石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥中镉

通过试验研究,建立了硝酸-氢氟酸-高氯酸消解、石墨炉原子吸收分光光度法测定生活垃圾堆肥产品中的镉。该方法的检出限为0.01mg/kg(按称取0.5g试样消解定容至50mL计算),用于不同地域堆肥样品中镉的测定,其相对标准偏差(RSD)在5.78%～11.9%之间,加标回收率介于88.0%～106.0%之间,可作为一种较理想的检验堆肥产品质量的方法。     

火焰原子吸收法测定废水中的钴

研究采用硝酸-高氯酸消解样品,用火焰原子吸收分光光度法测定废水中钴的方法.通过标准样品和实验样品的分析,验证了方法的准确度和精密度.方法的加标回收率为94.0％ ～ 108.0％,检出限为0.010mg/L.该方法简单可靠,干扰少,适合废水分析.     

流动注射分析法测定水中的总磷

应用LACHATQC8500型三通道流动注射分析仪,采用过硫酸钾在线紫外消解不同形态的磷,使其转化为磷酸盐。正磷酸盐与钼酸铵和酒石酸锑钾反应,生成磷钼化合物。此磷钼化合物被抗坏血酸还原,形成蓝色化合物,它在880nm处有吸收。仪器检出限为0.0012mg/L,线性范围为0.05～1mg/L(r>0.9990),加标回收率为95.0%～104%。与GB11893-89钼酸铵分光光度法比较,其结果无显著差异。实验结果表明,该方法简便、快速、准确,适用于水中总磷的测定。     

城镇污泥中总磷测定条件的优化选择——过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法

依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择。结果发现污泥样品取样量为0.1g左右(以干泥计),过硫酸钾溶液加入量为50m L,消解时间为30min的条件下,加标回收率为90%~105%。因此,优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法。     

城镇污泥总磷测定条件的优化选择研究

根据住建部要求对(CJ/T221-2005)《城市污水处理厂污泥检验方法》进行修订和完善.依据水中总磷的测定原理,通过过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法对污泥中的总磷进行测定,并对过硫酸钾消解后钼酸铵分光光度法的实验条件,包括污泥样品取样量、过硫酸钾溶液加入量和消解时间进行了优化选择.结果发现污泥样品取样量为0.1 g左右,过硫酸钾溶液加入量为50 mL,消解时间为30 min的条件下,加标回收率在90%~105%之间.结果提示我们进行优化选择的方法能满足实验室的要求,可作为城镇污泥中总磷的测定方法.     

总磷测定中消解水样浊度的去除

用硝酸———高氯酸消解方法测定水样总磷 ,水样浑浊对测度结果有严重影响。按《水和废水监测分析方法》 (第三版 )用消解后调节溶液酸度 ,用滤纸过滤、定容后显色的方法 ,会出现过滤后溶液几乎不显色的情况。经多次试验 ,改为消解后过滤 ,再调节溶液酸度、定容后显色 ,收到了很好的效果。按规定方法 ,水样先经硝酸———高氯酸消解 ,消解后分别按下述两法处理 :( 1)调节溶液酸度后过滤 :按规定方法进行操作。( 2 )溶液过滤后再调节酸度 :加水 10ｍｌ,用滤纸过滤到 5 0ｍｌ比色管中 ,并用水充分洗涤锥形瓶及滤纸 ,加 1滴酚酞指示剂 ,滴氢氧…     

微波消解—火焰原子吸收分光光度法测定土壤中的钴、钼

土壤样品的传统消解方法是用电热板硝酸-氢氟酸-高氯酸体系,消解时间长,试剂用量大,对操作人员身体危害大,并且测定结果也不准确。本文阐述了微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的钴、钼。通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸消解体系,选择出微波消解的最佳消解条件,通过对微波消解体系和传统消解体系进行对比试验,微波消解体系具有赶酸时间短,准确度高,对人体危害小,是一种值得推广的土壤消解方法。     

污水处理厂剩余污泥中总磷的测定

采用过硫酸钾消解-钼锑抗分光光度法的方法测定污水处理厂剩余污泥中的总磷,通过实验确定最佳预处理方法、消解方法、过硫酸钾用量等分析条件。结果表明,方法线性良好,实际污泥样品的平行测定的RSD为0.5%～1.1%,加标回收率为97.0%～106%。     

石墨炉原子吸收法测定土壤中的锡

研究了硝酸－高氯酸体系消解、石墨炉原子吸收法测定土壤中锡的方法。采用酒石酸－锆复合溶液作基体改进剂,锆涂层热解石墨管为原子化器。方法的检出限为3μg/L(样品消解溶液)。实际样品测定的相对标准偏差小于7.5%,加标回收率为90%～97%。      

微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的铜锌镍铬锰铅镉

本文阐述了用微波消解——原子吸收分光光度法测定土壤中的铜锌镍铬锰铅镉。通过硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸体系消解液对土壤样品进行消解,选择出微波消解的最佳消解条件。通过对微波消解体系和传统电热板硝酸-氢氟酸-高氯酸消解体系进行对比实验,前者不仅操作简便快捷赶酸时间短,而且准确度高、精密度好,提高了工作效率,是一种值得推广的土壤消解方法。     

在线消解流动注射光度法分析水中痕量磷

将流动注射分析技术与孔雀绿-磷钼杂多酸分光光度法相结合,并采用微波在线消解水样,建立了一种测定水中痕量总磷的快速分析方法。通过优化实验条件,检出限为0.003mg/L,线性范围为0.003～0.4mg/L。应用于天然水样的测定,结果令人满意。     

固定源排气──丁二酮肟分光光度法测定金属镍的方法验证

固定源排气──丁二酮肟分光光度法测定金属镍的方法验证济南市环境保护研究所于晶，刘健，任伟，史建波主题词：大气污染，镍，硝酸─高氯酸消解，分光光度法引言：镍为有毒重金属，某些研究认为镍具有致癌性。大气中的镍主要吸附在颗粒物上，目前国内尚没有大气污染物镍...     

空气-乙炔火焰原子吸收法测定水中锶

用空气-乙炔还原型火焰原子吸收分光光度法测定水中微量的锶,在试样中加入硝酸镧溶液(10%)、氯化钠及氯化钾消除酸对测定水中锶的干扰和共存离子的干扰并抑制了电离干扰,提高了灵敏度,线性范围0.05～5.00mg/L,最低检出限浓度为0.01mg/L,回收率为90～104%.     

用过硫酸钠消解测定水中总磷的方法研究

测定水中总磷,通常采取过硫酸钾消解,使水样中所含磷全部氧化成正磷酸盐,用钼酸铵分光光度法进行测定.但是在实际工作过程中发现,过硫酸钾的溶解度较低,配制时间较长,并且在温度偏低时易析出过硫酸钾晶体,对实验的过程和结果产生一定的影响;而过硫酸钠易溶于水,配制容易,温度的变化对溶液浓度影响不大.研究用过硫酸钠代替过硫酸钾消解测定地表水中总磷的方法,并从校准曲线、样品测定、加标回收等几方面对两种方法进行了比较分析.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定土壤中总铬负干扰分析

对浓度相同的不同基体,用电感耦合等离子体发射光谱测定铬(4 mg/L),发现:盐酸、高氯酸有负干扰。随着盐酸基体浓度(1%～5%)的增加产生的负干扰也增大,高氯酸基体浓度(1%～5%)产生的负干扰趋于恒定。高氯酸在加入4 mg/L铬溶液时产生的负干扰为0.5 mg/L左右。加入抗坏血酸与乙酸铵混合液可以去除干扰。建立湿法消解电感耦合等离子体测定总铬方法,测定GSS-4均值为363.3 mg/kg,在标准值范围内。     

水质总磷的现场应急监测

对过硫酸钾氧化-钼锑抗分光光度法测定水中总磷的方法进行了改进。于Hach公司COD消解管中加入水样和氧化剂后,在消解管中加热消解水样,冷却后加入显色剂,再在与之配套的分光光度计上比色测定。方法简便,试剂用量较少,适用于水质总磷的现场应急监测。该法最低检出限为0．01mg／L,相对标准偏差≤3．47％,加标回收率为92％～105％,与标准法基本一致。     

火焰原子吸收光谱测定固定源废气中金属的消解液体系研究

环境标准中测定固定源废气中铅是用硝酸-过氧化氢溶液消解滤筒,而镍、镉是用硝酸-高氯酸溶液消解,在监测过程需要采集不同的滤筒,致使整个监测过程成本较大,耗时较多.本文集中研究了可以用于同时测定这三种金属元素的消解液体系.实验结果表明,氢氟酸-高氯酸-硝酸体系用来消解滤筒测定这三种元素具有很好的准确度和精密度,检出限分别为0.430 μg/m3(铅)、0.065 μg/m3(镉)、0.054 μg/m3(镍),各元素回收率在95.4％～105％之间,相对标准偏差均小于5％.     

碱消解法测定固体废物中六价铬的研究

用碱性消解液对固体废物进行预处理,所得消解溶液用火焰原子吸收光谱法进行测定。结果表明:该方法在0.00~8.00mg/L范围内呈良好线性关系,检出限为2.00mg/kg(样品以计2.5g计)。实际样品测定的RSD为1.37%~9.35%,加标回收率为85.5%~125%。消解溶液同时用二苯碳酰二肼分光光度法进行测定,结果显示,两种方法测定的结果没有显著差异,进一步说明了采用火焰原子吸收光谱法测定固体废物中Cr6+的准确性与可靠性。     

总氮、总磷联合测定方法的改进

采用钼锑分光光度法测定总氮,考察了在提高温度的条件下,缩短消解时间对测定结果的影响。试验结果表明,调节氢氧化钠和过硫酸钾的用量,在同一溶液内测定总氮、总磷,并且将测定条件改为126～128℃,消解10min,其测定结果和与标准方法对照,精密度及准确度均令人满意。     

HACH(DRB200)型消解反应器在废水总氮测定中的应用

将HACH(DRB 200)型消解反应器运用于紫外分光光度法测定水中总氮,通过探讨测定过程中碱性过硫酸钾溶液用量、盐酸溶液用量、加热温度和加热时间等影响因素,得到最优实验条件.实验结果表明,该优化方法可节省碱性过硫酸钾溶液和盐酸溶液用量,升温速度快,提高了分析效率,在0.25～5.00 mg/L范围内线性关系良好,方法检出限为0.03 mg/L,实际水样加标回收率处于97.0％～104.0％之间,在准确度、精密度以及最低检出浓度方面均能满足质控要求.