对使用硫代硫酸钠溶液的讨论

1 问题的提出固体硫代硫酸钠容易风化,并含有少量杂质.如S~2、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)、CO_3~(2-)、Cl~-、S等,因此,Na_2S_2O_3不能直接称量配制标准溶液;在使用时要进行标定.Na_2S_2O_3标液不稳定.每次使用时或每隔一段时间均需重新标定.目前国内外对使用Na_2S_2O_3溶液的分析方法有着不同要求的规定.美国的“水和废水标准检验法”冲规定:配制好的Na_2S_2O_3标准液“至少存放半个月后进行标定.”国际标准化组织(ISO)规定每周标定一次.我国1987—03—14发布的“中华人民共和国国家标准”中规     

库仑法联合测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

样品中的硫化物、亚硫酸盐类经吹气法分离用2％NaOH溶液吸收后,用1mol/l、H_3PO_4中和至pH=7的Na_2HPO_4—NaH_2PO_4缓冲体系。在0.02mol/lKI电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-)。终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-),达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的。     

甲萘酚显色光度法测定水中苯胺

对甲萘酚偶氮显色光度法测定水中苯胺的方法进行了验证性研究。结果表明,该方法具有简单、快速、稳定等优点。线性区间在0.05～5.5mg/L范围内,相关系数等于0.9997,苯胺浓度小于0.05mg/L或大于5.5mg/L时,测量误差比较大。还考察了NaCl、KCl、NaNO_3、KNO_3、Na_2SO_4、K_2SO_4、TiO_2、ZnO,苯酚,以及由吐温-80/苯/水/正丁醇组成的O/W微乳液对测量的影响。     

双相多组分空气采样器的研制

本文在国产KC-8301可吸入颗粒物采样器的基础上,引入环形扩散管,研制成一种能同时采集气体和颗粒物两种存在状态污染物的空气采样器,选用1％Na_2CO_3为涂渍液,以去离子水为提取液,利用离子色谱法可测定多种组分,2.6—10.1μm的颗粒在环形扩散管中的损失率平均不大于5％;SO_2平均采样效率不小于97％,测定SO_2和可吸入颗粒物以及硫酸盐的相对标准差平分别为3％、6％和12％,与国内现行的统一方法相比较,其相对偏差平均分别为0.3％,—3％和—0.3％。     

库仑法同时测定水样中的硫化物和亚硫酸盐类

水样中的硫化物、亚硫酸盐类吹气法分离用2%NaOH溶液吸收后,用c(H_3PO_4)=1mol/l、溶液中和Na_2HPO_4-NaH_2PO_4缓冲体系,使PH=7.在c(KI)=0.02mol/l电解质溶液中,以淀粉为指示剂,先用甲醛隐蔽SO_3~(2-),电滴定S~(2-).至终点后,再用NH_3·H_2O解蔽,电滴定SO_3~(2-).达到同时测定S~(2-)、SO_3~(2-)的目的.本法灵敏度高,测定范围宽,S~(2-)的最低检出浓度为0.017mg/l,测定上限为1.5mg/l,SO~(2-)_3的最低检出浓度为0.04mg/l,测定上限为2.5mg/l.对ρ(S~(2-))0.097～0.486mg/l、ρ(SO_3~(2-))0.171～0.855mg/l的混合标准样品进行分析,相对误差分别为<5%、7%.测定废水、池塘水等样品均获满意结果.     

标准曲线的斜率在环境监测分析质控中的应用

环境监测分析质量控制目前一般都采用制作质量控制图、标准曲线、平行22样、加标回收、标准参考物使用等方法进行.质量控制图的工作量太浩繁,同时由于在日常工作中所遇到的环境样品,其类型、含量和分析项目的经常变动,使质量控制图的适用性受到了限制;标准参考物由于目前限于样品的种类以及保存时间不同,不可能在日常的常规监测分析中都带上标准物进行质量控制.本文通过控制灵敏度范围等措施对大气SO_2、NO_x进行质控,取得较满意的效果.并认为把其运用到部分水质监测项目中.也能收到良好的质控效果.     

SO2对硫酸雾干扰及其消除研究

针对《固定污染源废气硫酸雾的测定离子色谱法》在污染源测定过程中SO_2引入的正干扰问题,通过实验进行了干扰物确认及消除方式研究。结果表明,在无氧条件下,SO_2不会对硫酸雾产生正干扰,而在有氧气存在条件下标准方法中的碱性吸收液会吸收部分SO_2并最终转化为SO_4~(2-),使硫酸雾测定结果偏高。硫酸生产企业测定结果显示被吸收的SO_2约占其排放量的30%~59%。在原有吸收液中加入1%甲醛作为改进吸收液,可使采集到的SO_2以SO_3~(2-)形式稳定存在,不会对目标化合物SO_4~(2-)产生干扰且稳定时间至少为30 d。采用改进吸收液采集硫酸雾可有效防止SO_2引入正干扰,且对硫酸雾测定结果无影响。     

用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较

Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn是土壤中的微量成分,用直接测定固体试样的x-射线荧光法难以给出准确可靠的结果。一般在测定之前须对土样进行消解处理。近几年世界各国在土壤背景值调查中采用了不同的消解方法,日本用HNO_3—H_2SO_4—HClO_4法;美国主要用HCl—HNO_3法,意大利、南斯拉夫等用热王水提取;英国认为未污染土壤中大多数金属存在于土壤晶格中,唯有用HF和Na_2CO_3熔融才能完全分解,其它各种酸溶法     

硫化物碘量法除SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-)干扰的方法

本方法在硫化物碘量法的基础上,将含有SO_3~(2-)、S_2O_3~2的硫化物待测样品通过酸化——吹气处理后,加入甲醛溶液与吸收液中的SO_3~(2-)干扰组分反应生成稳定的羟甲基磺酸,隐蔽SO_3~(2-)、S_2O_3~(2-),效果良好.与原方法比较相对误差一般<1%;回收率可提高4%左右.     

标定标准贮备液基准氧化剂的选择

《水和废水监测分析方法》第三版中,需要用氧化还原反应机理标定的标准溶液有75％是用重铬酸钾来标定的,在长期的使用中我们发现重铬酸钾有其不可避免的缺陷。 重铬酸钾首先标定硫代硫酸钠,再用硫代硫酸钠标定标准贮备液。按《水和废水监测分析方法》于250ml容量瓶加1gKI、50ml H_2O、15ml 0.05mol/l 1/6K_2Cr_2O_7,5ml 1+5H_2SO_4溶液呈深红色,静置5分钟用Na_2S_2O_3标定。正常反应现象是,溶液的颜色逐渐退去呈淡黄色时加入1ml淀粉指示剂,继续滴定至溶液由兰色突变为无色,滴定结束确定为等当点。而我们在实际操作中多次碰到滴定后期溶液出现绿色,接近终点变成黑绿色,掩盖了正常的反应现象,使操作人员无法判断加入指     

仪器法测定大气中的SO2,NOx

目前关于大气中的SO_2、NO_x的测定方法有三种:化学法、自动监测、24小时连续采样,三种方法各有利弊.本方法采用高聚物铝复合膜软气袋采样,用自动监测系统中的在线紫外荧光SO_2仪和化学发光NO_x仪进行单个样品分析.具有操作简便、方法灵敏度高、抗干扰能力强,采样无需动力及自动化程度高等特点.适用于化工、冶金、石油、环境等气态中SO_2、NO/NO_2/NO_x的监测、评价及规划.     

硫酸钡比浊法的改进

测定水中SO_4~(-2)的硫酸钡比浊法,多用甘油——乙醇作稳定剂,所得工作曲线为“S”形,相关系数达不到三个力,且稳定时间较短。如改用明胶作稳定剂,相关系数可达三个九,且方法的检测限,测定浓度范围和加标回收率均有改善。     

COD_(Cr)废水中硫酸根的再生利用

方法优选 一、原理:主要的化学反应方程式: Ag_2SO_4+2HCl=2AgCl↓+H_2SO_4……① 2AgCl+H_2SO_4(?)Ag_2SO_4+2HCl↑……② 本方法采用盐酸作沉淀剂。在COD_(Cr)废水     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定水中氯酚类化合物

建立了水中2,4-二氯酚、2,4,6-三氯酚和五氯酚的顶空固相微萃取-气相色谱分析方法。研究确定以聚丙烯酸酯(PA,85μm)为萃取头,加入0.3 m L质量浓度为0.1 mol/L的H_2SO_4溶液和1.5 g的Na_2SO_4调节待测液的p H值和离子强度,萃取温度为80℃,萃取时间为50 min,搅拌速率为250 r/min时萃取效果最好;最佳解吸时间为5 min。在该优化条件下,3种物质在0.1~10 000μg/L范围内线性良好,相关系数R2均0.999,检出限为0.023~0.13μg/L,实际样品的加标回收率为82.5%~101.7%。该方法萃取过程不需有机溶剂,绿色、简便,且具有较高的灵敏度,适用于地表水、地下水等环境水样中氯酚类化合物的痕量检测与批量分析。     

多条回归曲线合并的简单方法探讨

回归曲线在化验分析工作中的应用颇为广泛。在实际运用中,回归曲线的合并问题是我们经常遇到的。两条回归曲线的合并方法已非常成熟,至于三条以上回归曲线的合并方法,据现有资料报道,采用的都是逐条曲线合并的方法,不仅计算过程非常复杂,而且用何种合并顺序尚无定论。本文用一种新思路,提出一种与合并顺序无关的多条回归曲线合并的简单方法,供同仁参考。1合并的思路与方法鉴于逐条合并的种种缺点,我们从两条曲线合并公式中得到启迪,寻找一个简单易懂又可将多条曲线同时合并的方法。两条回归曲线合并公式[1]如下：从以上公式中可以…     

碘量法测定高温、高浓度SO_2气体试验探讨

由于沸腾燃烧烟气中SO_2浓度较高,并且有一测孔设在锅炉燃烬室处,烟气温度及周围环境温度也都较高,为防止碘量法测定高温高浓度SO_2气体产生较大误差,碘量法规定的取样系统和测定范围已不能直接套用。为此,我们重新设计了适合高温高浓度SO_2气体取样系统、保证了测定结果的准确度。 对测定范围的探讨 碘量法对SO_2的测定范围140～5700Mg/NM~3,而沸腾燃烧3—5％的中硫煤烟气中的SO_2预计达到4000～8000mg/NM~3,超过了规定的测定范围。为此,我们取了符合和超过测定范围的两种浓度SO_2标气进行吸收率试验,     

离子色谱法同时测定硫的各种形态

本文采用2.0ml/min的3.0mmol/lNa_2CO_3/1.5mmol/1NaOH在Dionex HPIC-AG4、AS4 柱上对HS~-、SO_3~(2-)、SO_4~(2-)和S_2O_3~(2-)进行分离,用银电极安培检测测定HS~-,而用抑制电导检测SO_3~(2-)、SO_4(2-)和S_2O_3~2两检测方式串联进行同时测定。对一些条件进行了优化。     

关于盐酸副玫瑰苯胺对测定二氧化硫标准曲线的影响

目前,测定大气中SO_2的含量,是采用盐酸副玫瑰比色这一方法,由于对提纯的对品红变化规律不易掌握,因而实践中作出的曲线,往往得不到满意的结果。笔者认为对实践中发现的问题需要加以探讨。 副玫瑰苯胺是一种三苯甲烷染料,在同盐酸作用后,由于分子重排,醌环消失,即生成盐酸副玫瑰苯胺,即对品红。     

固定污染源废气中三氧化硫测试方法初探

建立了异丙醇吸收-分光光度法测试固定污染源中三氧化硫(SO_3)的方法,分别连续9次测试低、中、高3个质量浓度的SO_3烟气。测试结果表明,相对误差分别为7. 5%,-2. 6%和6. 7%,相对标准偏差分别为3. 3%,1. 7%和4. 1%,方法的准确度和精密度较好。方法检出限为0. 1 mg/m~3,测定下限为0. 4 mg/m~3。二氧化硫(SO_2)、一氧化碳(CO)、氮氧化物(NO_x)、硫化氢(H_2S)、含湿量、烟尘等因素对方法的干扰较小,方法适用于现场测试。     

小型烟道烟气采样系统的设计和采样

一、基本情况 如图1所示,反应在500升反应釜(1)中进行。反应过程中不断产生SO_2气体,在装置的尾部用真空泵(3)抽气,SO_2经两只串联的尾气净化瓶(2)吸收后排出。反应釜排气管直径为3/4时,各装置间用橡胶管连接。若需对净化瓶前后的SO_2进行监测时,按统一