离心法去除地表水中浊度对总磷测定的影响

用过硫酸钾-钼锑抗分光光度法测定地表水中总磷时,水样浑浊对测定有严重的影响。一般采用浊度-色度补偿法[1]或消解液过滤法[2]以消除浊度对测定的干扰,但这两法都有不足之处。今采用离心法来消除浊度取得了很好的效果。1　试验11　主要仪器和试剂ＬＸＪ-Ⅱ型离心机;其他仪器及试剂同文献[1]。12　测定水样消解,均按文献[1]有关内容进行。消解液过滤法:用中速滤纸将消解液滤入50ｍＬ比色管中,再用水洗烧瓶及滤纸,一起并入比色管中,加水至刻度,显色步骤同文献[1]。离心法:先定容至50ｍＬ,分别加入抗坏血酸溶液1ｍＬ和钼酸盐溶液2ｍＬ[1],显色…     

工业废水中氨氮测定预处理的新法探讨

针对带色浊度高的工业废水氨氮测定的预处理,提出了使用硫酸铝和聚丙烯酰胺(PAM)复合絮凝沉淀法。试验结果表明,方法不仅具有操作简单,试剂用量少,絮凝效果好,去色、去浊率高(达99.6％),且对pH5～10的各种带色浊度高的废水都能起到良好的效果,并能提高测定的精密度,其变异系数为1.2％～3.6％,回收率为90％～105％,确保了数据的准确和可靠。     

复合絮凝剂对工业废水氨氮测定的预处理

针对带色浊度高的工业废水中氨氮测定的预处理,提出了使用硫酸铝和聚丙烯酰胺复合絮凝沉淀法,试验结果表明,方法不仅具有操作简单,试剂用量少,絮凝效果好,去色,去浊度高,且对ｐＨ５－ｐＨ１０是各种带色浊度高的废水都能起到良好的效果,还能提高测定的精密度,其变异系数为１．５％－３．６％,回收率在９５％－１０４％之间,确保数据的准确和可靠。     

测定地表水中总磷时去除浊度干扰的方法比较

测定地表水中总磷可采用过硫酸钾消解--钼锑抗分光光度法,分析时取混合水样,摇匀后连同悬浮物一起经过硫酸钾消解,显色测定.江河水体样品多数较浑浊,对测定结果有严重干扰,一般采用浊度-色度补偿法[1](简称补偿法)去除,但是,当样品只有浊度影响时,用消解液过滤法(简称过滤法)和离心法去除,结果也很满意.     

氨氮测试预处理中滤纸洗涤方法的比较

纳氏试剂比色法或水杨酸-次氯酸盐比色法测定较清洁和稍混浊水样中的氨氮时,需用絮凝沉淀法进行预处理,在处理中要用经无氨水充分洗涤的中速滤纸过滤。滤纸中常含较多的氨和某些干扰物,需经多次洗涤将其除去,以减少对测试结果的影响。这在大批量水样测试中非常费时费事。今试验出一种“浸泡洗涤法”,取得了较好的效果。     

氨氮测定中稀释方法的改进

对难以预料的超出浓度测定线性范围的含氨氮的废水样品,可利用显色后的样品进行稀释比色分析,实验证明方法可行,能满足环境监测分析要求。     

氨氮分析测定过程中的几点体会

介绍了在测定氨氮过程中对试剂的稳定性，降低试剂空白值及实验室环境等问题的几点体会，并有针对性地提出了解决办法．     

气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮

通过实验建立气相分子吸收光谱法测定地表水中氨氮的方法。方法检出限为0.020 mg/L,水样加标回收率为91.3%~100%,平行样品相对偏差为0.25%~1.43%,精密度(RSD,n=7)为0.10%。实验结果表明,该方法准确可靠、灵敏度高、操作简便,重现性好、分析速度快,适用于地表水中氨氮测定。     

纳氏试剂比色法测定氨氮的问题及修正

预蒸馏—纳氏试剂比色法测定污水中氨氮实验中,硼酸与氢氧化钠用量影响有色胶体的稳定和测定的灵敏度,本文研究了影响规律,发现氢氧化钠有增敏作用,提出工作曲线应使用经过校正的标准曲线,校正曲线绘制及水样分析时,采用溶液中Ｈ３ＢＯ３含量为０．４％、ＭａＯＨ含量为０．２ｍｏｌ／Ｌ显色溶液胶体稳定时间长达１２小时以上,线性范围扩展为０～９ｍｇ／ｉ,最低检出浓度为０．０１５ｍｇ／ｌ     

地表水中氨氮的在线自动监测

采用K301在线自动监测仪测量水中的氨氮,分析结果具有良好的准确度与精密度,RSD在0．00％-1．5％之间,实际水样的监测结果与纳氏试剂比色法的相对误差在0．3％-1．4％之间,具有良好的一致性。     

氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法对地表水中氨氮的比对测试

采用不同质量浓度的氨氮标准样品和实际样品,用氨气敏电极法和纳氏试剂分光光度法进行同步测试。结果表明,2种分析方法在水样氨氮质量浓度在0. 159～2. 81 mg/L范围内具有良好的可比性、精密性和准确性。氨气敏电极法的检出限为0. 03 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 4%～4. 2%,加标回收率为85. 0%～110%;纳氏试剂分光光度法的检出限为0. 025 mg/L,平行6次测定样品的相对标准偏差为0. 5%～6. 4%,加标回收率为93. 0%～99. 8%。同时氨气敏电极法在样品预处理、试剂配制和分析时间上要优于纳氏试剂分光光度法。氨气敏电极法能够满足地表水自动监测在线比对实际工作的需求,该方法具有良好的适用性。     

氨氮实验室空白偏高的影响因素研究

利用排除法对影响氨氮实验室空白测定的各种因素进行了考察。结果表明,固定剂硫酸的添加不会引起空白值偏高。滤纸因含有铵盐会引起空白偏高,但可采取用去离子水浸泡的方法消除。絮凝沉淀过程中应避免将水体pH调至9.0左右。在水体pH=9.0左右时,沉淀物颗粒尺寸最小,过滤时渗入滤后液中,影响吸光度;过滤后的滤液pH会降低,导致滤液中重新析出沉淀物,也影响吸光度。     

水中氯离子对氨氮测定的影响及消除

分析了不同浓度氯离子对水中氨氮测定的影响,并对其消除方法进行了探讨。实验结果表明,氯离子在一定范围内对氨氮的测定产生影响,用蒸馏比色法可以消除氯离子的干扰,误差〈5％。实际样品加标回收率为93％～97％,结果令人满意。     

常州市地表水中氨氮输移分析及对策建议

目前常州市地表水中氨氮污染已成为最突出的问题。通过近2年来的监测和调查,参考有关资料和科研成果,估算出常州市地表水中年接纳氨氮总量为17998.0t/a,其中农田径流占32%,上游行政交界来水占30%,而城镇生活污水、农村生活污水、工业废水、城镇地表径流和规模化畜禽养殖等所占比重均不足13%。并据此提出了减轻地表水中氨氮污染的对策建议。     

离子色谱法测定地表水中总氮

采用碱性过硫酸钾消解水样,OnGuardⅡBa柱萃取、过滤,去除消解液中大量硫酸盐,离子色谱法测定地表水中总氮含量。试验表明,方法在0ms／L～20．0mg／L之间线性良好,相关系数r为0．9994,方法检出限为0．007mg／L。该方法与国标法同时测定标准物质,测定值均在定值范围内,6次平行测定结果的RSD分别为2．3％和1．8％,地表水样的加标回收率为95．7％～105％。实际水样的测定结果与国标法比对,无明显差异。     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮干扰因素的研究

气相分子吸收光谱法测定成分复杂氨氮实际样品时,干扰因素造成测定结果不准确,而现有的标准方法和文献对干扰物质的研究不全面,制约了仪器的应用。该文系统地开展干扰因素的研究,提出干扰因素的消除方法,用加标回收率验证消除的有效性。结果表明,亚硫酸盐、硫化物等还原性物质对测定产生负干扰;石油烃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等挥发性有机物、有机胺类以及亚硝酸盐对测定产生正干扰。根据不同干扰类型,通过加入适量酸性重铬酸钾溶液、在酸性条件下加热煮沸、预蒸馏等方法可消除干扰,消除干扰后加标回收率为84%~120%。生活污水、石化企业废水等6种典型水样消除干扰后,气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法测定氨氮有较好的可比性,干扰消除方式有效。     

纳氏试剂法测定水中低浓度氨氮的预处理方法的改进

选用纳氏试剂分光光度法测定氨氮时,比较蒸馏法中分别以硼酸和纯水为吸收液时氨氮的检测效果。结果显示,当氨氮质量浓度1.0 mg/L时,用纯水或硼酸作吸收液均可;当氨氮质量浓度1.0 mg/L时,应以纯水为吸收液。     

影响地表水中总磷测定的因素探讨

总磷是评价水质的一项重要指标,现对样品中悬浮物(泥沙)含量、加酸保存样品保存时间与调节pH值对总磷测定的影响进行研究。结果表明,随着沉降时间的延长总磷测定值逐渐降低,加酸保存的样品总磷测定值随保存时间的延长而增高,且测定时是否调回中性对测定结果基本无影响。故进行地表水中总磷的测定需严格按照标准规定的样品采样过程控制采样沉降时间,加酸保存,24 h以内进行测定,测定时无需调回中性。     

淡水中氨氮高效快速测定方法的优化研究

基于氨氮与纳氏试剂进行显色反应的原理,建立反应体系为1 mL的小体系淡水中氨氮的测定方法。新方法的显色剂用量为20μL、显色时间为10～30 min、盐度<0.5%、pH值为3～11,纳氏试剂以6 000 r/min、5 min进行离心处理,采用酶标仪96孔板在420 nm波长下测定显色反应溶液的吸光度。将该方法与《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)(国标法)测定氨氮的吸光度进行正交验证,结果表明2种方法具有良好的拟合度。新方法的检测范围从国标法的0～2.0 mg/L提升到0～4.8 mg/L。方法测定淡水中氨氮的质量浓度具有简便、连续、快速、高批量的优点,适用于实地、实时地测定淡水中的氨氮。