在增溶剂存在下邻菲啰啉-邻溴苯三酚红光度法测定微量银

报道了在明胶存在下,银与邻菲啰啉和邻溴苯三酚红生成可溶性三元络合物,用光度法测定银的方法.最大吸收波长为635nm,表观摩尔吸光系数为6.0×10~(4)l·mol~(-1).cm~(-1),银在0.2～1.8μg/ml范围内遵循比尔定律,方法可用于环境水样和含银废液中微量银的测定.     

金属元素对原子荧光法测定砷的干扰研究

系统研究了常见金属元素对原子荧光法测定砷的干扰,并研究了硫脲、抗坏血酸、硫脲-抗坏血酸(体积比为1∶1)、柠檬酸钠、乙二胺四乙酸(EDTA)、硫氰化钾、铁氰化钾、酒石酸钾钠、1,10-邻菲罗琳等9种常用的掩蔽剂对干扰金属元素的掩蔽性能.结果表明:(1)镉、铁、锰在测试条件下对砷的测定没有干扰或干扰可以忽略;铅、锌对砷的测定产生正干扰;铜、镍、铬、钴对砷的测定产生负干扰.不小于砷50倍浓度的铅、锌对砷的测定产生正干扰;不小于砷10倍浓度的镍以及不小于砷100倍浓度的铜、铬、钴对砷的测定产生负干扰.(2)硫脲-抗坏血酸、硫氰化钾、铁氰化钾对铜、钴、铬、镍等产生的负干扰有较好的掩蔽效果;EDTA能有效消除铅、锌产生的正干扰.     

铁的价态分析 水中二价铁和三价铁的测定(邻-菲绕啉分光光度法)

简介本法采用邻一菲绕啉,在pH～4.5时与二价和三价铁作用,分别生成红色与棕黄色络合物,于510和364毫微米测定。大量Fe(Ⅲ)对Fe(Ⅱ)的测定有一定干扰,但一般水中Fe(Ⅲ)含量极低,对Fe(Ⅱ)的结果不产生影响。Fe(Ⅱ)的邻-菲绕啉络合物在364毫微米有弱吸收,对Fe(Ⅲ)的测定有干扰,但可用校正法加以扣除。其它金属离子和非金属离子允许量较大,通常无需进行分离,可直接测定。     

应用邻菲罗啉——溴苯三酚红—银三元络合物测定水中微量氰的若干问题

测定水体中氰化物的方法过去多采用吡啶联苯胺法,此法有灵敏度高,选择性好等优点.但因联苯胺系致癌物,影响操作人员的健康,因此,近年来人们正寻找能保障操作人员安全的新方法.R.M.Dagnall等提出的邻菲罗啉-溴苯三酚红-银三元络合物间接分光光度法,引起了分析工作者的重视.国内有人曾根据R.M.Dagnall提供的实验     

邻菲啰啉分光光度法测定水中总铁的改进

对邻菲啰啉分光光度法测定水中总铁的方法进行了改进：采用50mL比色管水浴还原水样——分光光度计比色测定水中总铁。测试结果表明,改进法精密度和准确度均优于标准方法,是测定水中总铁较为理想的方法。     

反向流动注射分析法(rFIA)多组分同时测定的研究——氧化物和硫化物的分析

本文研究了分別使用吡啶/巴比妥酸和Fe(Ⅲ)/邻菲啰啉体系同时测定CN~-和S~(2-)的反向流动注射分析法。酸化后的样品溶液流经PTFE微孔膜时CN~-透过膜溶入吸收液中,而S~(2-)仍留存在原溶液中,而后分别和相应的显色试剂反应测定。方法适用于电镀厂废水的检测。每小时可分析30个样品。     

Tiron对Fe(Ⅲ)-Phen体系光催化还原测定铁

本文提出了用钛铁试剂(Tiron)对Fe(Ⅲ)一邻菲啰啉(Phen)体系进行光化学催化还原测定微量铁的方法。该法操作简便、快速,试验数据稳定。用于测定环境水样和一些饮用酒中微量铁,其结果令人满意。     

水中总铁两种测定方法的比较

环境监测实验室常使用不同方法进行重复检测作为检测结果质量保证的手段之一。据此对测定水中总铁的两种方法 -邻菲啰啉分光光度法和火焰原子吸收法在校准曲线和检出限、方法精密度和准确度等进行了全面比较,得出两者校准曲线相关性均较好,检出限均为0.03 mg/L,精密度RSD均小于5%,加标回收率均在90%～105%。两者的测定结果无显著性差异。     

工业废水中锑的分光光度测定——用5—Br—PADAP作显色剂

测定微量锑多用罗丹明B、孔雀绿、邻苯二酚紫、溴邻苯三酚红作显色剂,亦有报导用2-(3.5-二溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称为3.5-二Br-PADAP)分光光度测定锑的。我们对罗丹明B、邻苯二酚紫、溴邻苯三酚红、2-(5-溴-吡啶偶氮)-5-二乙氨基酚(简称5-Br-PADAP)作比较试验表明,5-Br-PADAP测定锑具有较高的灵敏度与选择性,色泽稳定,重现性良好。本文报告用5-Br-PADAP作显色剂,研究在水-丙酮介质中测定锑(Ⅲ)     

土壤中氨氮的测定

简介土壤中氨氮,包括游离态和代换态,测定时以适当盐溶液提取,以代换胶体吸附的代换性氨氮,用苯酚-次氯酸盐法测定。用酸化的氯化钠溶液浸提土壤,测定代换氨氮和游离氨氮总量。用EDTA掩蔽钙、镁等干扰离子。以下同水中氨氮的测定。     

PMBP分离一偶氮胂Ⅲ分光光度法 土壤中稀土总量的测定

简介:在微酸性介质中,1-苯基-3-甲基-4-苯酰基吡唑酮(简称PMBP)与稀土形成稳定的螯合物,易溶于苯,氯仿,异戊醇,环已烷等有机溶剂中,可用以萃取分离稀土元素,大量碱金属碱土金属和铝,铬等元素不被萃取。在磺基水扬酸和硫氰酸胺存在下,可以掩蔽大量的镍、钴、锰、铜、锌、钼、钛和抑制在钍、锆、铌、钨的水解,     

氰化物蒸馏时的取样量对其测定结果的影响

氰化物(总氰)标准样的分析结果往往会明显低于它的实际真值。这除了与在蒸馏过程中有少量的氰化氢挥发有关外,还与蒸馏时取样量的多少(即氰化物含量的高低)有关。通过对一已知浓度的总氰化物标准样的分析,发现氰化物蒸馏时的取样量对其测定结果有一定的影响。将同一浓度(1毫升=0.486微克)的总氰化物标准样,分成不同体积,按《水和废水监测分析方法》(第三版)中的总氰化物蒸馏步骤同时进行蒸馏,然后取馏出液,用“异烟酸——吡唑啉酮比色法”进行分析,其各自测定结果见表。     

5-Br-PADAP-醋酸丁酯萃取分光光度法(水中铀的测定)

简介本法系以1,2-环已二胺四乙酸,氟化钠和磺基水杨酸作掩蔽剂,在pH 7.85时用醋酸丁酯萃取(Ⅵ)5-Br-PAPAP络合物,然后测定其吸光度。测定下限为0.5微克/升。仪器:分光光度计。试剂 1.铀标准溶液:准确称取1.179克U_3O_8(经850℃灼烧),用10毫升浓盐酸和3毫升过氧化氢加热溶解,在水浴上蒸去剩余盐酸,用水溶解并稀释至1000毫升,配得1毫克铀/毫升的贮备液,然后用0.1M盐酸溶液分别配成10微克/毫升和2微克/毫升的铀标准溶液。     

关于地面水中微量铜测定的讨论

在“环境监测标准分析方法” (试行)中推荐测定铜的第二种方法为二乙基二硫代氨基甲酸钠(简称DDTC)—四氯化碳萃取比色法。 在“标准方法”中掩蔽剂EDTA的浓度约为12.5％,这个浓度太大。对于测定铜来讲,加入适当浓度的EDTA主要是防止少量钴、镍的干扰。且不说地面水中几乎不含有钴、镍,更主要的是铜本身能与EDTA生成稳定的络合物(10gK稳=18.4),同时EDTA与金属的     

邻菲啰啉活化催化褪色光度法测定环境水体中痕量铜(Ⅱ)

根据邻菲啰啉活化痕量铜(Ⅱ)催化溴酸钾氧化甲基紫褪色反应,建立了催化褪色光度法测定痕量铜(Ⅱ)的新方法.讨论了介质、试剂用量、反应温度、反应时间、活化剂和共存离子的影响,确定了最佳试验条件.结果表明,在25 mL溶液中,72 ℃恒温反应15 min,加铜(Ⅱ)和不加铜(Ⅱ)的吸光度差值与铜(Ⅱ)质量浓度间的关系在铜(Ⅱ)质量浓度为2.40×10-3～5.12×10-2 mg/L时呈线性关系,符合比尔定律;该新方法的测定波长为578 nm,铜(Ⅱ)检出限为2.40×10-3 mg/L,用于环境水体中痕量铜(Ⅱ)的测定,最大相对标准偏差为3.14%,加标回收率为96.0%～105.0%,对比<水质铜的测定二乙基二硫代氨基甲酸钠分光光度法> (GB/T 7474-1987) 相对误差低于6.00%.     

关于双腙硫比色法测镉的讨论

《环境监测标准分析方法(试行)》推荐测镉的第三种方法为“双硫腙比色法”(以下简称标准方法),无原子吸收分光光度计和极谱仪的单位多采用此法。该法用氰化钾作掩蔽剂,其优点是掩蔽能力较强,能与多种金属离子生成无色络合物;缺点是剧毒,使用浓度高达千分之十,按照路易斯酸     

N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺分光光度法

简介 N-肉桂酰-邻-甲苯羟胺(N-Cinnamoyl-O-Tolyl-Hydroxylamine,缩写N-CTHA)与(V)在强酸溶液中形成紫红色络合物,可被氯仿萃取,用于钒的分光光度法测定。特点是选择性好,灵敏度较通用的钽试剂(简称BPHA)法高。如取25毫升水样,最低检出浓度可达0.02ppm。     

漆酶/介质系统催化偶氮染料直接橙S脱色

利用灵芝菌Ganoderma lucidum漆酶的催化作用对偶氮染料直接橙S进行脱色处理,考察脱色反应体系各因素对脱色率的影响,初步探讨漆酶对直接橙S脱色降解机理。结果表明,2,2’-连氮-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)可显著提升漆酶对直接橙S的脱色效果。直接橙S脱色效果受多种条件的影响,在直接橙S初始浓度50 mg·L~(-1)、漆酶加入量0.26 U·m L~(-1)、2,2’-连氮-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)10μmol·L~(-1)、pH 6.0、50℃条件下,可获得较好的脱色效果,90min后脱色率可达到62.99%。吸收光谱分析表明,漆酶与2,2’-连氮-双(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)的协同氧化导致直接橙S分子结构的改变,是其快速脱色的主要发生机制。     

氨氮的测定 苯酚次氯酸盐法 水中氨氮的测定

简介:氨与苯酚及次氯酸钠在碱性介质中,加入亚硝酰铁氰化钠催化,可生成兰色的靛酚,颜色的强度与氨浓度成比例,可用分光光度法测定。钙、镁及其它金属离子的干扰可用EDTA掩蔽消除。测定范围为0.01—0.5毫克/升氨氮。仪器 (1)分光光度计 (2)酸度计 (3)恒温水浴     

间接分光光度法测定微量铬(Ⅵ)

利用Fe(Ⅱ)—邻二氮菲反应可以间接测定某些氧化性或还原性物质已有报导.而Ferrozine[3-(2-吡啶)-5,6二苯基1,2,4三氮杂苯〕与邻二氮菲有相同性能,与Fe(Ⅱ)生成的络合物灵敏度更高.本文利用Fe(Ⅱ)—Ferrozine反应研究了间接测