镉与碘化钾和结晶紫在水溶液中的显色反应—分光光度法测定微量镉

本文提出的用分光光度法测定溶液中镉-碘-结晶紫三元离子络合物的方法是一种简便灵敏的分析方法。该离子络合物在520nm附近有最大吸收,摩尔吸光系数为2.1×10~5l·mol~(-1)·cm~(-1),含镉量在0—8μg/25ml时服从比尔定律,可直接在水溶液中测定微量镉。     

水中阴离子表面活性剂的吸光光度测定

在1.8—2.0mol/L的磷酸溶液中,在聚乙烯醇存在下,维多利亚蓝B可用于水相直接光度测定阴离子表面活性剂。测定波长在555nm,对于十二烷基苯磺酸钠和十二烷基硫酸钠摩尔吸光系数分剐为7.44×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)和7.48×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。方法简便快速,毫克量的常见离子不干扰测定,本法可用于河水和生活废水中10~(-7)—10~(-6)mol/L的阴离子表面活性剂的测定,十二次测定变动系数为2.6％,回收率可达96—104％。     

钙镁试剂-示波计时电位法快速测定天然水中不同形态铝

采用钙镁试剂 (CLG) 示波计时电位法 ,分别在中性和碱性条件下直接检测天然水中的无机单核铝 [Ali]和总单核铝 [Ala]浓度 .并用该法测定了酸消化水样中的总铝 [AlT],由 [Ala]-[Ali]间接得到有机单核铝 [Alo],[AlT]-[Ala]得到酸溶态铝 [Alr],从而实现了水中五种Al形态的电化学测定 .实验结果表明 :在pH9 0的 0 5mol·1 - 1KCl+ 0 1mol·1 - 1Na2 B4 O7缓冲溶液中 ,CLG切口为Ep1=-0 75V ,加入铝后出现新切口 ,Ep2 =-0 90V ,检测线性范围为 8× 1 0 - 6— 4× 1 0 - 5mol·1 - 1,检测下限为 6× 1 0 - 7mol·1 - 1,在 3× 1 0 - 5mol·1 - 1Al时 ,相对标准偏差为 4 8% (n =1 0 ) .在中性条件下测定的是无机单核铝 ,而在碱性条件下则是总单核铝 (包括无机单核铝和有机单核铝两部分 ) .     

阴离子表面活性剂—季铵盐—磺酞类染料的显色反应及其应用

本文研究了阴离子表面活性剂(AS),季铵盐(QAS),磷酞类染料(SPD)显色反应的机理,发现QAS分别与AS和SPD形成离子缔合物,SPD与QAS的摩尔比和SPD的三级电离常数pK,(HL~-)有关,AS和QAS的缔合比为1:1.基于这一显色反应,建立了氯化十六烷基吡啶(CPC)-溴甲酚紫(BCP)光度法测定AS的方法.在60μgCPC存在下,十二烷基硫酸钠(SDS)和十二烷基苯磺酸钠(SDBS)分别在0—55μg·10ml~(-1)和0—50μg·10ml~(-1)范围内符合比耳定律,其表观摩尔吸光系数分别为6.88×104~L·mol~(-1)·cm~(-1)和6.34×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1).用建立的方法测定了河水和生活废水中的AS,结果满意.     

废水中痕量镉的光度法测定

本文研究了在Triton X-100和聚乙烯醇(PVA)共同存在下,镉和碘化钾及丁基罗丹明B体系的超高灵敏显色反应。其最大吸收波长位于640nm处,表观摩尔吸光系数为1.14×10~6L·mol~(-1)·cm~(-1),桑德尔灵敏度为9.9×10~(-5)μgCd(Ⅱ)/cm~2。镉含量在0—1.2μg/25ml范围内服从比尔定律。将拟定的方法应用于废水中痕量镉的测定,获得了满意的结果。     

2-(2'-噻唑偶氮)-5-二乙基胺基酚与Fe(Ⅱ)的显色反应及其在环境分析中的应用

本文研究了TADAP与Fe(Ⅱ)的显色条件,测定了试剂的离解常数。确定络合物组成为1∶2、摩尔吸光系数ε=3.18×10~4 1。M~(-1)cm~(-1)、稳定常数K=2.26×10~(14)。利用络合物在762nm这一特征吸收能选择性测定Fe(Ⅱ)。该方法测定Fe(Ⅱ)比邻(?)灵敏度高三倍且选择性好,已用于环境样品与生物样品中铁的测定,获得满意结     

Zn(Ⅱ)-5-Br-PADAP-OP体系分光光度法水中微量锌的测定

本文研究了5-Br-PADAP与锌的显色反应,在pH=7.92—9.88氨性缓冲溶液和OP存在下,锌与该试剂形成1:2紫红色络合物,最大吸收波长为552nm,ε=1.3×10~5,锌含量在0—12μg/25ml范围符合比耳定律,并采用六偏磷酸钠、柠檬酸三铵和β-DTCPA等掩蔽荊,消除干扰,本法能应用于直按测定水库水和海水中锌,结果比较满意。     

H2O2—Fe^（Ⅲ）—麝香草酚蓝催化体系：测定超痕量铁

通过实验发现: Fe(Ⅱ)在HC1介质中以2,2’-联吡啶作活化剂催化过氧化氢,氧化麝香草酚蓝褪色的新指示反应.研究了影响反应速度的最佳条件,探讨了反应机理,建立了测定超痕量铁的新分析方法,方法灵敏度是4.6×10~(-12)g·ml~(-1),测定范围为0.00—80ng/25ml.该方法具有专属性,用于水体及分析纯级盐酸和碳酸钡试剂中铁的测定,获得了满意的结果.     

高碘酸钾氧化甲基红催化光度法测定超痕量锰

拟定了测定超痕量锰的新催化光度法。方法基于存在氨三乙酸为活化剂,以高碘酸钾催化氧化甲基红。方法的检出限为4×10~(-11)g/ml,表观摩尔吸光系数为2×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),测定锰量的线性范围为2—28ng/25ml,可直接分析水样和谷物制品中锰。     

饮用水中铍的荧光法测定

铍是一种对人体具有潜在毒性的元素,它会在人的肺内滞留,引起中毒和疾病。因而建立灵敏而准确的测定铍的分析方法,在环保中具有重要意义。常用来测定铍的方法有分光光度法、光谱法和荧光法等。由于铍比较容易与一些有机试剂形成会发生荧光的络合物,因此常用荧光法测定。曾用来测定铍的荧光试剂有桑色素、1-氨基-4-羟基蒽醌、1.4-二羟基蒽醌、2-(邻-羟基苯基)-苯间氮硫茂等十多种。1964年,我们发现在中性介质中铍离子与钙试剂(α-萘酚-4-磺酸-偶氮-2-羟基-3-萘酸)所形成的络合物在紫外光照射下会发生强烈的青色荧光,并用国产沪江klett型荧光计建立了浓度在10—120ppb范围内的铍的荧光分析法。最近,我们应用我校精密仪器厂生产的YF-1     

土壤中二价铁离子的伏安法测定

利用二价铁离子的联吡啶络合物,示差脉冲伏安法测定土壤中的二价铁离子．结果表明:二价铁离子的浓度与铁联吡啶络合物的峰电流在１．６×１０－６－９．８×１０－６ｍｏｌ·ｌ－１和９．８×１０－６－６．６× １０－５ｍｏｌ·ｌ－１浓度范围内成正比,检测下限为４．１× １０－７ｍｏｌ·ｌ－１,相对标准偏差为０．８４%(ｎ＝６)．在该方法中,联吡啶的浓度对二价铁离子联吡啶络合物的峰电位、峰电流及半峰宽度有影响,而测定体系的ｐＨ值和支持电解质的浓度对二价铁离子联吡啶络合物的峰电位、峰电流及半峰宽度影响较小．     

长江（南京段）现代沉积物中重金属的分布特征及其形态研究

本文通过对比取样和重金属形态实验研究,对长江现代沉积物中重金属含量在平面上和剖面上的分布特征以及存在的形态进行了分析讨论.结果表明,长江南京段现代沉积物中Cu,Pb,Co,Ni已形成轻—中等程度污染,并且重金属元素随沉积物由老到新正以增加的趋势叠加沉积,叠加速率Cu为0.083μg·g~(-1)·cm~(-1),Pb为0.067μg·g~(-1)·cm~(-1),Co为0.05μg·g~(-1)·cm~(-1),Cr为0.217μg·g~(-1)·cm~(-1),Ni为0.067μg·g~(-1)·cm~(-1).叠加量主要为有效态部分.重金属在其有效态中的聚集能力如下:可交换态中:Pb>Co>Cu>Ni,Cr;碳酸盐态中:Cu>Cr>Pb,Co,Ni;Fe-Mn氧化物态中:Co>Pb>Cu>Ni>Cr;有机态中:Cu>Cr>Pb,Co,Ni.     

吸附伏安法测定微量铬(Ⅵ)

在0.08M NH_4Cl-NH_4OH(pH=9.5)-4.0×10~(-4)M铜铁试剂(Cup)中,用快速扫描吸附伏安法可获得铬(Ⅵ)-Cup配合物的吸附还原峰,其峰电位为-1.55V(vs、SCE),导数峰的高度与铬(Ⅵ)的浓度在1×10~(-9)—9×10~(-8)M范围内呈现良好的线性关系,最低检出限为6×10~(-10)M。本文对测定铬(Ⅵ)的最佳条件进行了讨论,并对配合物的极谱性质作了初步探讨,确定铬(Ⅵ)-Cup为1∶1配合物。用此方法测定了天然水及人体尿液中的铬(Ⅵ)。     

双酚A对小鼠肝脏和肾脏细胞的氧化损伤

为探究双酚A(BPA)的氧化毒性,分别以剂量为20、40和80mg·kg~(-1)·d~(-1)的BPA对雄性昆明小鼠灌胃处理1周,并测定了小鼠体内活性氧自由基(ROS)水平、还原型谷胱甘肽(GSH)含量、丙二醛(MDA)含量和DNA-蛋白质交联系数(DPC)。与对照组相比,各BPA暴露组小鼠肝脏和肾脏细胞中的ROS生成量、MDA含量和DPC系数均升高,而GSH含量下降(P<0.05或P<0.01)。ROS生成量、GSH含量和DPC系数均显示出剂量-效应关系。研究表明,BPA可扰乱小鼠肝脏和肾脏细胞的氧化应激平衡,诱导细胞氧化损伤。     

贵阳和万山地区部分蔬菜中的重金属含量及其健康风险

以贵州省贵阳市和万山地区为例,对购自当地自由市场的部分蔬菜中的重金属Cd、Hg、Pb、Mn、As的含量进行了测定,并以国际放射防护委员会(ICRP,International Commissionon Radiological Protection)给出的限定值为标准,对某些重金属含量超标的蔬菜进行了健康风险评价.结果表明:除个别蔬菜的As和Mn外,万山地区蔬菜中的重金属含量均明显高于贵阳地区;两地蔬菜中的As、Pb含量均低于国家限定值(GB4810-1994、GB14935-1994),而部分蔬菜中的Cd、Hg含量均明显超出国家限定值(GB15201-1994、GB2762-1994).风险评价结果表明贵阳和万山两地的蔬菜可能存在重金属Cd、Hg、Pb的中、轻度污染;存在Cd污染的蔬菜对人体的年致癌风险为3.40×10-7·a-1,非致癌物Hg和Pb对人体的总健康风险分别为3.63×10-7·a-1、1.69×10-6·a-1,均低于ICRP标准.     

铅—二甲酚橙络合吸附波及食糖中铅的测定

铅-二甲酚橙(XO)络合物的极谱行为的研究迄今尚未报导过.XO在0.025mol/L(NH_4)_2SO_4,0.1mol/L六次甲基四胺的溶液(pH5.0)中,出现一还原波,Ep_1=-0.64V(vs.SCE).再加入微量的Pb(Ⅱ)后,在较正的电位上出现一灵敏的还原波,Ep_2=-0.44V,ip与CPb(II)在5×10~(-8)—2×10~(_6)mo1l/L范围内成线性关系,并用于食糖中微量铅的测定,方法简便,可靠.用等摩尔连续变化法确定络合物的络合比为1:1.用单扫示波极谱、循环伏安法、常规脉冲极谱等研究极谱波的性质及其机理.实验证明.该波为络合吸附波.     

双酚A对中国林蛙蝌蚪生长发育的毒性效应

为评价双酚A(BPA)对中国林蛙(Rana chensinensis)蝌蚪的急性毒性,将26期的蝌蚪暴露于浓度为2.4×10-5mol·L-1～4.2×10-5mol·L-1BPA的水体中进行急性毒性实验.结果表明,24、48、72、96h蝌蚪的死亡几率(y)与浓度对数(x)的回归方程分别为y=16.915x-4.1157、y=22.11x-6.1905、y=20.766x-5.3871、y=20.715x-5.351;半数致死浓度(LC50)分别为3.47×10-5、3.28×10-5、3.20×10-5、3.16×10-5mol·L-1.安全浓度(SC)为0.88×10-5mol·L-1.为探讨在安全浓度以下BPA对中国林蛙蝌蚪生长发育的影响,将林蛙蝌蚪分别于10-5、10-6、10-7mol·L-1BPA的水体中连续暴露直至完全变态,并设10-8、10-9mol·L-1雌二醇(E2)的阳性对照和空白对照,分别测定并统计蝌蚪发育所需的发育时间、体长和体质量.结果表明,蝌蚪对10-5、10-6、10-7mol·L-1BPA与10-8、10-9mol·L-1E2的效应相似,可延缓林蛙幼体的发育时间,导致体长和体质量降低.推测低浓度BPA抑制蝌蚪生长发育的机制之一是干扰了正常的内分泌活动.     

钒金试剂为指示剂的钒酸铵滴定法测定岩石,土壤中微量铀

本文以钒金试剂为指示剂,在22—24％磷酸酸度下,用钒酸铵标准溶液滴定,当T=0.02-20μgU/ml时,溶液出现紫红色即为终点.操作简便,成本低廉·测定岩石、土壤中铀的范围为0.02-1000μg/g.试样测定的变异系数在12.8—3.2％.     

聚乙烯醇缩-5-甲酰基-2,4-二羟基苯偶氮安替比林液-固萃取和光度测定镍的研究

本文报道了2,4-二羟基-5-安替比林偶氮苯甲醛(DAP)及DAP与聚乙烯醇(PVA)的缩合产物(PV·DAP)的合成.并利用PV·DAP做萃取剂,析相萃取和光度测定了铝合金和环境水样中的镍.实验结果还表明,高分子显色剂与相应的小分子试剂相比,在液-固萃取方面表现为易获得高萃取率且不受萃合物电性的影响,在光度测定方面则表现出较高的灵敏度和稳定性.从而说明试剂的高分子化可改善其性能.     

镉—碘化钾—罗丹明6G—阿拉伯胶高灵敏显色体系的研究

本文研究了在酸性介质中,镉(Ⅱ)-碘化钾-罗丹明6G-阿拉伯胶体系的离子缔合显色反应.提出直接在水溶液中光度测定痕量镉的高灵敏度方法.缔合物的摩尔吸光系数为1.01×10~6L·mol~(-1)·m~(-1).研究了共存离子的影响,许多常见离子均不干扰镉的测定.本法用于测定小麦、人发及水中的痕量镉.