通过式固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法测定蔬菜中18种农药残留

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS;MS)快速测定蔬菜中18种农药残留的方法.样品经乙腈提取后,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化,采用ACQUITY UPLC HSS T3 C18(50 mm×2.1 mm,1.8μm)色谱柱进行分离,以0.1%甲酸水溶液和乙腈作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定性和定量分析.结果表明,18种农药在0.5—50μg·L^-1范围内线性关系良好(r2>0.995),方法最低检出限为0.4—1.5μg·kg^-1,最低定量限为1.4—5.0μg·kg^-1.在韭菜、芹菜、番茄、白菜基质中,5、10、50μg·kg^-1添加水平下的加标回收率为60.2%—126.9%,相对标准偏差(RSD)为0.4%—21.6%(n=3).     

液相萃取-气相色谱-质谱法快速分析血清中有机磷酸酯类三（2,4-二叔丁基苯基）-磷酸酯（AO168O）和2,4-二叔丁基苯基（2,4DtBP）

本研究建立了液相萃取-气相色谱-质谱法快速测定血清中三(2,4-二叔丁基苯基)-磷酸酯(tris(2,4-di-tert-butylphenyl)-phosphate, AO168O)和2,4-二叔丁基苯基(2,4-di-tert-butylphenyl, 2,4DtBP).血清样品经乙腈提取,离心分离,浓缩定容后进行仪器分析.采用DB-5MS(30 m×0.25 mm, 0.25μm)色谱柱进行分离,多重反应监测模式(MRM)进行测定.结果表明,AO168O在0.8—100 ng·mL^-1范围内线性关系良好,2,4DtBP在0.6—100 ng·mL^-1范围内线性关系良好,相关系数R2分别为0.9992和0.9995;方法检出限分别为0.4 ng·mL^-1和0.2 ng·mL^-1;加标回收率分别为103%和95%,相对标准偏差(n=5)分别为8.9%和4.7%.采用本方法对天津市青年人群的66份血清样品进行检测,AO168O的检出率为33%, 2,4DtBP的检出率为98%,浓度范围分别为ND(未...     

超高效液相色谱-串联质谱法同时检测工业大麻中8种大麻酚的含量

本文建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)法测定工业大麻中8种大麻酚的检测方法.样品经烘干后用无水乙醇超声提取,采用QuEChERS方式净化,经Luna Omega 1.6μm Polar C18(100 mm×2.1 mm)色谱柱分离,以5 mmol乙酸铵和乙腈为流动相进行梯度洗脱,电喷雾负离子模式进行离子扫描,多反应监测模式下测定8种大麻酚,内标法定量.在0—10μg·kg^-1内,线性相关系数(R2)均大于0.999,方法检出限为0.02—0.15μg·kg^-1,定量限为0.08—0.50μg·kg^-1,在添加水平为1 LOQ、5 LOQ和10 LOQ时的回收率在89.9%—104.7%,相对标准偏差(RSD)在0.9%—4.1%.     

超高效液相色谱-串联质谱法同时测定PIVAS工作环境中5种细胞毒性药物残留

建立超高效液相色谱-串联质谱技术同时测定医院静脉用药调配中心(PIVAS)工作环境中5种细胞毒性药物吉西他滨、环磷酰胺、表柔比星、依托泊苷及紫杉醇在玻璃、不锈钢和PVC材质表面残留含量的检测方法.将2 cm×2 cm滤纸用100μL 80%乙腈-0.1%甲酸溶液润湿后对10 cm×10 cm物表进行擦拭取样，擦拭样品用1 mL 20%乙腈含0.1%甲酸溶液重复提取2次，合并提取液离心后取上清液，以水-乙腈(0.1%甲酸)为流动相梯度洗脱，采用电喷雾电离源正离子模式和MRM模式检测.结果表明，吉西他滨和环磷酰胺在0.1—800 ng·mL^-1、表柔比星和依托泊苷在0.1—200 ng·mL^-1、紫杉醇在0.2—200 ng·mL^-1范围内线性关系良好，相关系数均大于0.999，方法的检出限为0.2—1 pg·cm^-2，定量限(LOQ)为0.6—3.2 pg·cm^-2.在玻璃、PVC和不锈钢3种材质上3个加标水平(200、1000、4000 ng·mL^-1)的...     

离子色谱法检测泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯

建立了一种准确测定泮托拉唑钠原料药中残留硫酸二甲酯含量的离子色谱方法.利用硫酸二甲酯可以完全水解为硫酸单甲酯的反应，样品经氢氧化钠溶液溶解后，采用离子色谱法，以氢氧化钾为淋洗液，阴离子抑制器条件下，采用电导检测器检测硫酸单甲酯含量，经计算实现准确测定硫酸二甲酯含量的目的.硫酸单甲酯的检测限低至7 ng·mL^-1，在15 ng·mL^-1—5μg·mL^-1范围内呈良好的线性关系，相关系数(r)为0.9998，低、中、高浓度的加标回收率在87.5%—98.5%之间，定量限浓度溶液连续进样6次，相对标准偏差(RSD)为6.5%.该方法准确、灵敏度高、精密度好、成本低、操作简便快速，不仅可用于泮托拉唑钠原料药中硫酸二甲酯的含量测定，同时也为其他原料药和制剂中硫酸二甲酯含量测定提供了参考依据.     

婴幼儿配方奶粉中22种抗生素污染特征及暴露风险

作为一类新污染物，抗生素的环境污染及其潜在的健康风险受到国内外的广泛关注.作为主要的抗菌药物和生长促进剂，抗生素在养殖业和畜牧业中的广泛使用可能会使其在奶粉等农副产品中有一定水平的残留，对人体尤其婴幼儿等易感人群造成潜在的危害.本研究以婴幼儿奶粉为研究对象，采集41个国内外常见市售婴幼儿品牌奶粉，利用液相色谱串联质谱仪(LC-MS/MS)测定奶粉中22种抗生素的含量，并评价婴幼儿奶粉中抗生素对婴幼儿等易感人群的健康风险.研究表明，抗生素在婴幼儿配方奶粉普遍存在，但残留水平较低(μg·kg^-1).其中喹诺酮类抗生素含量略高(∑QNs平均值2.92μg·kg^-1，浓度范围0.49—20.1μg·kg^-1)，而磺胺(∑SAs平均浓度0.39μg·kg^-1,0.03—2.93μg·kg^-1)和大环内酯类(∑MCs平均浓度0.16μg·kg^-1，低于检出限(LOD)—1.14μg·kg^-1)抗生素浓度普遍较低.统计分析表明不同阶段和不同奶源婴幼...     

超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法测定药用铝箔中34种芳香伯胺

本文建立了超高效液相色谱串联三重四极杆质谱法(UPLC-MS/MS)检测药用铝箔类中34种芳香伯胺的含量.采用Waters ACQUITY UPLC-HSS T3(100 mm×2.1 mm I.D.,1.8μm)色谱柱,以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,梯度洗脱,流速为0.4 mL·min^-1,柱温为40℃.采用电喷雾离子源(ESI+),工作模式为多反应监测模式(MRM). 34种芳香伯胺在1—100 ng·mL^-1浓度范围内均具有较好的线性关系(r>0.999),各化合物保留时间和峰面积的相对标准偏差均小于0.21%和5.00%,加标回收率在73.5%—114.8%之间.该方法具有灵敏度高、重复性好、准确度高的特点,可用于药用铝箔中34种芳香伯胺的测定.     

离子色谱与三重四极杆质谱TSQ Altis联用实现10种寡糖的同时分析检测

本文建立了针对10种寡糖,包括甘露糖醛酸（M）和古罗糖醛酸（G）的离子色谱串联三重四极杆质谱的分析方法.优化后的离子色谱条件：Thermo Scientific Dionex IonPac TM AS19-4μm （2 mm×250 mm, Analytical）,200 mmol·L^-1氢氧化钠-水为淋洗液,流速0.3 mL·min^-1,柱温30℃,电导检测器后连外接泵,三通阀加0.25 mL·min^-1乙腈.采用ESI源,扫描方式为选择反应检测.结果表明,离子色谱对不同聚合度的甘露糖醛酸和古罗糖醛酸有很好的保留和分离效果,三重四极杆质谱相比传统检测手段具有优异的灵敏度和高选择性;稳定性良好,连续进样5针,RSD均小于6.08%;标曲线性关系良好,R2≥0.9990;方法检出限0.34μg·L^-1;加标回收率均≥90.2%,本方法可用于寡糖的定性及定量分析.     

高效液相色谱-电雾式检测法测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱

盐酸水苏碱是复方益母草胶囊的主要质控成分,目前主要使用高效液相色谱-蒸发光散检测法(HPLC-ELSD)测定其含量.本文采用高效液相色谱-电雾式检测器法(HPLC-CAD),建立定量测定复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的新分析方法,快速有效的评价复方益母草胶囊的质量.对比ELSD和CAD不同检测器的检测限(LOD)和定量限(LOQ),考察市场不同型号色谱柱对复方益母草胶囊中盐酸水苏碱的分离效果,以及提取溶剂对盐酸水苏碱提取效率的影响.结果表明,盐酸水苏碱浓度在9.3—465.0μg·mL^-1范围内具有良好的线性关系,相关系数(r)为0.9995.方法精密度、重复性和24 h稳定性RSD值均小于2.0%(n=6),盐酸水苏碱加样回收率在95.7%—99.2%范围内,RSD值为1.1%.5批复方益母草胶囊盐酸水苏碱含量每粒14.94—15.92 mg,均符合《中国药典》(2020版)一部复方益母草胶囊含量要求.批内一致性P_A为6.5%,批间一致性P_B为28.9%.     

基于LC-MS/MS技术的水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分分析方法的建立

本文建立了一种使用岛津超高效液相色谱仪Nexera X2和三重四极杆质谱仪LCMS-8050联用测定水蛭配方颗粒中7种碱基和核苷成分的分析方法.水蛭配方颗粒以10%甲醇50℃超声提取30 min,MRM正负模式同时检测.以Discovery^?HS F5-3色谱柱进行分离,流动相为0.15%甲酸水溶液和甲醇,10 min内完成梯度洗脱.本方法采用外标法定量,7种化合物在相应的浓度范围内线性关系良好,判定系数(R²)均大于0.996,定量限在0.42—3.94μg·g^-1之间. 10 ng·mL^-1的混合标准品溶液连续进样6次,待测化合物峰面积RSD均小于6%,精密度良好.平行6份加标回收试验,7种化合物平均回收率在87.09%—105.81%之间,RSD%在1.35%—4.70%之间.残留实验结果为阴性.该方法准确可靠,可为水蛭配方颗粒的质量控制提供参考依据.     

保定市污染天气PM2.5中水溶性离子的特征和源解析

采集了2018年保定市污染天气的PM_2.5样品,采用离子色谱法测定了PM_2.5样品中的水溶性离子（WSIs）,分析了不同季节PM_2.5及其水溶性离子的分布特征,并采用PMF模型对PM_2.5进行了源解析.结果表明,采样期间保定市的PM_2.5浓度为18.4—258.0μg·m^-3,年均值为（91.5±62.5）μg·m^-3;季节规律是冬季(160.6μg·m^-3)>秋季(105.3μg·m^-3)>春季(57.6μg·m^-3)>夏季(53.2μg·m^-3).WSIs年均值为49.20μg·m^-3,占PM_2.5.的63.95%,WSIs的季节规律和PM_2.5的一致.二次离子占水溶性离子的77.12%.湿度和温度与SOR和NOR成正相关.春夏两季水溶性离子主要以Na_...     

亲水作用色谱-三重四极杆质谱法分析肉中代谢调节剂美度铵残留

本文采用亲水作用（HILIC）色谱-串联质谱,建立了肉类中代谢调节剂美度铵残留量的测定方法.肉类样品经碳酸氢铵-乙腈缓冲液提取,HLB固相萃取柱净化,经HILIC色谱分离,三重四极杆质谱多反应监测模式（MRM）测定,基质匹配外标曲线定量.结果显示,5—1000μg·kg^-1浓度范围内线性良好,判定系数r²均大于0.995,线性良好;猪肉、虾中美度铵的检出限分别为0.2、0.3μg·kg^-1,定量限分别为0.7、1.0μg·kg^-1,空白样品中加标5、10、50μg·kg^-1,加标回收率81.8%—109.5%之间.该方法简便,灵敏度高,准确度好.     

超快速液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱快速筛查淀粉中的224种农药残留

建立了超快速液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱对淀粉中224种农药残留的快速分析方法.淀粉样品加水后经含1%冰醋酸的乙腈溶液提取,无需净化直接取提取液进行分析.以C18柱作为色谱柱分离,静电场轨道阱高分辨质谱采集数据.检测数据表明,224种农药在0.5—50μg·L-1范围内线性关系良好,线性相关系数(R2)均大于0.99.检出限(LOD,S/N≥3)达到1μg·kg-1的农药种类为208种,定量限(LOQ,S/N≥10)均小于或等于10μg·kg-1,添加回收试验的回收率范围为60%—114%.相对标准偏差范围分别为0.3%—29.4%.经实际样品验证,可满足淀粉中多种农药快速筛查和确证检测的要求.     

在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法测定地表水中8种全氟化合物

建立了在线固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法(On-Line SPE-HPLC-MS/MS)检测地表水中8种全氟化合物(perfluorinated compounds,PFCs)的分析方法.该方法用电喷雾离子源(ESI)在选定的多反应监测(MRM)负模式下确定目标化合物并使用同位素内标法定量，测定了地表水中的PFCs. 8种PFCs的样品加标回收率在82.1%—103%之间，线性范围在0.66—500 ng·L^-1之间，相关系数(R²)在0.991—0.998之间，精密度(RSD)在3.95%—6.29%之间，检出限(LOD)在0.20—2.43 ng·L^-1之间，定量限(LOQ)在0.66—8.09 ng·L^-1之间.方法应用于大凌河及小清河地表水的分析，分析结果与该领域其他研究的结果一致，表明该方法具有实际应用意义.     

离子色谱法同时测定北京市不同区域水体6种阳离子

建立离子色谱法测定不同区域水体Li⁺、Na⁺、NH₄⁺、K⁺、Ca²⁺、Mg²⁺等6种阳离子的方法,以及验证方法在实际应用的可行性.以ICS1000型离子色谱仪配有DionexIonPac CG12A阳离子保护柱(4 mm×50 mm)和CS 12A阳离子分离柱(4 mm×250 mm),CSRS 300型抑制器(4 mm),甲基磺酸为淋洗液,流量为1.0 mL·min^-1,6种阳离子的质量浓度在0.01—0.50 mg·L^-1到5.0—100.0mg·L^-1范围内线性较好,相关系数> 0.9995,方法检出限为0.002—0.020mg·L^-1,与有证标准溶液相对误差-2.50%—4.38%(n=6),不同环境水样加标回收率90.7%—107.5%.利用以上色谱条件分析北京市不同区域地表水阳离子分布特征,结果显示城乡结合部、城区和郊区水体p...     

通过式固相萃取净化/超高效液相色谱-串联质谱法测定畜禽肉中19种除草剂残留

建立了一种快速测定畜禽肉中19种除草剂残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法.样品以乙腈提取,经Oasis PRiME HLB固相萃取柱通过式净化,采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)柱(2.1 mm×50 mm, 1.7μm)进行液相色谱分离,以乙腈和0.1%甲酸溶液作为流动相进行梯度洗脱.采用电喷雾电离源、正离子模式下以多反应监测(MRM)进行定量分析,以基质配制标准溶液外标法定量.结果表明,19种除草剂在0.2—50μg·L~(-1)范围内线性关系良好(R~20.999),方法检出限为0.5—2.0μg·kg~(-1),定量限为1.7—6.7μg·kg~(-1),在3个添加水平的加标回收率为70.2%—127.5%,相对偏差为4.1%—10.9%.该方法前处理简便快速,且准确性好、灵敏度高,适用于畜禽肉中19种除草剂残留的测定.     

固相萃取-液相色谱法测定食品废水中8种色素残留

建立了食品工业废水中8种合成色素残留的固相萃取-液相色谱测定方法.水样经固相萃取柱富集,氮吹浓缩定容后直接进样.采用C18色谱柱分离,以甲醇-乙酸铵(0.01mol·L^-1)溶液为流动相,进行梯度洗脱,最后利用二极管阵列检测器(DAD)进行可变波长分析,外标法定量.结果表明,8种合成色素在1.0—50mg·L^-1的浓度范围内线性良好,相关系数均大于0.999,定量限为1.6—2.4μg·L^-1.以实际废水样品为加标对象,分别考察了低、中、高三个浓度水平的加标回收率和精密度,平均加标回收率在82.3%—95.9%之间,精密度均小于5.45%.该方法准确可靠,灵敏度高,可用于食品工业废水中痕量色素残留的测定.     

多级人工湿地对复合污染水体中营养盐和PFOS的去除

选取表面流人工湿地和垂直潜流人工湿地为研究对象,通过露天实验研究了不同湿地类型对复合污染水体中营养盐和PFOS的去除效果.结果表明,3种湿地对复合污染水体中营养盐和PFOS均具有较好的去除能力,且不同湿地类型对各污染物的去除效果有所差异.高浓度(100μg·L^-1)PFOS抑制风车草生长,SFCW植物PFOS含量达到的实验最高值,为(181.93±8.28)μg·g-1;低浓度(1μg·L^-1)PFOS促进了风车草的生长,VFCW2植物总生物量达到的实验最高值,为(1130.33±36.98)g;VFCW2对营养盐和PFOS的去除表现最优,在高浓度(100μg·L^-1) PFOS下,PFOS去除率仍然可达95.87%—99.86%;低浓度(1μg·L^-1) PFOS强化了VFCW1和VFCW2对NH₃-N的去除,去除率分别为60%—65%和68%—72%.PFOS的去除主要取决于人工湿地的土壤吸附和植物吸收,SFCW、VFCW1和VFCW2土壤PFOS吸附占比分别为(50.86...     

济南市钢铁集聚区大气细颗粒物中碳组分污染特征

为分析钢铁集聚区大气细颗粒物(PM_2.5)中碳组分的污染特征,对济南市钢铁集聚区和市区秋季(2020年10月15日至2020年10月24日)、冬季(2020年12月18日至2021年1月7日)和春季(2021年4月23日至5月2日)环境空气中PM_2.5进行手工采样,利用热光碳分析仪测定了PM_2.5中有机碳(OC)和元素碳(EC)的含量.结果表明,钢铁集聚区秋季OC和EC质量浓度范围分别为5.79—12.56μg·m^-3和1.34—3.44μg·m^-3;冬季OC和EC质量浓度范围分别为3.92—55.54μg·m^-3和0.38—11.39μg·m^-3;春季OC和EC质量浓度范围分别为2.14—4.70μg·m^-3和0.19—1.33μg·m^-3,呈现显著的季节变化,表现为冬季>秋季>春季.钢铁集聚区冬季PM_2.5中OC和EC占比最高,分别为28.11%和5.3...     

甘肃某县窖水水质分析及健康风险评价

本文以甘肃某县为代表,对区域内冬、夏两季窖水的常规指标、17种全氟化合物和15种邻苯二甲酸酯类进行了检测,对污染来源进行了探讨,并评估了两类新污染物的健康风险.结果表明:该县窖水pH普遍偏高,夏季雨期窖水浊度显著高于冬季.新污染的检测中,共检出13种邻苯二甲酸酯类(PAEs)和14种全氟化合物(PFCs).冬季窖水中PAEs总浓度范围为2.65—3.71μg·L^-1,总浓度平均值3.12μg·L^-1.夏季窖水中PAEs总浓度范围为1.85—9.26μg·L^-1,总浓度平均值为4.56μg·L^-1.两季窖水中,邻苯二甲酸二丁酯和邻苯二甲酸二异丁酯是含量最高的成分,两种物质分别占窖水PAEs总浓度的47.8%和48.5%,窖水中PAEs没有致癌和非致癌风险.冬季窖水中PFCs的总浓度为143.93—246.47 ng·L^-1,夏季为275.90—405.51 ng·L^-1.检测出的PFCs包括全氟羧酸(PFCAs)和全氟磺酸(PFSAs)两大类,PFCAs占窖...