固相萃取/高效液相色谱法测定地表水中氨基甲酸酯类农药

通过固相萃取法提取地表水中10种氨基甲酸酯类农药,萃取溶液经浓硫酸脱色,佛罗里硅土柱除杂,用柱后衍生高效液相色谱法测定.在5μg/L～500μg/L范围内,标准曲线线性关系良好,仪器检出限低于1μg/L,水样平均加标回收率为90.0%～101%,RSD为1.1%～9.2%.     

地表水中氨基甲酸酯农药及代谢物的快速、灵敏分析方法研究

利用固相萃取-超高效液相色谱/串联质谱,建立水样中痕量氨基甲酸酯农药及代谢物的分析方法.该方法在5min之内完成15种目标物的分析;加标回收率为80.4%～120.7%,相对标准偏差为0.7%～12.0%;检测限为0.005～0.2ng/L;在0.002～0.2μg/ml浓度范围内具有很好的线性.该方法具有快速、灵敏的特点.     

UPLC-串联质谱法快速测定地表水中多种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中21种氨基甲酸酯和有机磷农药,通过优化试验条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 1μg/L～6. 2μg/L。对空白水样做3个质量浓度水平的加标回收试验,5次测定结果的RSD为0. 3%～9. 5%,回收率为82. 0%～113%。将该方法用于测定徐州某地表水样品,3个水样均为未检出。     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中9种性激素

建立了地表水中9种性激素的固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱检测方法。利用HLB固相萃取柱富集水体中痕量性激素,用甲醇洗脱并浓缩,再以1 mmol/L氟化铵-乙腈为流动相,经C_(18)柱分离,采用电喷雾离子源、质谱多反应监测模式,内标法定量,实现了地表水中9种性激素的同时检测。方法检出限为0. 1～1. 8 ng/L,在低、中、高3个加标水平下,性激素的平均回收率为69. 6%～115. 0%,相对标准偏差为3. 2%～17. 7%。该方法灵敏度高,定性准确,操作简单高效,适用于地表水中9种性激素的定性定量分析。     

UPLC-MS/MS法分析土壤中氨基甲酸酯类农药残留的基质效应研究

采用加速溶剂萃取处理土壤样品,用超高效液相色谱串联质谱法测定样品中15种氨基甲酸酯类农药残留,方法在5.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,检出限为0.3μg/kg～0.5μg/kg,加标回收率为78.9％ ～116％,6次测定结果的RSD为0.7％ ～15.7％.试验表明:不同地域的6种标准土壤对15种目标物...     

固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱法快速测定环境水样中30种极性农药

建立了固相萃取-超高效液相色谱-串联质谱快速测定环境水样中30种极性农药的方法.30种极性农药经过固相萃取(SPE)富集净化,以超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS-MS)多级监测模式(MRM)外标法进行定性定量分析.结果表明:环境水样中30种极性农药的检出限为0.2～5 ng/L.对同一环境样品进行了低、中、高3...     

全自动固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定地表水中18种头孢菌素

建立了超高效液相色谱串联质谱（UPLC-MS/MS） 法测定地表水中18种头孢菌素的方法。采用全自动固相萃取技术进行前处理,地表水样经HLB固相萃取小柱富集后,用10%（V/V）的甲酸溶液（溶剂为甲醇）洗脱。优选BEH Shield RP18（1.7μm,2.1mm×100mm） 色谱柱进行分离,在电喷雾正离子（ESI+）模式下电离,多反应模式（MRM）下检测,外标法定量。结果表明：18种头孢菌素在5.0～100 μg/L 范围内线性关系良好,相关系数（r）均＞0.999,方法检出限为0.5～1.8 ng/L,测定下限为2.0～7.2 ng/L。对地表水样品进行加标回收实验,18种头孢菌素的相对标准偏差（RSD）为0.5%～14.5%,加标回收率为64.3%～92.8%。该方法自动化程度高,结果稳定可靠,适用于地表水中头孢菌素的测定。     

海河流域地表水中微囊藻毒素的测定

水样酸化过滤后用Oasis HLB固相萃取小柱净化富集,采用液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中微囊藻毒素(MC-LR和MC-RR),通过优化试验条件,使方法在1.00μg/L～100μg/L范围内线性良好。MC-LR和MC-RR在水中的方法检出限为0.12 ng/L和0.2 ng/L,空白加标回收率为72.7%～88.5%,3次测定结果的RSD为9.1%～10.7%。将该方法用于6个海河流域部分重要水源地水样的监测,虽然部分水样中检测出MC-LR和MC-RR,但检出值均低于标准限值。     

地表水中半挥发性有机物的固相萃取GC-MS方法研究

利用膜式固相萃取与气相色谱-质谱联用,尽可能多的涵盖了GB 3838—2002饮用地表水80项分析中各种不同性质的半挥发性有机物,建立了地表水中半挥发性有机物的检测方法。优化的固相萃取条件:选用8270专用盘,在中性条件(pH 6～7)下,二氯甲烷淋洗2次,丙酮淋洗1次。方法检出限为0.02～0.17μg/L,各物质回收率均在EPA8270方法中所推荐的回收率范围内。     

超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤及沉积物中氨基甲酸酯农药

利用超高效液相色谱-串联质谱,建立土壤和沉积物中痕量氨基甲酸酯农药的分析方法。该方法用体积比1:1的二氯甲烷/甲醇对土壤和沉积物样品进行加速溶剂萃取,GCB/PSA固相萃取小柱对萃取液进行净化,内标法定量,用超高效液相色谱-串联质谱法分析土壤和沉积物中20种氨基甲酸酯农药。20种氨基甲酸酯农药在0.02~1.0 μg/mL范围内线性良好(r≥0.99),检测限为0.20~0.60 ng/g。沉积物加标样品(20ng/g)和土壤加标样品(20ng/g)的回收率分别为33.2%~101.9%、38.8%~120.5%,相对标准偏差为6.1%~28.0%、2.3%~16.0%。沉积物加标样品(2.0 ng/g)回收率为43.0%~100.0%,相对标准偏差为2.1%~11.3%。     

建设用地土壤中11种半挥发性有机物的测定

利用快速溶剂萃取-气相色谱-质谱法对建设用地土壤中11种半挥发性有机物(SVOCS)进行分析,并优化了萃取溶剂、温度和循环次数.经测定,标准曲线的相关系数(R2)>0.990,相对标准偏差(RSD)为1.7％ ～14％,加标回收率为65.0％ ～86.4％,方法检出限为0.01～0.06 mg/kg.结果表明,方法的精...     

超声波提取土壤中的半挥发性有机物

用二氯甲烷索氏提取法对比多种萃取剂超声波提取法测定标准土壤样品回收率的结果,以实验得出二氯甲烷超声波提取法的样品加标回收率及相对标准偏差。结果表明,二氯甲烷超声萃取法提取土壤中的半挥发性有机物的时效性,准确性能够满足监测分析的要求。     

固相萃取-UPLC-MS/MS法测定环境水体中多种抗生素

采用固相萃取-超高效液相色谱串联质谱法测定环境水样中25种磺胺类和喹诺酮类抗生素,通过优化试验条件,使方法在2.00μg/L～200μg/L范围内线性良好,方法检出限为1.01ng/L～2.85ng/L,7次测定结果的RSD为2.3%～8.0%。将该方法用于自来水和地表水测定,结果均为未检出,高、低质量浓度水平的加标回收率为61.2%～102%。     

高效液相色谱-串联质谱法同时测定地表水中33种药物

采用固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(SPE-HPLC-MS/MS)建立了地表水中25种抗生素类药物和8种非抗生素类药物的分析方法。通过重点优化质谱参数、色谱条件、样品pH、洗脱溶剂组成及用量等确定了最佳分析条件。水样经过滤、固相萃取柱富集净化后,选择Shim-pack XR-ODS为色谱柱,以乙腈和0.2%甲酸-2 mmol/L乙酸铵-水溶液为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾电离源,在多反应监测模式下(MRM)分析测定,内标法定量。33种药物的仪器定量限为0.012～4.68 ng/L,方法检出限为0.011～7.60 ng/L,地表水加标回收率为53.7%～122%,相对标准偏差为1.22%～32.1%(n=6)。方法成功应用于北京市凉水河12个地表水样分析,共检出32种药物,检出质量浓度为未检出～239 ng/L。利托那韦(RTV)作为新型冠状病毒诊疗方案中推荐的药物在凉水河检出率为100%。     

超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水中特定污染物

采用超高压液相色谱/质谱联用法测定地表水特定项目中包括微囊藻毒素-LR在内的13种污染物,对测定条件进行优化,使得各目标化合物均能在3min内检测完毕.试验表明,方法在各测定范围内线性良好,相关系数均〉0.99,各目标化合物的方法检出限为0.12μg/L～8.40μg/L,地表水样的加标回收率在62.0% ～104%之间,6次平行测定的RSD〈6%.用该方法测实际水样,阿特拉津和马拉硫磷被检出,质量浓度分别为0.6μg/L和0.7μg/L.     

固相萃取-超高压液相色谱-串联质谱法测定海水中16种磺胺类抗生素残留

利用固相萃取前处理方法,净化和富集海水中的16种磺胺类抗生素,采用超高压液相色谱-串联质谱法进行定性和定量检测,建立了完整的海水中磺胺类抗生素的检测方法,并对质谱条件、液相条件和固相萃取条件进行了优化。实验结果表明,16种磺胺类抗生素在0.1～100μg/L质量浓度范围内线性良好,相关系数均可以达到0.996以上,方法检出限为0.3~1.1 ng/L。对水样进行高、中、低3个质量浓度的加标回收实验,回收率分别为82.3%~125.7%,73.3%~125.1%和75.2%~119.2%,相对标准偏差为2.4%~12.0%。该方法具有操作简便、重现性好、灵敏度高的优点,可用于海水中磺胺类抗生素的监测分析。     

高效液相色谱法测定地表水中硝基苯类化合物

建立了液相色谱法直接测定水中的10种硝基苯类化合物的方法,C18色谱柱为分离柱,检测波长为254 nm,以甲醇和水为流动相,前处理过程水和甲醇以9∶1的体积比混合,水样过微孔滤膜后直接进液相色谱分析。该法分析10种硝基苯类化合物的检出限为4.3~5.5μg/L,加标回收率为79%~136%,精密度为6.8%~13%,符合监测要求。     

沉积物中双酚类化合物的测定

通过前处理与检测条件的全面优化,建立了一种同时实现环境沉积物中9种痕量双酚类化合物的加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取(SPE)-高效液相色谱/三重四极杆质谱(HPLC/MSMS)检测方法。沉积物样品先采用甲醇作为溶剂,在70℃条件下进行加速溶剂萃取,萃取液约100 mL,加入甲酸调节pH约为2.5,再经Oasis型HLB固相萃取柱富集与净化,该过程可将沉积物的基质效应控制在85%～95%之间。9种目标化合物在0.05～25.0μg/L(以双酚AF计)范围内呈良好的线性关系,相关系数r>0.999,检出限为0.01～0.25μg/kg,加标回收率为62%～122%,相对标准偏差为0.9%～12.7%。