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总氮测定中消解损失的原因分析及解决方法 总被引:1,自引:0,他引:1
总氮是衡量水质的重要指标之一。它是无机氮和有机氮的总和,按理说总氮的值应大于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮之和,但实际检测工作中有时会出现总氮的测定结果小于这三氮的总和。为此通过对不同浓度的氨氮样品进行总氮的测定,并根据消解过程的化学方程式分析产生该问题的原因,从而得到:用碱性过硫酸钾消解总氮过程中,氨氮会以氨气形式挥发损失,导致总氮测定值偏低,而且氨氮的含量越高,总氮在消解过程中的损失越多。此外,在此基础上,对总氮测定过程中各因素进行改进探讨,通过对比实验最终得出:在取样时确保测定结果在标准曲线范围内的前提下,使氨氮的含量在40μg以下再消解测定总氮,是较好的解决总氮测定中消解损失的方法。 相似文献
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水体中总磷、总氮的增多,会造成藻类的滋生,使水环境质量降低。因此,对总磷、总氮的监测十分必要。国标方法测定水中总磷总氮,都要用手提式蒸汽消毒器进行消解,且消解温度和时间相同。为建立一种快速的测定方法,将总磷、总氮同时放入蒸汽消毒器中进行消解,将此方法与标准消解法进行了对比分析。结果表明:同时消解法的精密度、准确度、回收率、工作曲线等均符合总磷总氮的测定要求,标准物质的测定结果和相对误差均在规范范围内,说明此方法可靠。在总磷、总氮都需检测时,大大缩短了实验时间,减少了蒸汽消毒器的使用频率,是一种快速、简便测定水中总磷总氮的方法。 相似文献
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本文对碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮的各个步骤进行了精心试验,找出了其中影响总氮测结果的一些因素,提高了水中总氮测定的精密度和准确度。 相似文献
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在线消解流动注射分光光度法测定废水中总氮 总被引:2,自引:0,他引:2
为了克服传统分析法消解条件苛刻,工作效率低的缺点,采用微波在线消解水样,并将流动注射分析技术与N-(1-萘基)乙二胺光度法相结合,建立了一种测定水中总氮的分析方法。通过优化试剂浓度等实验条件,总氮的检出限为0.03mg/L,线性范围为0.03~3.5mg/L。对TN-203214的标准样品进行测定的结果与推荐值基本一致。应用于废水样的测定,加标回收率为96.8%~97.3%。 相似文献
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利用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法,探讨了消解时间和消解温度对空白吸光值的影响,认为增加消解时间可以降低空白吸光值,而提高消解温度对空白吸光值的影响不大;对于某些样品中总氮含量低于氨氮含量的现象,将碱性过硫酸钾装入小试管,再放入装有水样的比色管中,虽然能够减少氨气形式逸出的氮含量,但回收率较低;连续流动和流动注射-盐酸萘乙二胺分光光度法,在以后的修订中应增加过硫酸钾含氮量以及镉柱还原能力大小的界定. 相似文献
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使用碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法(GB 11894—1989)测定水中的总氮时,在严格按该方法分析步骤操作的情况下,依然会出现空白值偏高、检测结果不准确等问题。本文对水中总氮检测过程中的影响因素进行了总结、分析,对需要重点注意的环节进行了探讨,找出了问题的原因并提出了解决方法。 相似文献
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应用荷兰Skalar公司的SAN”连续流动注射分析仪测定地表水中的总氮,建立测定地表水中总氮的流动注射分析法.结果显示该方法分析速度快,分析速率可达32个/小时,仪器测定浓度与峰高响应值相关性很高,相关系数为0.9996,线性范围0.0 mg/L ~5.00 mg/L,方法检出限为0.03 mg/L,精密度RSD小于4%,均满足国家实验质量标准要求.紫外消解流动注射分光光度法测定地表水总氮具有分析速度快、准确度高、干扰少,适合大批量的地表水分析. 相似文献
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用微波消解和原子荧光法测定富硒产品中的硒 总被引:1,自引:1,他引:1
应用微波消解对富硒米、富硒豆、富硒茶叶、富硒木耳、富硒蛋等富硒产品进行前处理,采用氢化物发生原子荧光光谱法对硒进行测定,对各种分析条件进行了探讨和验证。该法检出限为0.20μg/L,线性范围为1~100μg/L,加标回收率为94.2~102.4%。使用标准物质进行对照,其测定值均在给定的标准值范围之内。经验证,该方法简便、快速、高效、安全,精密度和准确度好,可用于农产品中硒含量的测定。 相似文献