超声萃取-GC/MS法测定土壤中的六六六和滴滴涕

文章建立了土壤中残留六六六和滴滴涕的超声萃取-酸净化-气相色谱质谱检测方法。研究探讨了萃取时间、萃取剂种类、萃取次数及酸净化后液液萃取次数等因素对目标物萃取效率的影响。根据研究结果,确定了:(1)气相色谱质谱的定性定量方法;(2)25 m L石油醚持续超声15 min、重复萃取3次为最优超声萃取条件;(3)酸净化后液液萃取3次为最终净化条件。所建方法的六六六和滴滴涕的加标回收率分别为94.6%~104.1%,RSD均小于10%;六六六4种异构体的方法检出限均为0.005 mg/kg,滴滴涕4种衍生物的方法检出限为0.002~0.005 mg/kg。该方法直接用于土壤环境质量监测工作,表明目标研究区内土壤环境存在滴滴涕污染风险。     

毛细管气相色谱法测定饮水中痕量六六六,氯酚

一般地面水。饮用水中六六六、氯酚的含量为微克至纳克/升,因此,要求有一个灵敏的测定方法。本方法采用美国 RohmandHass 大网状树脂 XAD-2吸附、富集,用电子捕获检测器测定,检出限达 ppt 级。     

ASE萃取-GPC净化-GC/HPLC测定土壤中的六六六、滴滴涕和苯并(a)芘

建立了同时测定土壤中的六六六(BHC)、滴滴涕(DDT)及苯并(a)芘含量的方法.方法采用加速溶剂萃取仪(ASE)提取目标化合物,凝胶渗透色谱(GPC)净化提取液,气相色谱和高效液相色谱同时进行分析.结果表明,该方法检测效果较好,回收率在66.0％～132％之间,相对标准偏差为2.34～6.57之间,检出限为0.12～0.20 μg/kg.该方法操作简便,定性定量准确.     

六六六和滴滴涕校准标准样品的研制

以甲醇为介质,称量法制备六六六(α-六六六、β-六六六、γ-六六六)和滴滴涕(δ-六六六、p,p'-DDT、o,p'-DDT、p,p'-DDD、p,p'-DDE)8种单组分校准标准样品,采用气相色谱/质谱方法进行标准样品的均匀性检验和稳定性监测,评价其不确定度。研制的8种单组分标准样品均匀性良好和稳定期至少为24个月。每种标准样品的标准值均为100μg/mL,其相对扩展不确定度为2%~4%,量值准确,与美国同种标准样品具有可比性。     

固相萃取—气相色谱法测定海水中的666、DDT

采用固相萃取技术富集海水中的666、DDT,并使用气相色谱进行测定。主要包括不同填料(C8、C18、C18-N)、SPE柱规格(500 mg/3 mL、500 mg/6 mL)、洗脱试剂、上样流速、水样pH和洗脱试剂体积6个因素对666、DDT富集效率的影响。最终确定最优条件为:采用500 mg/6 mL C18SPE小柱,调节海水pH=6,上样流速4~5mL/min,10 mL二氯甲烷洗脱。优化后的固相萃取-气相色谱方法测定海水中666、DDT加标10 ng/L回收率为75.7%~110.4%,精密度为1.16%~4.00%,方法检出限为0.19~1.20 ng/L。     

土壤环境中硝基苯的微波萃取-气相色谱法检测技术的研究

土壤环境中的硝基苯是难于检测的一类化学污染物。本研究以受到硝基苯污染的松花江水灌溉的哈尔滨流域的农田为研究对象,采用＂微波萃取-气相色谱法＂,研究了模拟受到硝基苯污染土壤环境中的硝基苯含量和实际检测了松花江水灌溉的农田的硝基苯,研究了微波消解和气相色谱测定条件。结果显示：1.0mg/L～15.0 mg/L范围内线性良好,硝基苯的最低检出限为0.012,回收率为92.4%～99.4%。松花江流域农田土壤硝基苯含量未检出,即没有硝基苯污染。     

某农药厂废弃场地六六六和滴滴涕污染状况初探

对杭州某农药厂废弃场地土壤及纳污河道底泥中HCH和DDT含量分布状况进行了初步探讨.结果表明,土壤中HCH和DDT的含量随土壤深度而增加,呈现明显的垂直迁移特性.历史上的生产车间区域土壤HCH和DDT含量较高,为下一步场地详细调查监测的重要区域.该废弃场地α-HCH和γ-HCH的渗透能力较强,α-HCH发生了较大转化,且α-HCH转化能力比γ-HCH强,表层土中β-HCH残留比例较高;DDT及降解产物在0～20 cm表层土壤分布规律为ω(p,p'-DDT)>ω(p,p'-DDE)>ω(o,p'-DDT)>ω(p,p'-DDD),且P,P'-DDT比o,p'-DDT降解显著.该废弃场地100 cm以上土壤处于相对好氧环境,场地没有新的HCH和DDT输入源,但表层土中的DDT可能有新输入源.纳污河道底泥受到HCH和DDT的污染不严重,但排污口下游底泥中DDT对生物的潜在风险处于较高水平.     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定水中的甲基汞

根据巯基棉在一定酸性条件下能定量吸附甲基汞的原理,利用多通道并联的固相萃取装置,采用气相色谱（ECD）方法测定饮用水中痕量甲基汞,考察了水样pH值对回收率的影响。方法在10．0ug／L～50．0ug／L范围内线性良好,当采样体积为1．0L时,检出限为0．06ng／L,样品平行测定的加标回收率在79．6％-82．8％,相对标准偏差为2．5％。     

临汾市蔬菜中滴滴涕和六六六的残留与风险评价

通过采集临汾市居民普遍食用的10种蔬菜,利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)进行检测.研究结果表明,滴滴涕和六六六在10种蔬菜中均有检出,∑DDTs的残留量为1.67~6.68 ng·g~(-1),∑HCHs的残留量为0.43~4.75 ng·g~(-1),其中含量最高的是西葫芦(∑_(10)OCP为(8.73±0.75)ng·g~(-1)).采用农粮组织和世界卫生组织(FAO/WHO)规定的可接受的每日摄取量(ADI)来进行暴露量分析,平均而言,各年龄段人群对γ-HCH和DDTs的日均口摄暴露量(EDI)值远低于FAO/WHO所规定的ADI值.由于食物残留浓度、个体体重及膳食结构变异较大,导致个体暴露水平差别较大,儿童的EDI值要高于同性别的其他年龄段人群,同一年龄段女性的EDI值普遍高于男性.通过美国环境保护局(USEPA)提出的潜在风险评价,对致癌和非致癌的健康危害分别进行评价,在目前的消费量下临汾居民食用蔬菜引起的非致癌风险较低,食用蔬菜而摄入的HCHs对人体具有潜在的致癌风险,其中儿童作为易感人群的致癌风险更高.     

GC/ECD检测水中六六六、滴滴涕的改进

在此用毛细管柱GC/ECD程序升温方法检测水中的六六六、滴滴滴.对检测的条件如萃取溶液、色谱条件、色谱柱类型和标准液的保存进行了优化,并对可疑峰进行不同色谱柱或GC/MS验证,使其方法比标准方法有更好的分离度,更短的分析时间和精密度更好.     

茶叶中六六六、DDT污染源的研究

本实验采用同位素示踪法和微量化学分析法对茶叶中残留的六六六和DDT的来源进行了研究。结果表明,土壤中少量六六六可通过根系进入叶片,两者浓度呈中度正相关(γ=+0.52),DDT呈弱相关(γ=+0.17),茶园用药构成茶叶污染的可能性很小,在茶园禁用六六六和DDT后,构成茶叶中残留的主要来源不是土壤和茶园用水,而主要是农田用药后六六六和DDT通过空气漂移所造成。人工模拟施药实验证实了上述假设,本文还提出了茶叶中六六六和DDT污染源的模式。     

白洋淀水生食物链BHC、DDT生物浓缩分析

为了评价ＢＨＣ和ＤＤＴ在水生食物链的生物累积放大效应,对白洋淀地区端村水域生态系统水生生物对六六六、ＤＤＴ的富集沿食物生物营养等级而递增的规律性较强（当年生鲫鱼例外）,水体,底泥水生维管束植物,浮游动物、底栖动物,当年生鲫鱼及２龄乌鳢体内六六六残留量分别为：０．３μｇ／Ｌ,０．７μｇ／ｋｇ,１９．０μｇ／ｋｇ,３０．０μｇ／ｋｇ,６０．９μｇ／ｋｇ,１７．２μｇ／ｋｇ、１１０．７μｇ／ｋｇ,ＤＤＴ     

松嫩平原西部农田径流中有机氯农药的分布特征

松嫩平原西部水田回归水、旱田地表径流中BHC、DDT主要异构体或代谢物的可溶态、颗粒吸附态的分析表明,回归水中BHC、DDT的含量均较低,BHC以β-BHC为主,占73.5%～99.5%,呈β＞α＞γ＞δ规律;DDT中仅检出p,p'-DDT.BHC(β-BHC除外)、DDT以溶解态为主,悬浮颗粒物的粒径大小是影响回归水中农药含量的重要因素;悬浮物中DDT的生态风险很低,而BHC有潜在的生态风险.     

白洋淀水体、底泥及鲫鱼体内DDT、BHC污染状况研究

对白洋淀水体、底泥及鲫鱼肌肉中的ＤＤＴ及其衍生物和ＢＨＣ的残留量进行了测定研究，分别给出含量范围．研究表明，鱼体肌肉中ＢＨＣ的４种异构体的含量顺序（δ＞α＞γ＞β）与其在水和底泥中的含量顺序（α＞γ＞δ＞β）略有不同．鱼体肌肉中ＤＤＴ主要以代谢物Ｐ，Ｐ′ＤＤＥ形式存在．两种农药的污染具有明显的地域差异，位于府河入淀口及村庄附近的水体、底泥及鱼体肌肉中ＤＤＴ及其衍生物，ＢＨＣ含量较高，与１９７５—１９７７年检测结果相比，鲫鱼肌肉中ＤＤＴ及其衍生物残留量下降了５４２％，ＢＨＣ下降了８６９％．     

南海北部陆架海域枪乌贼中的六六六和DDT

初步探讨用鱿鱼作指示生物,监测离岸海域六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)的污染。结果显示,南海北部陆架海域枪乌贼中BHC和DDT含量远低于国内外残留限量值,BHC含量为(0．0278-0．200)×10-9(湿重,下同),平均为0．101×10-9,在剑尖枪乌贼和中国枪乌贼中略高于杜氏枪乌贼中,稍显珠江口海域>粤西海域>粤东海域>台湾浅滩的区域分布; DDT含量为(0．193-4．74)×10-9,平均为0．941×10-9,在剑尖枪乌贼和杜氏枪乌贼中略高于中国枪乌贼,略呈珠江口>粤西≈粤东>台湾浅滩的分布。γ-BHC／ΣBHC比值为0％-69．8％,平均为18．6％,远低于其在商品BHC中的比值;DDE／ΣDDT比值为0％-67．7％,平均为28．4％,在个别近岸站的比值很低。推测南海北部陆架海域近年没有BHC类污染物输入,但局部可能有DDT类污染物输入。     

Cd对不同形态漆酶修复DDT污染土壤的影响

研究了重金属Cd对游离漆酶和同定化反胶团漆酶修复土壤有机氯农药DDT污染的影响.结果表明.游离漆酶对土壤中DDT各组分均有不同程度降解,且均随着cd浓度的增大而降低,含量越高的组分降解率越高.受到Cd污染的影响也越大(P,P'-DDT>P,P'-DDD>0.P'-DDT>P,P'-DDE);当Cd浓度分别为0、0.5、1和2 mg·kg-1时,游离漆酶对土壤中DDT总量的降解率分别为50.68%、32.50%、14.92%和13.40%.固定化反胶团漆酶比游离漆酶能更有效地降解DDT,DDT降解率在无Cd和有Cd存在时(Cd浓度为0.5 mg·kg-1)分别提高20%和30%左右.     

Fate of BHC in the terrestrial ecosystem

The fate of BHC in the terrestrial ecosystem was investigated under both laboratory and field conditions. The uptake, accumulation and degradation of BHC in earthworms and corn plants were studied. Earthworms could absorb and accumulate BHC residues from soil. Statistically, significant correlation existed between the amounts of BHC in soil and in earthworms. Different species of earthworms appeared to concentrate BHC in their bodies to different extents. In a terrestrial ecosystem, the uptake, accumulation of BHC residues by soil animals and plants had an effect on each other.     

固相萃取-原子荧光光谱法测定土壤中的砷

采用硝酸-氢氟酸-盐酸体系微波消解土壤并结合On-Guard ⅡH柱去除消解液中重金属,原子荧光光谱法测定土壤中的砷。本方法前处理操作过程简单、省时、省力、酸用量少,砷的加标回收率为94.4％～105.6％,能够满足环境监测分析的要求。