乙酰化滤纸层析——荧光分光光度法测定清洁水中苯并(a)芘

本方法介绍清洁水中的微量苯并(a)芘(简称BaP)的分析。清洁水中微量多环芳烃(简称PAH)经环己烷萃取后,再将萃取物用无水硫酸钠脱水并浓缩至0.05毫升以下,然后直接经乙酰化滤纸层析,其中BaP斑点经丙酮洗脱后用荧光分光光度计进行定性、定量测定。此法具有设备简单、操作方便、污染少等优点,本法最低检测限为2.5毫微克/升。一、试剂 BaP标准溶液的配制:称取500毫克BaP固样品(英国进口)于50毫升容量瓶中,用少量苯溶解后,再加     

萃取－同步荧光光谱法测定大气飘尘中苯并(a)芘

提出用浓Ｈ２ＳＯ４从大气飘尘样品的环己烷提取液中一次萃取后,用同步荧光光谱测定苯并（ａ）芘的方法,选用△λ为２０ｎｍ时可获最佳效果,用浓硫酸萃取的时间仅１ｍｉｎ,苯并（ａ）芘在浓硫酸相中１ｈ内稳定,样品加标的回收率为８５％,其它多环芳烃化合物在５３０－６００ｎｍ的测定波长范围不干扰苯并（ａ）芘的测定,用乙酰化滤纸层析－荧光分光光度的统一方法作为对比对实际样品进行了测定,结果与后者的偏差在±１５％以     

三种分离测定苯并(a)芘方法的比较

大气悬浮颗粒物中苯并(a)芘(简称BaP)的测定方法国内外均有大量报道.近年来,我们主要采用三种不同的方法测定大气样品中BaP的含量.方法1:咖啡因硅胶薄层层析(TLC)-小斑点窄基线荧光法;方法2:乙酰化滤纸层析(PC)-窄基线荧光法;     

萃取－同步荧光光谱法测定大气飘尘中苯并（a）芘

提出用浓Ｈ２ＳＯ４从大气飘尘样品的环己烧提取液中一次萃取后，用同步荧光光谱测定苯并（ａ）芘的方法。选用△λ为２０ｎｍ时可获最佳效果，用浓硫酸萃取的时间仅１ｍｉｎ，苯并（ａ）芘在浓硫酸相中１ｈ内稳定，样品加标的回收率为８５％，其它多环芳烃化合物在５３０—６００ｎｍ的测定波长范围不干扰苯并（ａ）芘的测定。用乙酰化滤纸层析－荧光分光光度的统一方法作为对比对实际样品进行了测定，结果与后者的偏差在±１５％以内，分析周期可缩短２４ｈ。     

海上溢油鉴别方法的研究——用荧光分光光度法对各种类型的石油进行分类的研究

对各种类型的原油及成品油的分类的研究是用荧光分光光度法进行的。 首先,我们以无荧光环已烷为溶剂配制了浓度分别为1/1万,1/2万和1/10万的标准油溶液。 我们用日立650—60型荧光分光光度计进行了测空,在激发波长340nm,对发射波长300—500nm进行扫描。 检查了约七十种原油,发现它们按荧光光谱的峰值比440/385可分为六类(3—8类)。对深色成品油(重紫油,船用紫油和用过的润滑油)来说,可用它们的谱图和440/385峰值比来鉴定其类似性。但对淡色成品油(汽油,灯油,轻油和新的润滑油)则必须用特殊操作进行分析。 本法可以当做一种鉴定手段应用于鉴别排放到海洋中的原油和成品油的种类和类似性。     

PAN-DDTC试剂滤纸富集环境样品中微量元素的X射线荧光分析

用X射线荧光法分析微量元素国外已有报道,但用1-(2-吡啶偶氮)-2-萘酚(PAN)和二乙胺基二硫代甲酸钠(DDTC)试剂处理的滤纸来富集微量元素尚未见报道。本文研究了PAN-DDTC试剂滤纸富集微量元素的条件,并将此法用于土壤、工业废水、自来水、茶叶等中微量Fe~(3 )、Mn~(2 )、Cr~(3 )、Co~(2 )、As~(3 )、Pb~(2 )、Bi~(3 )的测定,结果良好。0.5升溶液,As、Pb、Bi的检测限为0.02ppm,Co、Fe、Mn约为0.04ppm,Cr约为0.01ppm。测定各元素的标准偏差为0.0013-2.9,变动系数为2.4—9.8％,回收率大多数在90％以上。分析结果与原子吸收法基本一致,是一种简便快速的多元素分析方法。     

气相色谱法测定硒(Ⅳ)、硒(Ⅵ)及总硒

硒对于生物既属有毒元素又为营养元素,近来还发现硒可能对重金属如汞、镉、铜等有解毒作用。由于对硒深入研究的需要,硒的价态和形态分析工作日益增多,关于它的价态分析已报道的有分光光度法,极谱法,原子吸收分光光度法,萤光分光光度法及气相色谱法等,测定了天然水、生物、食品中的价态硒。这些方法大多为测定总硒和硒(Ⅳ),用差减法求得硒(Ⅵ)。 我们曾报道天然水中硒(Ⅳ)的气相色谱法测定,用4-硝基邻苯二胺与硒(Ⅳ)生     

荧光分光光度法测定工业废水中的油

目前对污染水体中油的测定,多采用重量法、紫外分光光度法和非分散红外法等分析方法。本文采用环己烷作萃取剂,用本所组装的荧光分光光度计测定钢铁厂焦化废水中的油,结果表明,用荧光分光光度法测定油,具有灵敏度高、干扰小等优点。     

海水中铝等10种痕量金属的预浓缩和ICP—AES同时测定

介绍一种用二乙三胺(DEN)螯合纤维素滤纸预浓缩和ICP-AES同时测定海水中10种痕量过渡金属的方法。海水样品通过简单的过滤步骤,DEN滤纸可直接富集过渡金属离子在滤纸上,同时碱金属和碱上金属离子穿过滤纸而分离。再用4—6mol.L~(-1)HCI将富集在滤纸上的离子洗脱下来,洗脱液直接用ICP仪一次测定上述10种元素。方法有较好的准确度和精密度。测试了青岛汇泉湾海水,10种金属离子的回收率为92—107%。     

大田软海绵酸和鳍藻毒素时间分辨荧光免疫层析试纸条的研制与应用

腹泻性贝类毒素主要包括大田软海绵酸（okadaic acid,OA）、鳍藻毒素-1(dinophysis toxin-1,DTX-1)和鳍藻毒素-2(dinophysis toxin-2,DTX-2)。被贝类毒素污染的海产品可对食用者的健康构成危害。在我国近岸海域OA常有检出,DTX-1和DTX-2偶有检出。本文用荧光免疫微球标记抗OA单克隆抗体,利用牛血清白蛋白合成高偶联比的包被抗原,以硝酸纤维素膜为载体,运用免疫层析技术,研制了能够同时快速准确检测OA、DTX-1和DTX-2的时间分辨荧光免疫层析试纸条,定量限分别为90.6μg/kg、115.4μg/kg和69.8μg/kg。实验验证结果表明：本文研制的时间分辨荧光免疫层析试纸条对含有OA、DTX-1和DTX-2中的一种、两种或三种组分的毒素样品检测结果,与液相色谱-串联质谱法检测结果的相关性良好。该时间分辨荧光免疫层析试纸条灵敏、准确、操作简便,成本低,在我国海洋环境监测及海产品食用安全检测中,应用前景良好。     

银型活性碳纸富集—XRFA法测定工业废水中的痕量As（Ⅲ）和As（Ⅴ）

痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的测定有分光光度、原子荧光和离子色谱等方法。利用波长色散X—射线荧光光谱法测定痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)的方法,至今尚未见报导。本文用Ag型活性碳纸富集工业废水中的痕量As(Ⅲ)和As(Ⅴ)进而而用X—射线荧光光谱法测定。所用(Ag)ACP具有容量大、能抗腐蚀和有一定选择性的优点,而且背景低无需作克服基体效应的校正。经回收试验,含As(Ⅲ)和As(Ⅴ)各5,10μg,其回收率在98～102％之间。     

铬天青S-溴化十六烷基三甲铵分光光度法测定天然水中的痕量铬

胶束增溶分光光度法测定微量铬已有过报道。用铬天青S(CAS)测定铬的方法也有过报道。本文在此基础上研究了在溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下,用CAS分光光度法测定痕量铬的适宜条件,提出了一个重现性好,灵敏度高,可直接测定三价铬及总铬的新方法。络合物的最大吸收波长在620纳米,表观摩尔吸光系数ε=9.5×10~4,桑德尔灵敏度为0.00055微克/厘米~2,铬含量在0—7微克/25毫升范围内符合比耳定律。     

快速硅酸岩分析中水的捕集

<正> 引言 硅酸盐岩石和矿物中总水量快速分析的标准方法有三个步骤:(1)样品与钨酸钠置于一个倾斜的试管中熔融;(2)将已预先称重过的滤纸插入试管的顶端捕集被释放的水;(3)随即称重滤纸以测定捕集水的量。这一技术的主要前提是用滤纸捕集被释放的水(不是从试管端塞子的洞中逸出,因这种逸出需要增大气压)。Shapiro和Brannock(1956)建议,为了加速水的冷凝和捕集,试管外壁用湿纸包裹以冷却试管的顶端。     

固相反射散射分光光度法测定化妆品中的铅

在酸性条件下 ,铅 ( )与玫瑰红酸钠形成紫红色络合物沉淀 ,该沉淀能被均匀地抽滤到一定表面积的滤纸上。本文采用固相反射散射分光光度法直接测定滤纸上负载的络合物的反射吸收值 AR,铅的含量在 0～ 8μg/ m L的范围内 AR与浓度有良好的线性关系。方法简便、快速 ,检出限为 0 .0 5μg/ m L。相对标准偏差为3.0 %。方法用于化妆品中铅的测定 ,结果令人满意     

X射线荧光光谱测定工业废水中的痕量苯酚

在中性介质中，苯酚与溴生成三溴苯酚沉淀，用滤纸过滤制成薄样，Ｘ射线荧光光谱法（ＸＲＦ）测定，建立了工业废水中痕量苯酚的ＸＲＦ测定的方法。     

大气悬浮粒状物质中的多环芳烃的测定

大气悬浮粒状物质中的许多多环芳烃 ( PAH)都是强烈致癌物质 ,如 :苯并 [α]芘等。特别是 3～4个环的多环芳烃 ( PAH)具有半挥发性。因此 ,用装有石英纤维滤纸的高容量采气器捕集大气悬浮粒状物质。然后将石英纤维滤纸置于索氏萃取器中 ,加入二氯甲烷后萃取或用超声波洗涤器萃取 ,最后用气相色谱 /质谱法 ( GC/ MS)测定大气悬浮粒状物质中的多环芳烃的测定@张济宇     

大气悬浮粒状物质中羧酸的测定

用装有石英纤维滤纸的高容量采气器(吸气流量为1000L／min)捕集大气试样0．5—2天。把切成1／4小块的滤纸置于30mL纯水中萃取后，浓缩至1mL，加入0．25mL 14％的正丁醇，在100℃的温度下保持30min。用气相色谱／质谱法(GC／MS)或用气相色谱／氢火焰离子化检测法(GC／F10)测定。     

总磷测定中消解水样浊度的去除

用硝酸———高氯酸消解方法测定水样总磷 ,水样浑浊对测度结果有严重影响。按《水和废水监测分析方法》 (第三版 )用消解后调节溶液酸度 ,用滤纸过滤、定容后显色的方法 ,会出现过滤后溶液几乎不显色的情况。经多次试验 ,改为消解后过滤 ,再调节溶液酸度、定容后显色 ,收到了很好的效果。按规定方法 ,水样先经硝酸———高氯酸消解 ,消解后分别按下述两法处理 :( 1)调节溶液酸度后过滤 :按规定方法进行操作。( 2 )溶液过滤后再调节酸度 :加水 10ｍｌ,用滤纸过滤到 5 0ｍｌ比色管中 ,并用水充分洗涤锥形瓶及滤纸 ,加 1滴酚酞指示剂 ,滴氢氧…     

大气飘尘中多环芳烃的色谱—质谱测定方法

一、摘要: 本文报道了用毛细色谱一质谱法测定大气飘尘中多环芳烃(PAH)的方法。将采集并吸附于滤膜上的飘尘,用苯提取、酸碱洗涤后浓缩,经硅胶氧化铝层析,收集其中性的苯馏分,浓缩后分析测定。在色谱分析所得的七十余个组分中,鉴定并定量了29种PAH化合物。     

冬季Z市水源DOM组成、三卤甲烷生成势特性及去除研究

以冬季Z市水源地2条入库河流为研究对象,通过联合运用三维荧光光谱、树脂分离分级和紫外可见分光光度法,探究水源地原水中溶解性有机物(DOM)的荧光成分、来源、组成、腐殖化程度与消毒副产物三卤甲烷(THMs)生成势的关系.结果表明:三维荧光光谱解析出水源地2条入库河流原水中共有类蛋白物质(C1)、紫外腐殖酸类物质(C2)、...