过硫酸钾消解、钼锑抗分光光度法测定城市污水厂剩余污泥中的总磷,优化了预处理方法、消解方法、过硫酸钾用量、取样质量等试验条件。方法线性良好,污泥样品平行测定的RSD≤1.0%,加标回收率为98.0%～104%。     

APDC-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中铅、镉的研究

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、APDC-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的铅、镉.该方法铅的检出限为2mg/kg,镉的检出限为0.2mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50ml计算),用于不同地域堆肥样品测定,铅、镉的相对标准偏差(RsD)分别为2.29%～8.16%和5.17%～11.7%,加标回收率介于86.8%～107.2%和88.0%～108.0%之间.     

逆王水电热板方法消解水和废水中的银

以感光行业废水、电镀工业废水为实验对象,优化了逆王水电热板消解银的回流时间和逆王水用量,建立了逆王水消解水质银的电热板消解方法。并对地下水、生活污水、电镀工业废水、感光行业废水开展加标回收实验。结果表明：采用逆王水消解,当消解液温度控制在80～95℃,回流时间为2 h,逆王水用量为3 mL HNO₃+1 mL HCl时,消解电镀工业废水、感光行业废水、生活污水及地下水中银的加标回收率为85.0%～115%,相对标准偏差为2.9%～6.4%。将该方法与《水质银的测定火焰原子吸收分光光度法》(GB 11907—1989)前处理方法开展比对,2种方法消解结果无显著差异。表明逆王水电热板消解方法可以用于水和废水中银火焰原子吸收分光光度法测定的前处理。     

闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水中总氮

通过实验研究了一种采用闭管消解-萘乙二胺分光光度法测定水样中总氮的新方法,分析了不同测试条件对测定结果的影响。结果表明:方法最佳消解时间为25min,宜选用535nm为实验波长,在10～25℃下显色5～20min完成测定。与标准方法比较,该方法具有灵敏度高、测定时间短的优点,可用于环境监测中水和废水的总氮分析。     

冷原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中汞

通过试验研究,建立了用王水消解、冷原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中汞的方法.本方法的检出限为0.006 mg/kg (按称取0.5 g试样消解定容至50 ml计算),用于国内不同地域的堆肥样品测定,其相对标准偏差(RSD)在2.55%～10.7%之间,加标回收率介于91.0%～108.0%,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法.     

氢化物发生-原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中砷

通过试验研究,建立了硝酸-高氯酸消解,原子荧光法测定生活垃圾堆肥产品中的砷.该方法的检出限为0.06mg/kg(按称取0.5g试样消解定客至50ml计算),用于不同地域堆肥样品中砷的测定,其相对标准偏差(RSD)均在8.99%以下.加标回收率介于89.0%～107.0%之间.