分析大气中氟化物含量的测量时间

1测水氟时发现氟电极的响应速度与待测溶液的浓度有关 ,溶液越稀 ,电极响应时间越长 ;溶液越浓 ,电极响应时间越短。理论上有 F-浓度为1 0 - 6 ～ 5× 1 0 - 7M时 ,电极响应时间小于 5分钟 ;而在 F- 浓度为 1 0 - 3～ 1 0 - 6 M时 ,电极响应时间小于 2分钟。但实际分析发现电极响应时间会比理论略长一些。2根据这一规律 ,溶液较稀时可适当增加测量时间 ,溶液较浓时则可缩短测量时间。如在做试剂空白和全程序空白时 ,搅拌 1 0分钟 ,静置 1～ 2分钟后读数 ;而标准曲线的其他样品F-浓度为 1 .2× 1 0 - 6～ 6× 1 0 - 5M,搅拌 5分钟基本都可…     

电极法测定水中氟化物的几点体会

1由于温度对电极法的影响 ,测定样品时必须同时测定工作曲线 ,才能保证样品测定值的准确可靠。 2待测液的浓度愈低 ,电极响应时间愈长 ,有时达 1 0分钟以上才能读数。一般情况 ,从电极接触待测液时间起 5分钟左右 ,电极电位变化范围小于 0 .5 mv,就可记录电极电位。3为消除电极的“记忆性”每测一个样品前应洗电极到空白液电极电位以下 ,当样品浓度差别大时应备用两支氟电极 ,分别测定。电极法测定水中氟化物的几点体会@焦晓娟$河北省环境监测中心站!河北石家庄050051     

4-氨基安替吡啉法测定水中高浓度挥发酚

取 2 50 ml含酚水样的蒸馏液于 50 0 ml分液漏斗中 ,加入 2 .0 ml缓冲溶液混匀 ,此时 p H为1 0 .0± 0 .2。加入 1 .5ml2 % 4 - AAP溶液混匀 ,再加 1 .5ml铁氰化钾溶液混匀。做一试剂空白 ,然后均以蒸馏水为参比 ,显色 1 5min用 1 cm比色皿于波长 51 0 nm处测吸光度。含酚 0～ 50 0 (μg/2 50 ml)时符合比耳定律 ;摩尔吸光系数 1 .2 6×1 0 4L/mol· cm,灵敏度较高 ;检出限为 0 .0 75mg/L;相对标准误差 2 .75% ;回收率 92 .5～ 96 .7( % )。本法在经过显色剂显色后确定水样为高浓度时 ,只需对其直接比色即可测出挥发酚浓度 ,避免重复工作…     

荧光光度法测定水样中痕量硫化物

研究了以汞 ( ) -2 -(2′-羟基苯基 )苯并咪唑荧光熄灭体系测定痕量硫化物的新方法。实验表明 ,当硫离子浓度在 1 .0× 1 0 - 8～ 9.5× 1 0 - 6 mol/ L范围内时 ,体系荧光强度与硫离子浓度呈线性关系 ,检测下限达 9.0× 1 0 - 9mol/ L,采用酸化 -吹气法可消除共存离子的影响。方法具有很高的灵敏度 ,同时表现出良好的稳定性和重现性。用于实际水样中硫化物的测定 ,获得了满意的结果     

氟离子选择电极法测定氟化物的规律性及其应用

结论 :当 t在 1 0～ 30℃时 ,CF- 每变化 1 0倍 ,电极的电位值改变 5 8± 2 m V(实测测定时电位值只能读出整数部分 )。结论 :可计算出不同温度下电极 (校准曲线 )的斜率 ,计算公式为 b=2 .30 3RT/F。虽然曲线所取标准溶液浓度跨度较大 (换算成质量由 5 .0μg到 5 0 0 .0μg)     

动态稀释校准仪对VOCs自动监测系统的影响

基于环境空气VOCs自动监测系统中动态稀释校准仪在相同稀释比和不同稀释流量条件下,对仪器测试结果误差的影响进行研究,指出了当前环境空气VOCs自动监测普遍使用的校准仪的不足之处。选取臭氧前体物(PAMS) 57种有机化合物,以不同稀释总流量,分别测试0. 5和1. 0 nmol/mol的平均检出限以及平均回测偏差,结果显示,在输出流量1 000 m L/min时,平均检出限分别在0. 02～0. 17和0. 01～0. 10 nmol/mol;平均回测偏差在-12%～26%和-28%～10%。当总输出流量 1 000 m L/min时,多点曲线各浓度点重复性5%。     

碘量法快速测定烟气SO2

YQ- 2型烟气采样机 ;1 2 5ml玻璃筛板吸收瓶。在吸收瓶中装适量吸收液 ,定量加碘标准使用液 ( 0 .0 0 5mol/L) ,使总体积为 50 ml,加 0 .5%淀粉溶液 1 ml,以 0 .5L/min采样。采样至吸收液由兰色变无色时关机并记录采样时间及流量计前温度、压力。按下式计算 SO2 浓度 :SO2 ( mg/Nm3 ) =( C× V1× 6 4× 1 0 0 0 ) /V0　　式中 C为 I2 标液浓度 ( mol/L) ;V1为 I2 标液用量 ( ml) ;V0 为标态下烟气采样体积 ( L) ;6 4为SO2 摩尔质量 ( g)。本法与标准方法相对偏差0 .3%～ 3.2 % ,两法结果无显著性差异。碘量法快速测定烟气SO_2@张…     

离子色谱法测定地表水和饮用水中亚氯酸盐、溴酸盐和氯酸盐

采用KOH梯度淋洗离子色谱法测定地表水和饮用水中ClO2-、BrO3-和ClO3-,在试验确定的条件下,3种离子与F-、Cl-、NO2-、NO3-、SO2-4、Br-、I-等7种离子分离度良好。 ClO2-、BrO3-、ClO3-在50．0μg/L～1000μg/L范围内线性良好,检出限分别为5．2μg/L、8．9μg/L、7．6μg/L,环境水样加标平行测定的RSD分别为2．1％～5．4％、4．1％～5．4％、2．5％～4．8％,两个质量浓度水平加标的平均回收率分别为93．7％～96．5％、90．3％～94．8％、98．7％～111％。     

非分散红外光度法测定石油类和动植物油方法的改进

1萃取方法的改进 :取 2 5 0 ml水样 (浓度高可适量少取 )置于 5 0 0 ml分液漏斗中 ,加 1 + 5的盐酸溶液至 p H≤ 2 ,加入约 1 0 g氯化钠破乳 ,分两次各加入 1 0～ 2 0 ml萃取剂 S- 31 6洗涤采样瓶并移入分液漏斗中 ,充分振荡 3min,注意开启活塞排气。本法不仅改善工作条件并且     

水中痕量苦味酸PVC膜离子选择性电极的研究

本文用苦味酸溴代十六烷基吡啶离子对作为电活性物质,以邻苯二甲酸二辛酯为增塑剂,研制成以ＰＶＣ为基质膜的苦味酸离子选择电极。苦味酸离子浓度在４０×１０－６～１０×１０－１Ｍ范围内,电极电位服从于Ｎｅｒｎｓｔ方程,线性响应级差为－５８０ｍＶ／Ｐ苦味酸,在ｐＨ＝３０～１０５时电极不受ｐＨ影响,苦味酸离子浓度≥４０×１０－６Ｍ时电极电位的标准偏差小于０９９ｍＶ。测定了电极对硝酸根等干扰离子的选择性系数,仅２,６二硝基酚、２,４二硝基酚和钼酸根的选择性系数大于１０×１０－２。     

火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法

取适量 S2 -标准溶液 ( 0 .0 1 mg/ml)于 2 5ml刻度管中 ,加 1 .0 ml浓度为 0 .1 mg/ml Cu2 标液 ,4 .0 ml HAc- Na Ac缓冲溶液 ( p H4 .5) ,稀至刻度摇匀。于 55℃水浴中加热 1 5min,冷至室温 ,用双层滤纸过滤 ,分离硫化铜沉淀 ,弃去前 1 5ml初始滤液 ,接中间滤液 ,用原子吸收法测定滤液中剩余Cu2 ,从而间接求出 S2 -含量。硫含量为 1 .2 μg/ml时 ,Mg2 等 1 1种离子含量为 4 0～ 80 μg/ml时无干扰 ,SO2 -3 含量大于 4 0μg/ml时存在负干扰。回收率 93%～ 94 .7% ,n=7时变异系数为3.2 %。火焰原子吸收法间接测定水中硫化物的方法@…     

LS-1型快速监测仪测定水中硫化物的研究

提出并建立了用硼氢化钾发生氢气作载气 ,用吸附层析柱浓缩硫化氢显色比长的快速现场监测方法 ,该方法取被测水样 50 ml,定性检出浓度为 0 0 5mg L,定量检测最低浓度为 0 1 mg L,在 0 1～ 2 0 mg L范围内显色比长线性良好 ,相对误差 (变异系数 ) 3 8% ;加标回收率 96 %～ 1 1 2 % ,研制的 LS 1型快速监测仪结构简单 ,经济费用低 ,进行水中硫化物监测只需 1 0 min,适用于现场的快速、应急监测。     

气相色谱法测定工业废气中二硫化碳富集方法的研究

研究了大气中痕量二硫化碳在 SQ-2 0 6(以 1 0 %的 SE-3 0为固定液 ,配火焰光度检测器 )上的测定方法及二硫化碳的富集和解吸条件的选择。以碳分子筛为吸附剂 ,最佳收集速度为 2 0 ml/min,解吸液体积 1 5 ml,解吸时间 3 5 min。用外标法定量 ,测定的回收率为 99.2 % ,最低检出浓度 2 .0 4× 1 0 - 8g/     

用无水乙醇作溶剂配制显色剂测定水中的氰化物

将样品进行蒸镏后 ,取 1 0 ml于 2 5 ml比色管中 ,加入 0 .1 % Na OH至 1 0 ml、5 ml缓冲液 ,迅速加入 0 .2 ml氯胺 T,加盖 ,混匀 ,放置 3～ 5 min,加入异烟酸 -吡唑啉酮 ,加水至标线 ,在 2 5～ 35℃水溶液中放置 40 min,于 638nm波长 ,用 1 0 mm比色皿 ,零浓度空白管作参比 ,     

UPLC-串联质谱法快速测定地表水中多种农药残留

采用超高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中21种氨基甲酸酯和有机磷农药,通过优化试验条件,使方法在0. 500μg/L～100μg/L范围内线性良好,方法检出限为0. 1μg/L～6. 2μg/L。对空白水样做3个质量浓度水平的加标回收试验,5次测定结果的RSD为0. 3%～9. 5%,回收率为82. 0%～113%。将该方法用于测定徐州某地表水样品,3个水样均为未检出。     

水中挥发酚测定中的几个问题

1试剂提纯 :将 1 0 0 ml2 % 4 - AAP溶液置于50 0 ml分液漏斗中 ,加 5ml三氯甲烷盖塞后剧烈摇荡 2 min,静置分层 ,上清液留作显色液。 2缓冲溶液的 p H值控制 :缓冲溶液 p H值随配制时间而变化 ,放置两周后应适当增加缓冲溶液用量或重新配制 ,使其达到水溶液 p H值在 9.6～ 1 1 .5范围内 ,否则会使水样吸光度偏高。 3萃取时间控制 :在测定低浓度挥发酚时 ,加入氯仿后适当把振摇时间增加至 3min,其结果更接近保证值。 4铁氰化钾反应时间控制 :同一批水样数量最好不超过 1 0个。每个水样间隔 3～ 4min加铁氰化钾 ,使每个样品保证在加入铁氰…     

示波极谱法测定大气总悬浮微粒中微量锌

在乙二胺 (en)介质中 (p H1 1 .5～ 1 2 .3 ) ,Zn(en) 2 +3在单扫描示波极谱仪上于 -1 .42 V(vs.SCE)处产生一灵敏的络合物吸附波 ,锌含量在 0 .0 0 6～ 0 .3 5 μg/ml范围内 ,浓度与峰电流呈线性关系。检测限为 0 .0 0 3 μg/ml。加标回收率为92 %～ 1 0 3 % ,相对标准偏差小于 4.1 %。该方法准确、简便、选择性好 ,可用于 TSP中微量锌的测定。     

番红花红T紫外分光光度法测定微量亚硝酸盐氮

1实验方法 :于 2 5ml比色管中加 5μg亚硝酸盐氮标准使用液 ( 5.0 μg/ml)、2 .0 ml1 .0× 1 0 -3mol/L 番红花红 T、4 .0 ml2 .0 mol/L 缓冲溶液( H2 SO4) ,用水定容 ,摇匀。放置 1 0 min,用 1 cm比色皿以试剂空白为参比在 365nm处测吸光度 ,吸光值至少在 1 h内保持恒定。 2变异系数 0 .59%～ 1 .35% ,加标回收率 98.2 %～ 1 0 0 .4 %。 3亚硝酸盐氮在 0～ 1 0 .0 μg/2 5ml内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数 3.1× 1 0 4L/mol· cm,回归方程y=0 .0 2 67c 0 .0 0 2 ,相关系数 r=0 .9992 ,结果满意。番红花红T紫外分光光度法测定微量亚…     

固相萃取净化高效液相色谱法测定环境污染空气中的甲磺隆

采用自制 Florisil固相萃取预处理小柱浓缩、净化 高效液相色谱法 ,测定了环境污染空气中 (气体样、TSP样 )及地面扬尘中痕量甲磺隆含量 ,结果满意。空气和地面扬尘中甲磺隆的最低检测浓度分别为 :2× 1 0 - 5mg m3 、2× 1 0 - 3mg kg;不同添加浓度的回收率分别为空气中 80 5 %～ 96 5 % ,地面扬尘中 89 3%～ 1 0 5 1 %。     

用Ag- DDC法测定砷时锌粒的影响

选用了 3种规格的锌粒 ,即直径为 0 6 75ｍｍ～ 0 9ｍｍ的 2 0目～ 3 0目的细锌粒 ,表面粗糙、每克约 3粒的粗锌粒以及《水和废水监测分析方法(第 3版 )》推荐的 1 0目～ 2 0目的锌粒 ,绘制了校准曲线 (浓度范围为 0 μｇ～ 2 5 μｇ) ,其回归方程分别为 :ｙ =0 .0 2 1 0ｘ - 0 .0 1 3 5 ,ｒ=0 .9973ｙ =0 .0 3 1 6ｘ - 0 .0 0 0 9,ｒ=0 .9997ｙ =0 .0 3 1 8ｘ - 0 .0 0 2 5 ,ｒ=0 .9998并作了空白试验和标样分析 ,结果列表 1。表 1　 3种规格锌粒试验结果锌　粒　规　格　　 2 0目～ 30目粗锌粒 10目～ 2 0目空白吸光值范围 0 .0 0 4～ 0…