亚甲蓝分光光度法测定阴离子表面活性剂的改进

在用亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子表面活性剂中,积累点滴经验,供参考. 1 萃取方法 《水和废水监测分析方法(第3版)》[1]中,采用三氯甲烷多次重复萃取后定容50 mL,萃取工作量和三氯甲烷用量都较大(方法1).现改为在水样中加入三氯甲烷10 mL萃取,激烈振摇30 s,定容25 mL,静置分层.将三氯甲烷层放入预先盛有50 mL洗涤液的第2个分液漏斗内,重复上述操作1次.合并所有三氯甲烷萃取液至第2个分液漏斗中,激烈振摇30 s,静置分层,将三氯甲烷层通过装有脱脂棉的漏斗,放入25 mL具塞比色管中,再用三氯甲烷5 mL萃取洗涤液1次,三氯甲烷层并入比色管,加三氯甲烷至标线,摇匀.在652 nm处,以三氯甲烷为空白,测定三氯甲烷萃取液吸光值(方法2).     

重量法测废水中油的改进

用重量法测油是测定废水中油的重要手段之一.现行方法中用无水硫酸钠净化(脱水和破乳)萃取后的石油醚步骤不仅静置时间长,净化不完全,而且样品易损失,分析周期长.我们对该步骤的改进是让每次(三次)萃取后的石油醚,直接通过一个下垫有少量脱脂棉(用石油醚洗过),上盛有约20g无水硫酸钠(450℃干燥)的三角漏斗,放入已恒重的100ml烧杯中.如无水硫酸钠失去净化能力,     

红外光度法测定水中油类的改进

在ＧＢ/Ｔ 1 6488- 1 966红外法测油中 ,四氯化碳萃取液经放有无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗脱水 ,它颗粒较小 ,容易渗入砂芯漏斗的砂芯中 ,清洗不便。经试验 ,可用普通玻璃漏斗 (直径 2 .5ｃｍ)过滤 ,即将萃取液移入具塞锥形瓶中 ,加入适量无水硫酸钠 ,盖好塞子 ,放置 0 .5ｈ。另在玻璃漏斗颈部衬垫 5ｍｍ脱脂棉 (经四氯化碳清洗 ) ,脱水萃取液经此过滤于容量瓶中 ,并用少量四氯化碳清洗锥形瓶和漏斗 ,并入容量瓶。经对比试验 ,两者过滤效果完全一致。红外光度法测定水中油类的改进@吴珉$苏州市环境科学研究所!江苏苏州215004 @杨祥$苏州市…     

红外分光光度法测定石油类萃取方法的改进

红外分光光度法作为国家标准方法，具有灵敏度高、适用范围广等优点，目前得到普遍应用。但在测定过程中，还存在萃取过程烦琐、萃取剂毒性大、有时准确度偏低等问题．结合工作经验，对红外分光光度法测定石油类中的萃取剂的替代、萃取次数、脱水操作进行了改进试验，结果表明，采用四氯乙烯替代四氯化碳作为萃取剂，能够满足环境监测中油类测试的精度要求．一次萃取在样品浓度为100mg／L以下时能满足测定要求，萃取液放在瓶中以无水硫酸钠脱水后再在普通漏斗中经脱脂棉过滤后定量也可满足测试要求．     

水中石油类测定破乳方法的改进

红外分光光度法测定水中石油类,用四氯化碳作萃取液,经分液漏斗振荡萃取后静置分层,往往界面不明显,特别是当水中含有较多的动植物油类时,常常会产生乳化现象,形成明显的乳化层,若放入铺有无水硫酸钠的漏斗中过滤,由于乳化层含较多水分会使无水硫酸钠结块导致过滤非常缓慢甚至无法进行。     

饮食业油烟气测定应注意的问题

在 35 ml的砂芯漏斗中 ,预先放置了约一公分厚的无水硫酸钠 ,然后将混浊的样品缓缓地倒入砂芯漏斗中 ,取滤液比色定量。此方法最为简洁 ,方便可行。但是 ,如果遇到浓度很高的油烟气样品时 ,砂芯漏斗中的无水硫酸钠层会吸附一定量的油 ,过滤完毕后一定要用四氯化碳反复清洗无水硫酸钠层 ,合并滤液 ,定容后比色定量。饮食业油烟气测定应注意的问题@邱爱珍$上海市卢湾区环境监测站!上海200020 @黄文青$上海市卢湾区环境监测站!上海200020     

萃取色谱法富集——石墨炉原子吸收法测定天然水中超痕量重金属

一、金属元素标准液:分别按常规法配制0.05ppm(Cd0.005 ppm)各元素的混合使用液和Cu、Co、Mn、Pb、Ni为0.05ppb,Cd为0.005ppb,Fe、Zn为5ppb的混合使用液。 二、色谱柱的制备:称取4g铜试剂于100ml分液漏斗中,加入40ml水使其溶解,再用氯仿萃取两次,每次10ml,然后将萃取后的氯仿加入盛有2g8-羟基喹啉的100ml烧杯中,再加入约7g701担体(80—100目),不断搅拌,于水浴加热呈湿盐状。取下加入数毫升亚沸水并不断搅拌(此时担体呈雪花状)放置浸泡数分钟,用自然沉淀法将处理好的担体装入内径6—7mm下端垫有脱脂棉的长颈漏斗中,沉降至约10cm后上端用少许脱脂棉遮盖。用100ml左右亚沸水淋洗色谱柱。     

水中石油类测定时乳化层的消除

水中石油类测定 ,用石油醚萃取后 ,静置分层 ,往往界面不明显 ,并且石油醚层夹带有油沫及乳浊液 ,若放入铺有无水硫酸钠的漏斗中过滤 ,由于油沫夹带的水分使无水硫酸钠结块以及乳浊液阻隔 ,过滤非常缓慢甚至无法进行。今采用无水乙醇进行破乳及消泡 ,收到较好的效果 ,具体方法如下 :按通常操作方法 ,在石油醚萃取分出水层后 ,向萃取液中逐滴加入无水乙醇约 2 0滴 ,边加边振摇 ,直至泡沫完全消失 ,静置使之分层 ,将浑浊液弃之 ,其余操作相同。经实验 ,以 4 0ｍｇ/Ｌ油标准溶液 ,加 2 0滴无水乙醇对测定结果无明显影响。对采油厂废水作加标回…     

简化亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子洗涤剂

亚甲蓝分光光度法测定水中阴离子洗涤剂,在加入亚甲蓝溶液后,需用三氯甲烷多次萃取洗涤,操作繁琐,不适合大批量样品测定。今简化成用三氯甲烷重复萃取两次(每次15mL)。将此萃取液通过洗涤液反洗一遍,再用三氯甲烷10mL萃取洗涤液1次,作吸光值测定。     

测定水中矿物油脱水方法的改进

国家环保局编《水和废水监测分析方法（第３版）》中用紫外分光光度法测定水中矿物油,是将石油醚萃取液通过内铺５ｍｍ无水硫酸钠层的砂芯漏斗脱水,直接滤入５０ｍＬ容量瓶中。经多次操作发现,这种脱水方法较难掌握,今作了适当改进。１存在的问题石油醚萃取液中的水主...     

总磷总氮高温消解比色管架的制作与应用

高温消解专用比色管架 (见图 1 )由比色管座和带重锤的盖子组成。管座用两片圆盘和一根空心圆管呈“工”字型连接。圆盘直径为 2 0 cm,上盘均布 1 9个 Φ2 .6 cm圆孔 ,空心圆管内径 2 .6 cm,高 1 1 cm,管口与上圆盘中心圆孔对齐 ,形成中心孔腔。盖直径为 2 0 cm,呈“T”型连接一个圆型重锤 ,重锤下端直径 2 .5cm,重 30 0 g,总高 1 7cm。部件均为不锈钢材质。使用方法 :将盛有标液或样品的比色管作好消解前的准备 ,塞紧比色管塞子 ;在高压蒸汽消毒器或压力锅中先加适量水再将比色管座放入、摆稳 ;将比色管对称插入比色管座圆孔中 ;将重锤插…     

甲醛法测定二氧化硫操作方法的改进

甲醛法测定二氧化硫时 ,按《空气和废气监测分析方法》进行操作 ,需准备两套比色管 ,并将Ａ管溶液倒入Ｂ管溶液中 ,立即混匀 ,操作步骤较为繁琐。其原因是显色反应需在酸性溶液中进行 ,为此应将Ａ管的碱性溶液倒入Ｂ管的强酸性ＰＲＡ溶液中 ,使混合液在瞬间呈酸性 ,利于显色反应进行 ,以免影响测定的精密度。今作了如下改进 ,即将原先容积为 1 0ｍＬ的Ａ管改用 2 5ｍＬ比色管 ,省去Ｂ管 ,而将Ｂ管的ＰＲＡ溶液用自动加液器以很快的速度压注入盛有样品或标准系列的Ａ管中 ,立即摇匀 ,使其得以瞬间混合。其余步骤均与《空气和废气监测分析方法…     

水和废水中黄磷的测定

试验了黄磷在紫外光区的吸收光谱,建立了紫外分光光度法测定水和废水中黄磷的方法.该方法不需酸化、氧化,可在萃取后直接比色测定.当样品中含有石油类干扰物质时,可用含氧化剂的酸性水溶液对萃取液进行反萃取即能将其排除.该方法灵敏,具有测定范围宽、准确度高、精密度好、操作简便等特点.     

非分散红外光度法测定石油类和动植物油方法的改进

1萃取方法的改进 :取 2 5 0 ml水样 (浓度高可适量少取 )置于 5 0 0 ml分液漏斗中 ,加 1 + 5的盐酸溶液至 p H≤ 2 ,加入约 1 0 g氯化钠破乳 ,分两次各加入 1 0～ 2 0 ml萃取剂 S- 31 6洗涤采样瓶并移入分液漏斗中 ,充分振荡 3min,注意开启活塞排气。本法不仅改善工作条件并且     

还原-偶氮光度法测定废水中硝基苯类的改进

用现行还原 -偶氮光度法测定水和废水中硝基苯类 ,分析步骤比较繁琐 ,尤其是前后两次对ｐＨ值的反复调节 ,既耗费时间 ,浪费试剂 ,又影响校准曲线的斜率 ,给操作带来诸多不便 ,降低测定的准确度。固体硫酸氢钾加入量很不容易掌握 ,困扰着分析工作者。今对此法的某些步骤作一些改进。1　试验1 1　主要仪器与试剂72 1分光光度计 ;2 5ｍＬ具塞比色管 ;1 0 0 ｇ/Ｌ氢氧化钠溶液 ;1 5 0 ｇ/Ｌ硫酸氢钾溶液 ;0 1 0 0ｍｇ/Ｌ硝基苯标准使用液 ;其他试剂与原方法相同[1 ] 。1 2　校准曲线绘制吸取 1 0 0ｍＬ硝基苯标准使用液于 5 0ｍＬ锥形瓶中 …     

用无水乙醇作溶剂配制显色剂测定水中的氰化物

将样品进行蒸镏后 ,取 1 0 ml于 2 5 ml比色管中 ,加入 0 .1 % Na OH至 1 0 ml、5 ml缓冲液 ,迅速加入 0 .2 ml氯胺 T,加盖 ,混匀 ,放置 3～ 5 min,加入异烟酸 -吡唑啉酮 ,加水至标线 ,在 2 5～ 35℃水溶液中放置 40 min,于 638nm波长 ,用 1 0 mm比色皿 ,零浓度空白管作参比 ,     

石油类测定方法的改进

使用F2000型红外光度测油仪,以四氯化碳作为参比溶液测定水体中石油类,由于是以未经过与水样相同的步骤萃取的四氯化碳作为参比溶液以及F2000型红外光度测油仪是直接显示水样中石油类的浓度,所得的水样浓度并未扣除水样萃取过程中可能存在的干扰,因此,笔者认为用经活性炭吸附处理过的超纯水,通过与水样相同的操作步骤所得的萃取液作为测定水样时的参比溶液,测定的结果更加贴近实际,能够更好的反映水体受石油类污染的情况。     

C18键合相吸附富集水中痕量苯系物

固相萃取条件 :C18富集小柱先用 5 ml二氯甲烷活化 ,弃去流出液 ,再依次通过 5 ml甲醇和5 ml水 ,在柱子被抽空前接上盛有 2 0 0 ml水样的储样器 ,以 5 ml/min的抽速上样。待水样全部抽完后 ,用 5 ml蒸馏水清洗柱床 ,用吸耳球吹干柱床 ,最后用 5 ml二氯甲烷洗脱被分析组分 ,取 1 μl进行气相 -质谱分析。 2色谱条件 :GC:进样口温度 2 5 0℃ ,柱温 75℃ ,柱压 60 .4k Pa,柱流量1 .0 ml/min,载气为高纯氦气 ,分流比 1 0∶ 1 ;MS:电离方式 EI源 ,电子能源 70 ev,接口及离子源温度为 2 5 0℃ ,质量范围 m /z33- 5 5 0。 3C18柱活化时浸泡 1 2…     

测定水中硫化物新方法

1试样测定 :准确移取 50 .0 ml水样加入反应管中 ,依次加 4粒玻璃珠 ,3片自制硼氢化钾片 ,迅速倒入 8ml0 .5mol/L硫酸 ,立即安好导气管 ,另一端迅速插入盛有 2 0 ml1 %氢氧化钠溶液2 5ml比色管中 ,待吸收管内无气泡冒出时取下吸收管 ,用分光光度法测吸光度。硫化物浓度较高的水样 ,用碘量瓶加 80 ml吸收液 1 [取 1 0 0 ml醋酸锌 -醋酸钠储备液 (见水和废水监测分析方法第三版 )稀至 50 0 ml]吸收后以碘量法测定 (导气管尖端也要参与反应 ,避免沾带损失 )。 2变异系数为0 .34 98%～ 0 .650 6%之间 ,回收率为 73.0 5%～1 0 9.8%之间。测定水…     

测定水中矿物油脱水方法的改进

1脱水方法的改进 :用紫外法测定水中矿物油时 ,将石油醚萃取液直接移入 1 50 ml锥形瓶内 ,然后加入适量无水硫酸钠进行脱水 ,脱水完成后 ,用经石油醚洗涤的定性滤纸过滤 ,并用少量石油醚进行洗涤 ,洗涤液并入 50 ml容量瓶中 ,最后进行测定。此种方法可有效消除原脱水方法较难掌握的弊端 ,提高了无水硫酸钠层的脱水效率。2注意事项 :采集样品前 ,向采集瓶内加硫酸调 p H使水样呈酸性 (每升水样加 1 1 H2 SO45ml) ,以抑制微生物活动 ,同时避免生成 Cu( OH) 2 蓝色沉淀 ;将无水硫酸钠在 30 0℃马福炉中烘 1 h,冷却后装入磨口瓶内保存 ;在加…