分光光度法测定总氮的准确度研究

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定水中总氮时常出现空白值偏高、样品平行性较差、实验准确度不高等现象.为此,从总氮的测定过程出发,探讨了影响总氮测定的主要因素,有利于提高水质总氮测定的准确度.结果表明,分析试剂纯度、实验用水水质、器皿的清洗程度等对总氮的测定均有一定影响,适当延长消解时间与提高消解温度也有利于降低总氮的空白值.因此可通过优化各实验条件来提高实验的准确性,以保证实验室的设备仪器、检测人员和环境等条件满足分析要求.     

手提式蒸汽消毒器同时消解总磷总氮实验分析

水体中总磷、总氮的增多,会造成藻类的滋生,使水环境质量降低。因此,对总磷、总氮的监测十分必要。国标方法测定水中总磷总氮,都要用手提式蒸汽消毒器进行消解,且消解温度和时间相同。为建立一种快速的测定方法,将总磷、总氮同时放入蒸汽消毒器中进行消解,将此方法与标准消解法进行了对比分析。结果表明:同时消解法的精密度、准确度、回收率、工作曲线等均符合总磷总氮的测定要求,标准物质的测定结果和相对误差均在规范范围内,说明此方法可靠。在总磷、总氮都需检测时,大大缩短了实验时间,减少了蒸汽消毒器的使用频率,是一种快速、简便测定水中总磷总氮的方法。     

总氮、总磷联合测定方法的改进

采用钼锑分光光度法测定总氮,考察了在提高温度的条件下,缩短消解时间对测定结果的影响。试验结果表明,调节氢氧化钠和过硫酸钾的用量,在同一溶液内测定总氮、总磷,并且将测定条件改为126～128℃,消解10min,其测定结果和与标准方法对照,精密度及准确度均令人满意。     

探讨测定水质中总氮主要影响因素

总氮是水体中氨氮、硝酸盐氮、亚硝酸盐氮等无机氮和有机氮的总称,是衡量水质的重要指标之一。碱性过硫酸钾消解法测定水中的总氮时,经常出现空白值偏高的现象。本文从实验用水、试剂的选择、消解时间等多方面对总氮测定的影响因素进行探讨。     

影响总氮测定的关键因素研究

为了解决水质分析中总氮测定的实际问题,应用GB 11894—1989《碱性过硫酸钾氧化紫外分光光度法》,从总氮测定方法的原理出发,探讨了影响总氮测定的关键因素。结果表明:在标准分析方法的基础上,要提高水样总氮分析的准确度,可采用50 mL优质比色管进行消解,选用优级纯的过硫酸钾,消解后的冷却时间需延长至2 h。     

碱性过硫酸钾紫外光度法测定水中总氮时影响空白值的因素

测定水中总氮时,经常会出现空白值偏高的情况.通过分析碱性过硫酸钾本身纯度的影响、消解量、消解温度和时间、实验用水纯度、玻璃器皿的洁净度、碱性过硫酸钾存储时间、实验室环境因素等影响因素.找出了实验出现问题的原因,并进行了校正.     

测定水中总氮时影响空白吸光值的若干因素分析

碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法测定总氮时,经常会出现空白吸光值偏高的情况.通过一系列对比试验,发现高纯度的过硫酸钾、氢氧化钠、优质的试验用水、消解时间足够及消解过程中的压力和温度稳定是保证总氮空白值符合标准的关键因素.     

微波消解在测定总氮中的应用

总氮是衡量水质状况的重要指标之一,本文根据前人经验提出微波消解的方案,与常规的高压蒸汽灭菌消解法进行比较。实验证明,用微波消解取代常规的消解方法测得的校准曲线相关系数、相对偏差、加标回收率均达到国标紫外法要求,同时大大缩短了消解的时间,有效地提高了测定总氮的效率,在对水样的总氮监测中具有可行性。     

总氮测定中消解损失的原因分析及解决方法

总氮是衡量水质的重要指标之一。它是无机氮和有机氮的总和,按理说总氮的值应大于氨氮、亚硝酸盐氮、硝酸盐氮之和,但实际检测工作中有时会出现总氮的测定结果小于这三氮的总和。为此通过对不同浓度的氨氮样品进行总氮的测定,并根据消解过程的化学方程式分析产生该问题的原因,从而得到：用碱性过硫酸钾消解总氮过程中,氨氮会以氨气形式挥发损失,导致总氮测定值偏低,而且氨氮的含量越高,总氮在消解过程中的损失越多。此外,在此基础上,对总氮测定过程中各因素进行改进探讨,通过对比实验最终得出：在取样时确保测定结果在标准曲线范围内的前提下,使氨氮的含量在40μg以下再消解测定总氮,是较好的解决总氮测定中消解损失的方法。     

修正的凯氏法测定土壤中的总氮

文章通过对土壤总氮测定方法中催化剂、硝基化试剂、样品消解时间及消解温度等对样品测定值影响的试验,对土壤中总氮含量的测定方法进行了研究。结果表明,用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、滴定法测定土壤中的总氮,测定不同含氮土壤样品时,相对标准偏差在2．87％～8．11％之间,加标回收率在86．5％～102．7％之间,方法的检出限为0．014g／kg,有较好的准确度和精密度。     

密封消解法测定高盐废水COD时的最佳实验条件选择

通过对密封消解法测定高盐废水COD的消解时间、氧化剂浓度、掩蔽剂比例等实验条件研究 ,确定了适合高盐废水COD测定的最佳实验条件 ,并用混配水样和实际水样进行验证。研究结果表明 :消解时间为 30min ,掩蔽剂比例为 10 1,对不同范围的COD采用不同浓度的氧化剂 ,混配水样和实际水样中的氯离子对COD测定干扰很小 ,方法的准确度较好 ,相对误差 <8 3% ,加标回收率 >92 %。     

空白值校正法无汞快速测定地表水化学需氧量

探讨了K2Cr2O7在不同酸度的硫酸介质中的化学行为,确定9 mol/L H2SO4为K2Cr2O7法测定地表水COD的合理酸度。多种有机物消解试验及半年多地表水样跟踪检测,将消解回流时间从2小时缩短到30分钟之内是可行的。氯离子(Cl-)干扰可用生成AgCl沉淀和空白值校正的办法消除。此方法的检出下限是11mg/L,样品测定的加标回收率在96%～101%。此方法不仅缩短了回流时间、减少了汞带来的二次污染,从而实现无汞快速测定地表水COD。     

Stimulation of gaseous phosphine production from Antarctic seabird guanos and ornithogenic soils

Matrix-bound phosphine (MBP) is a general term used to indicate non-gaseous reduced phosphorus compounds that are transformed into phosphine gas upon reaction with bases or acids. Antarctic seabird guanos and ornithogenic soils were used as materials to compare the different digestion methods for transforming matrix-bound phosphine into phosphine gas. The results demonstrated that more phosphine gas in most of Antarctic environmental materials was formed of matrix-bound phosphine by caustic digestion than by acidic digestion. The comparative study on different digestion methods also revealed that the fraction of MBP converted to gaseous phosphine during the digestion depended on the temperature. The optimal digestion temperature was close to 70℃ and the optimal digestion time was about 20 min. Acidic conditions were more favorable for the release of matrix-bound phosphine compared to the central[u1] conditions. The proper additional water dilution can increase the production and emission of phosphine from the Antarctic penguin guanos.     

过硫酸钾氧化法测总氮的改进方法探讨

对过硫酸钾氧化法测总氮应该注意的问题进行了实验研究,得出结论：为了控制精度最好使用无氨水和蒸馏水,过硫酸钾使用前应该进行2次重结晶,氢氧化钠溶液的浓度应该控制在12g/L左右,测定样品置于灭菌器中必须保证压力达到0.1～0.4MPa,消解温度控制在126℃～127℃为宜,消解时间应该≮50min。     

城镇污泥总磷测定条件的优化选择研究

根据住建部要求对(CJ/T221-2005)《城市污水处理厂污泥检验方法》进行修订和完善.依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择.结果发现污泥样品取样量为0.1 g左右,过硫酸钾溶液加入量为50 mL,消解时间为30 min的条件下,加标回收率在90%~105%之间.结果提示我们进行优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法.     

水葫芦加动物排泄物两相厌氧生物处置工艺

水葫芦加动物排泄物两相厌氧生物处置,每1 kg鲜水葫芦乎均产气量为330 L,为水葫芦直接两相厌氧处理的3.4倍左右。气体中甲烷含量为74%左右,系统出水COD在150～235mg/L之间,SS在40mg/L左右。在系统稳定运行过程中,产酸相处于乙酸化状态。该工艺启动期短,有效地克服了现有沼气发酵池运行过程中所存的浮泥、污泥结块等现象,提高了有机物的厌氧产气率和工艺运行的稳定性,具有较大的实用价值。      

碱消解-HPLC同时测定土壤中的无机汞和甲基汞

建立了碱消解-高效液相色谱(HPLC)同时测定土壤中无机汞和甲基汞的分析方法。试验研究了KOH/甲醇提取液浓度、消解时间以及反萃取剂Na2S2O3浓度对碱消解过程中甲基汞提取率的影响,当KOH/甲醇提取液浓度为25%、消解时间为12 min、Na2S2O3浓度为0.01 mol/L时,KOH/甲醇溶液对土壤甲基汞的提取率最高。提取出的无机汞和甲基汞,经衍生后HPLC法测定,流动相最佳选择为0.01 mol/LTBABr和0.025 mol/L NaCl的水溶液:甲醇=45:55(v:v)。在优化检测条件下,土壤样品中无机汞和甲基汞的检出限分别为1 ng/g和10 ng/g。该方法样品前处理简单、线性范围宽、精密度高、准确性好,适用于土壤中汞化合物的形态分析。     

降低总氮空白吸光值的因素探讨

为了有效控制总氮的空白吸光值,本文从容器的洗涤、实验用水、试剂纯度、样品的消解、后处理阶段等环节进行分析,通过科学实验,探讨了其影响因素,找到最佳条件：用1：3的硫酸清洗容器消除有机物的干扰,GR级的过硫酸钾和AR级的氢氧化钠分别进行溶解作为消解剂,控制消解的时间超过30分钟,最后用1：9的盐酸消除干扰,总氮的空白值可以控制在0.020之内。