气相色谱法单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯与拟除虫菊酯类农药残留应用探索

气相色谱经加装双ECD检测器,实现单塔双柱双检测器测定农产品中有机氯、拟除虫菊酯类农药残留,在不须关机换色谱柱情况下实现双柱定性定量分析。该方法可节约大量定性分析时间,通过百菌清、氯氟氰菊酯、三唑酮、氯氰菊酯的加标回收试验,平均回收率为95.0%～102.5%,相对标准偏差为1.88%～3.72%,方法稳定可靠。     

噻呋酰胺在马铃薯和土壤中检测方法及残留动态研究

建立了马铃薯果实、植株和土壤样品中噻呋酰胺的分析方法,并测定了噻呋酰胺在马铃薯田中的残留消解动态及最终残留量。样品采用丙酮提取,二氯甲烷萃取,气相色谱-电子捕获检测器（GC-ECD）检测。当样品中添加的质量分数为0.001～0.05 mg·kg^-1时,平均添加回收率为85.76%～93.53%,相对标准偏差（RSD）为1.44%～7.33%,噻呋酰胺的最低检出质量浓度（LOQ）为0.001 mg·kg^-1。2009—2010年在天津和南京两地的田间残留试验结果表明：噻呋酰胺在马铃薯植株和土壤中消解较快,半衰期分别为6.08～6.30 d和4.92～7.07 d,施药后21 d的消解率均在91%以上;240 g·L^-1噻呋酰胺悬浮剂按推荐剂量480 g·hm^-2和1.5倍推荐剂量720 g·hm^-2兑水喷雾1次,在马铃薯收获期时噻呋酰胺在马铃薯果实和土壤中的最终残留量分别为质量浓度0.076 2～0.649 6 mg·kg^-1和0.020 7～0.305 0 mg·kg^-1。根据大田试验结果,建议噻呋酰胺在马铃薯中的最大残留限量标准为1.0 mg·kg^-1。     

新型杀菌剂啶氧菌酯在田间黄瓜和土壤中的残留消解动态及残留分析

建立了黄瓜和土壤中啶氧菌酯残留量的检测分析方法,对啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的消解动态及残留规律进行了研究。啶氧菌酯的最小检出量为3.5×10^-11g;在黄瓜和土壤基质中的最低检出浓度均为0.005mg·kg^-1。对黄瓜和土壤2种基质,设置了0.005、0.05、0.25 mg·kg^-13个添加水平,每个添加水平设置5个重复,啶氧菌酯在黄瓜和土壤中的添加回收率为68.61%-122.4%,变异系数为1.06%-17.2%。田间试验结果表明：啶氧菌酯在天津地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为5.71d和12.9 d,在山东地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为2.70d和10.3 d,在江苏地区黄瓜和土壤中的残留消解半衰期分别为9.76d和14.9 d。距最后一次施药5d时,啶氧菌酯在黄瓜中的最高残留量为0.014mg·kg^-1,远低于欧盟规定的黄瓜中啶氧菌酯最大残留限量0.05mg·kg^-1。     

汕头地区农业生态系统中有机氯农药的研究

有机氯农药（Organochlorine Pesticides,OCPs）是一类由人工合成的杀虫广谱、毒性较低、残效期长的化学杀虫剂。本文以汕头市为研究区域,探讨了土壤OCPs的残留现状和特征,并对该区的土壤进行了环境质量评价和初步的生态风险评价。结果表明：（1）汕头地区土壤中OCPs的检出率高达99.13％,OCPs残留量的平均值是113.37 ng·g^-1,主要的OCPs污染物为DDTs和硫丹类;南澳县OCPs残留量平均值最高（174.68 ng·g^-1）,其次为龙湖区,濠江区含量平均值最低（69.24 ng·g^-1）;（2）与国内外一些地区土壤中OCPs的残留量对比,本研究区域土壤中的OCPs处于中等污染残留水平;与美国马里兰州标准、纽约州可容许的土壤浓度标准和我国的土壤环境质量标准相比较,OCPs基本没有超标;（3）本研究地区土壤存在较高的生态风险,OCPs可能对环境造成一定的危害,其中生态风险最高的是DDTs,BHCs的生态风险较低。     

改进的QuEChERS-LC/MS/MS法快速检测蔬菜中7种农药残留

研究建立了蔬菜中农药多残留的快速检测QuEChERS-LC/MS/MS方法,优化了实验方案,样品以0.1%乙酸的乙腈（V/V）作为溶剂,Agilent Bond Elut提取试剂盒对样品进行1 min提取后,用C18和Agilent Bond Elut净化试剂盒净化。结果表明：7种农药的平均回收率为72%～127%,相对标准偏差为1.3%～16.3%,检出限为0.004～0.022 mg·kg^-1。该方法减少了溶剂用量,缩短了检测时间,每个样品溶剂用量仅为20 mL,每个样品的前处理费用大约为30元,一个实验人员每日可以处理50～60个蔬菜样品,真正实现农残的快速、简便、廉价、有效、灵敏、安全检测。     

气相色谱法同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯残留量的方法研究

建立了一种同时测定蔬菜中醚菌酯和肟菌酯农药残留的气相色谱法。以乙腈高速匀浆提取、盐析。再经氟罗里硅土柱层析、净化,再经浓缩、定容后,采用气相色谱一电子捕获检测器对待测组分进行了分离和测定。本实验选用番茄为实验原料,通过在番茄样品中添加不同浓度的醚菌酯和肟菌酯混合标样,每档浓度做5个平行和1个空白。实验证明,添加浓度在0．01mg·kg^-1,0．05mg·kg^-1和0．2mg·kg^-1时,番茄中醚菌酯和肟菌酯添加回收率在81．2％～106．5％之间,相对标准偏差（RSD,n=5）小于10％,醚菌酯和肟菌酯在样品中的最低检出浓度为0．005mg·kg。     

液质联用测定番茄中甲基硫菌灵残留量

为了评价70％甲基硫菌灵可湿性粉剂在番茄中的使用安全性,开展甲基硫菌灵在番茄中的残留量研究。本文建立了分散固相萃取前处理,高效液相色谱/质谱联用法测定甲基硫菌灵在番茄中残留量的方法。样品经乙腈提取,乙二胺-N-丙基甲硅烷（PSA）和无水硫酸镁混合振荡离心除去杂质和水分,上清液用配有电喷雾（ESI）源的高效液相色谱/质谱联用仪测定。田间试验结果建议在番茄上喷施70％甲基硫菌灵可湿性粉剂562.5 g ai·hm^-2,3次施药,推荐安全间隔期为3 d;市场抽检样品检测表明番茄中甲基硫菌灵的残留量均小于0.05 mg·kg^-1,低于最大残留限量3 mg·kg^-1。     

浙北平原土壤有效磷的农学-环境综合分级研究

通过调查试验,拟订了浙北土壤有效磷的农学-环境综合分级指标体系。按照不施磷对照处理产量占施磷肥处理产量的相对比例大小和土壤磷素发生明显流失时的土壤磷状况,把土壤有效磷由低至高分为低、较低、中、较高、高和环境危险等6级。其中,水稻生产的土壤有效磷分级标准依次为〈6、6～10、10～15、15～20、20～50和〉50mg·kg-1;蔬菜生产的土壤有效磷分级标准依次为〈10、10～20、20～28、28～40、40～50和〉50mg·kg^-1。提出了不同磷素状况的土壤管理看法：对当土壤有效磷超过15mg·kg^-1的水稻田或有效磷超过28mg·kg^-1的蔬菜地可实施＂减量、隔年施磷＂的施肥方法;当水稻田土壤有效磷超过20mg·kg^-1或蔬菜地土壤有效磷超过40mg·kg^-1时,应实施动态优化施磷方法,即减少磷肥施用量,保持施磷量相当或略高于作物吸磷量即可。在施用有机肥或长期施用一定量化学磷肥的条件下,可以不施用磷肥或少施用磷肥,充分发挥磷肥的后效特性。     

广东省部分基地蔬菜重金属污染评价

通过对来源于广东省516个蔬菜种植基地18种蔬菜品种1 465个样品中铅、镉含量的检测分析,结果表明：蕹菜品种铅平均含量最高（0.11mg·kg^-1）,西洋菜镉平均含量最高（0.060mg·kg^-1）;总样品铅检测合格率97.0%,镉检测合格率98.9%;所检蔬菜品种的铅、镉平均污染指数均小于0.7。表明广东省各生产基地的蔬菜重金属安全状况总体较好,处于优良水平。     

高温季节蔬菜施用有机磷农药残毒残留试验研究

为摸索夏季病虫高发季节蔬菜喷施有机磷农药后的农药残毒、残留变化情况,通过在夏季高温少雨和高温多雨2种不同天气下进行的蔬菜施用毒死蜱、乙酰甲胺磷、三唑磷、丙溴磷等农药试验,于施药后1～18d进行定期取样,用农药残毒速测仪和气相色谱进行检测。农药残毒检测结果：不同农药、不同蔬菜的农残抑制率差别很大,三唑磷、丙溴磷农残抑制率大于70%,持续时间长,毒死蜱较短,乙酰甲胺磷农残抑制率低于70%;蕹菜持续时间长,辣椒持续时间居中,豆角持续的时间最短。农药残留量随着药后时间的延长而降低,降雨对丙溴磷残留有较大影响。     

高效液相色谱-串联质谱法测定水稻植株和田水中盐酸吗啉胍消解动态

2011—2012年在黑龙江肇东、河南祝楼、江苏句容三地通过田间试验,研究了盐酸吗啉胍在水稻植株和田水中的消解动态。水稻植株和田水采用UPLC-MS/MS正离子扫描测定残留的盐酸吗啉胍。结果表明,水稻植株和田水的3种添加浓度（0.005、0.05、0.5 mg·kg^-1）平均回收率分别为92.50%-109.20%和86.40%-107.20%,相对标准偏差分别为6.10%-6.90%和0.73%-3.10%。本方法在植株和田水中的最低检出浓度为0.005mg·kg^-1。从消解动力学方程可知,盐酸吗啉胍在水稻植株及田水中的消解半衰期分别为1.2-4.7、1.0-3.5 d。从结果判断盐酸吗啉胍属较易降解农药。     

蔬菜中有机磷农药残留量测定方法研究

用气相色谱法测定蔬菜中甲胺磷、甲拌磷、氧化乐果、乐果、甲基对硫磷、毒死蜱和对硫磷的残留量,对每种农药作3种不同浓度（0.05、0.1、0.5 mg.kg-1）添加回收率实验。结果表明,平均回收率在74.3%～115%之间,变异系数在18.6%以内,最小检测浓度在0.017 2～0.102 mg.kg-1。     

南充农村土壤中有机氯农药残留现状分析

本研究以四川省南充市某农村土壤为研究对象,于2010年和2011年连续两年对土壤中有机氯农药(HCH,DDT)残留情况进行了定点监测。研究结果表明,试区土壤HCHs在2011年基本未检出。两年的DDTs的检出率均为100%。OCPs主要残留物为p,p’-DDE,占残留总量75%以上。不同利用类型土壤中有机氯残留总量排序为:菜地>重点污染场地>基本农田>居民聚集区。所有土壤样品中的HCHs含量均达到国家《土壤环境质量标准》(GB15618-1995)一级标准(<0.05mg/kg),DDTs含量均达到二级标准(<0.50mg/kg)。残留污染较轻。     

4种拟除虫菊酯类杀虫剂对蜜蜂的毒性和安全性评价

参考《化学农药环境安全评价试验准则》的相关内容,通过接触法和摄入法测定甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氟菊酯4种拟除虫菊酯类杀虫剂对蜜蜂的毒性。结果表明,甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氟菊酯对蜜蜂的接触毒性(24h LD50)分别为0.0501μg/只、0.0102μg/只、0.0129μg/只、0.0147μg/只,经口毒性(24h LC50)分别为7.8261mg/L、4.9163mg/L、5.9678mg/L、7.7875mg/L。根据有关评价标准,甲氰菊酯、高效氯氰菊酯、高效氯氟氰菊酯、溴氟菊酯4种拟除虫菊酯类杀虫剂对蜜蜂的毒性均为高毒,应禁止在蜜蜂活动区域使用。     

赤字爱胜蚓对土壤中镉富集的初步研究

将赤字爱胜蚓放在镉浓度分别为0、200、300、400、500、600、700mg·kg^-1的土壤中培养60d后,用原子吸收分光光度计法测定镉在蚯蚓不同部位的分布、蚓粪中镉的含量。结果表明,赤字爱胜蚓对土壤中的镉具有较强的富集能力。当土壤中镉浓度为200mg·kg^-1时,蚯蚓体内镉浓度为305mg·kg^-1,相当于蚯蚓体重的0.03%;土壤镉浓度200～500mg·kg^-1,蚯蚓对镉的富集系数在5以上;蚯蚓第XV体节后的肠道部是镉的主要吸收部位。研究结果表明,蚯蚓对于中轻度镉污染的土壤修复治理效果较为理想。     

山东聊城市表层土壤有机氯农药残留研究

2008年麦收期间以网格布点法采集了聊城市137个土壤表层样品,利用ASE萃取技术,采用GC-ECD方法测定了样品中六六六（BHCs）、滴滴涕（DDTs）、六氯苯、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂和七氯的检出率和残留量,并对土壤质量状况做了评价。结果表明,土壤中DDTs的检出率高达94.1％,其他6种有机氯农药（OCPs）均有不同程度检出。OCPs总残留量平均值为145.35μg／kg,其中DDTs占88.58％,是残留OCPs的主要成分。全部样点中BHCs的单因子污染指数Pi最大值为0.1,土壤未受BHCs污染;95％的样点中DDTs的Pi值小于1,土壤中DDTs含量未超标,而3％的样点Pi值小于2,土壤属轻度污染,2％的样点Pi值大于2,土壤属重度污染。     

宁波市鄞州区农作物农药残留现状与控制对策

对鄞州区种植的稻谷、叶菜类、水果类、豆类、茄果类和块茎类农产品按月进行了411个批次抽样,按照国家相关规定对22个农药项目进行了检测。检测结果发现样本农药项目检出率为0.3%,农产品农药残留合格率97.82%,农药残留检出项目中88.89%是杀虫剂。超出农药残留标准的样本主要是5-10月的青菜,叶菜类超标样本率达到3.72%。农药残留超标样本在平原、滨海地区种植散户中有发现,而在山区各规模农户中均有发现。小学文化程度农户样本农药残留超标率高达4.50%,是大学文化程度农户样本农药残留超标率的6.16倍。为了降低鄞州区农作物农药残留率,提出5方面的控制对策。     

宁波市鄞州区农业土壤重金属含量变化及评价

为发展无公害农产品基地提供科学依据,2005年对浙江省宁波市鄞州区100个农业土壤样品中重金属含量进行了测定和评价。结果表明：耕层全砷、镉、铬、汞和铅的平均含量分别为8．1mg·kg^-1,0．163mg·kg^-1、100．1mg·kg^-1、0．257mg·kg^-1和3．6mg·kg^-1,与1983年宁波市的耕层土壤背景值相比,分别增加了12．5％、32．5％、61．2％、0．8％和55．2％,土壤已受到镉、铅和汞的轻微污染,而汞的污染已得到遏制。从总体上来说,鄞州区农业土壤环境质量良好,区内有98个点（占总样点数的98％）符合无公害农产品产地土壤环境质量要求,但有2个点（占总样点数的2％）分别受到镉和汞的污染。     

云南省蔬菜中有机磷农药残留现状分析

利用气相色谱法研究了云南省38种蔬菜1779个蔬菜样品中甲胺磷等7种有机磷农药残留问题。结果显示,云南省蔬菜中有机磷农药超标率为7．76％,绿叶类蔬菜和白菜类蔬菜是云南省蔬菜超标的主要蔬菜类别,而根菜类蔬菜和薯芋类蔬菜中有机磷农药未超标。不同取样场所类型中,蔬菜生产基地和超市的蔬菜超标率较低,批发市场和农贸市场的蔬菜超标率较高。从不同的有机磷农药种类来看,中度毒性农药毒死蜱和乐果在云南省蔬菜生产中使用最广泛;国家明令禁止使用的高毒农药氧化乐果、甲胺磷、对硫磷在云南省蔬菜中残留情况严重;甲拌磷未检出,甲基对硫磷未超标。     

杭州地区果蔬农药残留认知及监测调查研究

为了解杭州市农药残留认知及检测监控现状。2012-2013年对杭州地区的果蔬农药残留相关概况进行了调查研究,内容包括问卷调查、实地观察统计、采样农残快速检测等。调查结果表明。杭州地区的蔬菜农残检测及监控处于一个良性发展的态势。