黑箱理论用于空气中氟化物的气相色谱测定方法

利用“黑箱理论”［１，２］对色谱条件进行优化。空气中氟化物以氢氧化钠（０００１ｍｏｌ／Ｌ）溶液吸收，根据烷基氯硅烷水解生成硅醇与氟反应生成气态氟硅烷（ＴＭＦＳ）的原理〔３〕，应用气相色谱氢火焰离子化检测器建立的空气中氟化物的分析方法。并对该法的可靠性和实用性进行了探讨。     

液相色谱柱前衍生法检测水中无机一氯胺研究

采用高效液相色谱柱前衍生法建立了水中无机一氯胺(NH2Cl)的检测方法,该方法可以有效区分水中的无机氯胺和有机氯胺。以2-巯基苯并噻唑(2-MBTZ)作为衍生剂,以乙腈和水作为淋洗液,选取Sun FireTMC18分析柱,发现无机一氯胺的衍生产物(2-MBTZNH2)得到了良好的分离。结果表明,在优化衍生反应时间、衍生剂投加量和衍生反应温度条件下,无机一氯胺质量浓度与衍生产物峰面积在0.10~10.00 mg/L的范围内具有良好的线性关系(R2=0.999)。采用液相色谱柱前衍生法测定无机一氯胺的精密度为2.5%~3.4%,检出限为0.013 mg/L,在已知无机一氯胺质量浓度(0.26 mg/L)水样中的加标回收率为93.5%~113.4%,在实际水样中的加标回收率92.6%~106.0%。研究表明,该液相色谱柱前衍生法操作简单方便,测定的无机一氯胺浓度与衍生产物峰面积具有良好的线性关系,同时具有较好的精密度和加标回收率,可用于水中无机一氯胺的分析和检测。     

基于超高效液相色谱串联质谱法的番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留测定

建立了番茄果实和土壤中氟吡菌胺残留的超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。用乙腈水溶液提取样品中的氟毗菌胺,以C_(18)柱为分析柱、乙腈-甲酸水溶液为流动相,采用超高效液相色谱-串联质谱多反应监测、电喷雾正离子源、外标法定量。氟吡菌胺在0.05~1.00 mg/L范围内与峰面积呈良好的线性关系,线性方程为y=6964.10x-143.28,决定系数为0.996 8。向对照番茄果实、对照土壤中分别添加氟吡菌胺标样,使其添加量分别为0.10 mg/kg、0.40 mg/kg和2.00 mg/kg,平均回收率分别为92.43%~103.32%和92.75%~104.46%,相对标准偏差分别为3.8%~4.9%和3.4%~4.4%。番茄果实和土壤中氟吡菌胺的定量限分别为1.0μg/kg和1.7μg/kg,检出限分别为0.3μg/kg和0.5μg/kg。     

中药菊花中12种农药残留量的气相色谱检测方法研究

采用气相色谱仪同时检测中药菊花中12种有机磷和有机氯农药的残留量.用丙酮、石油醚(体积比为6:4)混合溶剂浸泡中药菊花2 h,超声振荡30 min,过滤;滤液经C18柱、石墨碳柱固相萃取、净化.采用电子捕获检测器、程序升温、SPB-5(30 m×0.25 mm×0.25 μm)毛细管柱气相色谱检测技术对菊花中12种农药残留进行分析.结果表明,12种农药残留在22 min内均可很好地得以分离,最低检出浓度为0.01～0.05 mg/L;12种农药的添加回收率为74.7%～100.6%,线性范围为0.1～10.0 mg/L,线性相关系数r2≥0.992 2.本文建立了中药菊花中12种农药残留量的气相色谱分析方法,符合农药多残留分析的要求.     

火场残留助燃剂的提取分离及气相色谱/质谱分析

本文总结了从火灾现场提取样品中分离残留助燃剂的常用方法,比较了各种不同分离方法的优缺点及主要适用对象,并介绍了常见助燃剂的典型气相色谱/质谱图特性,为火灾调查识别的研究提供理论指导。     

生物接触氧化技术处理二级出水中的氨氮

采用生物接触氧化技术,以污水处理厂二级出水为处理对象,研究工艺的生物降解过程及脱氮效果,并分析了影响NH3-N去除效果的几种因素.实验结果表明,水力停留时间3 h,进水COD 80 mg/L,进水NH3-N 15 mg/L的情况下,生物接触氧化技术能有效去除二级出水中的NH3-N,平均去除率为47.6%,出水满足GB/T 18920-2002《城市污水再生利用城市杂用水水质》中的洗车、清扫的要求.     

我国大气VOCs监测现状及挑战

对我国开展大气VOCs监测的必要性、监测现状以及主要使用的监测方法进行了分析。目前,我国已初步建立了大气VOCs手工与自动监测网络,主要采用预浓缩-热脱附-气相色谱-质谱/氢火焰离子化检测器法进行PAMS组分和TO-15组分分析,利用高效液相色谱法进行13种醛、酮类组分分析。目前大气VOCs监测还存在数据质量、灵敏度有待提高,不同设备或方法监测结果一致性较差等问题。为此在VOCs监测过程中应进一步加强质量保证与质量控制,并尝试通过提高预浓缩装置除水和干扰物效率、提升进样量等多种手段提高监测灵敏度。     

工作场所空气中甲醛含量快速检测方法

为反映工人在工作场所空气中甲醛的真实暴露水平,解决现有甲醛测定方法耗时长、瞬时浓度难捕捉、共存物干扰强等难题,建立一种基于便携式气相色谱-质谱(GC-MS)联用仪的工作场所空气中甲醛的快速检测方法。在作业现场采用便携式GC-MS的取样手柄采集工作场所空气,经仪器内Tri-bed吸附管富集后,直接进行热解吸分析,采用保留时间和特征离子定性,特征离子峰面积内标法进行现场定量。评估该方法的各项技术参数,通过干扰试验和比对试验确定方法的稳定性和准确性,并进行实际应用研究。结果表明：GC-MS联用仪检测甲醛的线性范围为0.10～12.3 mg/m³,相关系数为0.999,检出限为0.05 mg/m³,定量下限为0.10 mg/m³,加标回收率为88.0%～97.6%,批内相对标准偏差(RSD)为4.2%～9.1%。该方法能够实现工作场所空气中甲醛浓度的现场快速测定,与理论值偏差在5%～12%范围内,可准确反映工作人员的真实甲醛暴露。     

加速溶剂萃取-气相色谱质谱法测定土壤中16种多环芳烃研究

为了研究土壤中多环芳烃的含量,排除土壤背景干扰,保证测定数据的准确可靠,研究了萃取剂、萃取温度对萃取效率的影响及不同洗脱液和洗脱速率在Florisil柱净化过程中对方法回收率的影响,结合Florisil固相萃取小柱净化,采用气相色谱-质谱仪(GC-MS)测定土壤中16种多环芳烃。结果表明,多环芳烃(PAHs)质量浓度在10～800μg/L范围内呈良好线性(响应因子的相对偏差小于14. 2%);在2个空白添加质量比(0. 5、10μg/kg)水平下进行回收试验,测得回收率为51. 7%～106. 0%,方法精密度RSD (n=10)为3. 5%～11. 6%,检出限(LOD)为0. 08～0. 24μg/kg,定量限(LOQ)为0. 32～0. 96μg/kg。用该方法考察了6份农田土壤样品,除萘、苊和二苯并[a,h]蒽不易被检出外,其余目标物均被检出,ΣPAHs检出总质量比为10. 92～182. 64μg/kg。该方法具有较高的选择性、灵敏度和准确度,适合土壤中多环芳烃的检测和分析。     

2种基于模式识别的环状燃气管网泄漏检测方法

为了将模式识别技术应用于环状燃气管网泄漏检测并找到合适的特征提取方法,以天津城建大学实验室环状燃气管网泄漏为例,将实验的28种工况作为测试样本,与之对应的模拟工况作为训练样本,采用提取压力图像特征向量法和节点压力矩阵法分别进行环状燃气管网的泄漏检测,采用支持向量机分类器将2种方法获得的特征向量进行训练与分类检验,进而将其分类准确率进行对比分析。研究结果表明:该2种方法均可用于环状燃气管网泄漏检测,提取压力图像特征向量法因有效地降低了特征向量的维度和数据波动的干扰,其结果更优。结合SCADA和GIS系统,可将该法应用于实际水、气、油管网泄漏检测和定位,有助于降低成本,提高检测效果。     

Fenton试剂在处理高岭土选矿废水中的应用研究

介绍了Fenton试剂处理难降解有机废水的作用机理,初步探讨了H2O2投加量、硫酸亚铁用量及反应时间对水样处理效果的影响.结果表明:仅H2O2作用时,色度去除率达到98%以上,处理后水样色度小于5;在硫酸亚铁投加量为150mg/L时,氧化后废水的COD质量浓度只有29.62 mg/L;水样甲醛在反应10min时去除率超过99%,反应2 h后无机离子浓度大大降低.