银的测定 阳极溶出伏安法 水、土壤及粮食中银的测定

简介用阳极溶出伏安法测定银,灵敏度较高。以0.1M硝酸为底液在玻碳电极上用阳极溶出法可测定水、土、粮中痕量银。天然水加硝酸、过氧化氢蒸干,粮食经450℃低温灰化,均可直接测定。土壤中痕量银经双硫腙—四氯化碳萃取分离后测定。仪器设备简单、操作方便。仪器 883型极谱仪(上海分析仪器厂),电位扫描速度为0.6伏/分。XBD—1型旋转玻碳电极(吉林省8270厂)为工作电极,硫酸亚汞电极(饱和硫酸钾)为参比电极,用有     

铊的测定 阳极溶出伏安法(水、土壤及粮食中铊的测定)

简介一般的支持电解质都能用于铊汞齐的溶出分析。常遇到的干扰为铅,镉等。为了将铊的溶出峰与干扰元素的峰分开,需要加入络合剂,使铅、镉等离子形成络合物而使其溶出峰移负。仪器 AD—Ⅰ型极谱仪(江苏金坛电子仪器厂),XWC—100A/B型长图快速小信号自动平衡记录仪,(四川仪表厂),JP—Ⅰ型示波极谱仪(成都分析仪器厂)或其它的极谱仪     

巯基棉富集——阳极溶出伏安法

简介用阳极溶出伏安法测定三价锑的灵敏度较高。如用巯基棉,在控制酸度条件下,分别吸附与洗脱铜、铋和锑,其浓缩液再用883型极谱仪—旋转玻炭电极,同位镀汞,阳极溶出法测定,检测下限可达1×10~(-12)克。方法简便,灵敏度高,仪器便宜,适于普及。     

黄金电极阳极溶出伏安法测定痕量铜

本文是在国产JP—1A型示波极谱仪上,用黄金电极阳极溶出伏安法研究了测定铜的方法。在1.2N硝酸体系中,以Ag/Agcl电极作参考电极。予电解电压为-0.1伏,铜的溶出峰电位+0.3伏。检定极限达0.02微克/升。此法具有简便、灵敏,选择性好等特点,可不经分离直接测定天然水,粮食、土壤中的痕量铜。阳极溶出伏安法是测定痕量物质的有效手段之一。由于用汞作电极有许多优点,故阳极溶出伏安法常用悬汞电极或带汞膜的各种电极作指示电极。但汞具有毒性,容易污染环境,因此不用汞的阳极溶出伏安法成了很有意义的工作。铜的测定在环境监测,特别是水生物研究中有重要意义。目前痕量铜的分析多数采用化学法、原子吸收法、中子活化法及汞膜电极阳极溶出伏安法。我们探讨了用黄金电极在硝酸、硫酸     

土壤中铜、镉、锌的示波极谱法测定

极谱法对于矿石及金属的测定已应用很广.近年来随着极谱技术的发展,出现了阳极溶出伏安法测定土壤及水中铜镉、锌、铅的方法.本实验是在氨性底液中用示波极谱法同时连测铜、镉、锌. 实验部分 1.仪器试剂 JP—1A型示波极谱仪,用三电极及常     

玻璃碳电极阳极溶出伏安法测定矿物、金属氧化物、粮食、土壤中微量砷

用玻璃碳电极阳极溶出伏安法在Cu~( )存在下测定微量As~( )已有报导。本校实验室中曾研究了Cu~( )、Au~( )共同沉积下测定砷,灵敏度可大大提高,曾用于污水中砷的测定。但在HCl溶液中.由于铜引起的空白值大,限制了方法的灵敏度进一步提高。为了降低空白值提高方法的灵敏度,本文研究了Cu~( )、Au~( )与砷共同沉积时,在HClO_4底液中测定砷的条件。一、仪器及试剂 1、仪器国产883型笔录式极谱仪。扫描速度0.53伏/分。旋转玻璃碳电极作为指示电极,转速1200转/分。电极表面处理手续见文献。饱和甘汞电极作为参比电极,以饱和KNO_3溶液作盐桥。     

巯基棉富集、分离—阳极溶出伏安法测定粮食中铜、铅、镉、锌的背景值

铜、锌是有益元素,但过多也会造成环境污染。铅、镉是有害元素,“骨痛病”就是镉中毒所引起的。据报道,农作物对镉等重金属有富集作用。为了合理地进行污水灌田,保护环境,客观评价农田的环境质量,测定粮食中铜、铅、镉、锌的背景值是一项重要工作。近年来使用玻璃碳汞膜电极阳极溶出伏安法测定铜、铅、镉、锌,在国内外已有报道。但是粮食中通常铜与镉之比在100以上,当镉的含量小于50ppb 时,用普通极谱仪     

电镀废液中痕量铬(Ⅵ)和总铬的旋转玻璃炭电极脉冲极谱法测定

用脉冲极谱法及极谱溶出法测定铬已有报导,灵敏度可达ppb级。极谱法和脉冲极谱法测定铬(Ⅵ)一直沿用滴汞电极。前文我们研究了用旋转玻璃炭汞膜电极代替滴汞电极脉冲极谱法测定铬(Ⅵ)。在前文基础上,我们对测定底液浓度作了改变(底液为0.2M HCl,0.2M NaAc,5×10~(-4)M EDTA),成功地用旋转玻璃炭电极(无需加入汞离子形成汞膜)即能代替滴汞电极,铬(Ⅵ)电还原产生导数脉冲极谱波峰,峰电位-0.3伏(对Ag/AgCl.0.1M KCl溶液),波峰稳定清晰,重现性良好,峰高与铬(Ⅵ)     

人发中甲基汞、无机汞和总汞的分别测定

本文根据选择性还原的原理,提出一种分别测定人发中甲基汞、无机汞和总汞的简易方法,并实际测定了50例没有职业性汞接触的工人和山区农民头发中的甲基汞,无机汞和总汞的含量水平。现将方法介绍如下。一、测定方法 (一) 主要仪器 1.10毫升具塞比色管 2.CH7601型汞分析仪 (二) 主要试剂 1.百花牌洗衣粉;2.10当量氢氧化钠溶液(优级纯);3.2当量氢氧化钠溶     

改性水葫芦粉对水体中Hg~(2+)的吸附

通过二硫化碳(CS_2)对水葫芦粉进行改性,研究吸附时间、吸附剂浓度和溶液pH对改性前后水葫芦吸附溶液二价汞(Hg~(2+))的影响,并探讨其吸附动力学、热力学行为和除汞机理。结果表明:吸附剂浓度为2 g·L~(-1),溶液pH值为6,吸附时间180 min,改性水葫芦粉对Hg~(2+)浓度为2.0 mg·L~(-1)时的去除率大于93%;改性前后水葫芦粉对Hg~(2+)的吸附过程均符合拟二级动力学方程,化学吸附在整个吸附过程中起重要作用。吸附过程能够很好地用Langmuir方程拟合,吸附自由能变(ΔG)0、吸附焓变(ΔH)0、吸附熵变(ΔS)0,表明改性水葫芦粉对Hg~(2+)的吸附过程是自发的吸热过程;动力学拟合和热力学研究表明改性水葫芦粉对Hg~(2+)的吸附既有物理吸附又有化学吸附。     

汞矿区周边土壤和溪流底泥对汞的吸附解吸特征

为充分认识汞在土壤和底泥中的吸附解吸特征,采取恒温水平振荡法对汞矿区周边未污染土壤和溪流底泥进行了Hg~(2+)的吸附解吸实验并用吸附等温方程和动力学方程对吸附过程进行了拟合对比。结果表明,土壤和底泥对Hg~(2+)的吸附过程类似,在中性条件下,其饱和吸附量分别为1 848.77 mg·kg~(-1)、941.25 mg·kg~(-1)在过酸或者过碱的条件下,均不利于土壤和底泥对Hg(Ⅱ)的吸附;在初始5 min内,土壤和底泥对Hg~(2+)的吸附量分别达到了饱和吸附量的72.64%、62.68%,200 min内基本达到吸附饱和;Hg~(2+)在土壤和底泥中的吸附量越大,其解吸量也越大,土壤对Hg~(2+)的吸附量及量成正比例关系,且Hg~(2+)一旦进入土壤或底泥,则很难再被解吸出来,土壤和底泥的最大解吸率分别为0.92%、1.32%。Langmuir、Freundlich和TemKin 3种曲线均能较好地拟合土壤和底泥二者对Hg~(2+)的等温吸附过程,但Langmuir的拟合度更高,显著水平分别达到了0.997 6,0.995 9;Elovich、双常数方程均能较好地拟合土壤和底泥对Hg~(2+)的吸附动力学过程,Eovich方程更适合拟合土壤对Hg~(2+)的吸附动力学,双常数方程更适合底泥的动力学拟合,显著水平分别达到0.935 0、0.919 9。     

改性沸石对水中微量汞的吸附性能

为了更好的去除水体中微量汞,研究了采用二氧化锰和壳聚糖对天然斜发沸石进行改性,着重考察了pH、温度、离子强度、Hg~(2+)初始浓度和时间对改性前后沸石吸附Hg~(2+)的影响,并研究了其吸附机理。结果表明,改性沸石受pH、温度和离子强度影响较小,在pH、温度、离子强度和初始浓度为6、25℃、0.05 mol·L~(-1)和50μg·L~(-1)时,二氧化锰+壳聚糖改性沸石(ZCM)对Hg~(2+)的去除率高达99%,符合国家饮用水标准,并且二氧化锰+壳聚糖改性沸石(ZCM)具有更好的解吸再生性。3种沸石均较好的符合Langmuir等温吸附模型和假二级动力学模型,其中改性沸石对汞的吸附主要为离子交换和表面官能团的络合作用,二氧化锰+壳聚糖改性沸石(ZCM)和壳聚糖改性沸石(ZC)饱和吸附量由1.43 mg·g~(-1)提高到5和3.3 mg·g~(-1),吸附平衡时间由10 h减少至1和4 h,为治理汞微污染地表水提供一定的理论支持。     

一株抗汞真菌的分离纯化及其对含汞废水治理特性的研究

从汞污染土壤中分离纯化一株抗汞真菌菌株GX-4,经过内转录间隔区(ITS)序列比对,GX-4与尖孢镰刀菌(Fusarium oxysporum)同源性达到99%。采用GX-4吸附去除含汞废水中的Hg~(2+),考察反应时间、Hg~(2+)初始浓度、pH和GX-4菌悬液投加量对Hg~(2+)去除率的影响,观察GX-4吸附Hg~(2+)前后的微观形态变化。结果表明,30~60min为GX-4对Hg~(2+)的快速吸附阶段,在处理Hg~(2+)初始质量浓度低于0.50mg/L的含汞废水时,出水能够达到《污水综合排放标准》(GB 8978—1996)中的限值要求;GX-4菌悬液的最佳投加量为1.0~2.0g,最佳pH为5。对吸附Hg~(2+)后的GX-4菌株进行扫描电镜观察,发现该菌能够有效吸附Hg~(2+),并将吸附在细胞壁上的Hg~(2+)转化为稳定的沉淀物。     

732型阳离子交换树脂对渗滤液中Ca~(2+)、Mg~(2+)的去除

机械蒸汽压缩(MVC)蒸发处理渗滤液过程中,Ca~(2+)和Mg~(2+)的大量存在会导致结垢及浓缩液后续处理困难等问题。通过静态吸附实验,探索了732型阳离子交换树脂对渗滤液中Ca~(2+)、Mg~(2+)的吸附特性。实验结果表明,在pH=7、温度为30℃、732型阳离子交换树脂投加量为8g/L、吸附时间为30 min的条件下,对于Ca~(2+)和Mg~(2+)(摩尔比为3∶5)的质量浓度为2 000mg/L的混合溶液,两者的去除率分别为88.8%、68.3%。732型阳离子交换树脂对Ca~(2+)和Mg~(2+)的吸附行为均符合Langmuir吸附等温方程,相关性系数(R2)分别为0.992 5、0.952 3。利用732型阳离子交换树脂处理实际渗滤液,吸附条件与混合溶液相同,结果表明,对实际渗滤液中Ca~(2+)和Mg~(2+)的去除率分别达到为69.9%、70.9%。经过732型阳离子交换树脂吸附预处理后的渗滤液再经MVC蒸发处理,可有效减少MVC蒸发过程中的结垢,并降低浓缩液后续处理成本。     

氯化铜改性石墨相氮化碳吸附剂的脱汞性能

针对燃煤电厂汞污染物排放控制的问题,以尿素为前驱体,通过直接热聚合法制得绒毛状石墨相氮化碳(gC_3N_4),并用于低温条件下吸附脱除单质汞(Hg~0)。利用透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、氮气吸附-脱附、X射线光电子能谱(XPS)等手段对吸附剂进行表征。结果表明:未改性g-C_3N_4具有良好的低温脱汞活性,在120°C时其脱汞效率可达84.7%;CuCl_2改性可以有效提高g-C_3N_4的脱汞性能,其脱汞效率在40～200°C范围内均可达到97%以上;温度对吸附剂脱汞效率的影响较小。XPS表征测试结果表明,铜离子和共价态氯原子均参与了单质汞的吸附脱除反应,Hg~0被Cu~(2+)离子和共价态Cl原子氧化成了Hg~(2+)离子,再吸附于g-C_3N_4表面而脱除。CO_2、SO_2和水蒸气对吸附剂脱汞效率影响较小,但水蒸气可提高汞吸附量。     

基于响应曲面法优化H_2O_2/Fe~(3+)脱除烧结烟气中的Hg~0

烧结烟气中重金属汞的含量较高,湿法氧化脱除零价汞(Hg~0)是当前最受关注的技术之一,但该氧化脱除技术的操作条件仍需优化。为此,以响应曲面法对H_2O_2/Fe~(3+)氧化脱除Hg~0进行了研究和优化。首先参照单因素实验结果,利用Box-Behnken设计(BBD)的3因素3水平实验研究了溶液温度、H_2O_2浓度和Fe~(3+)浓度3个条件的交互作用并进行分析和优化,发现以H_2O_2/Fe~(3+)氧化脱除Hg~0的最佳条件为溶液温度41.78℃、H_2O_2浓度0.55mol·L~(-1)和Fe~(3+)浓度0.007mol·L~(-1),在此最佳条件下Hg~0的脱除效率可高达87.28%。最后,在该条件下进行了验证研究,实验结果表明最优条件下Hg~0的脱除效率为87.93%±0.87%,与模型预测值基本吻合,表明基于响应曲面分析法所得出的最佳工艺参数准确可靠,对利用H_2O_2/Fe~(3+)脱除钢铁行业烧结烟气中Hg~0的条件优化具有较好的指导作用。     

以泡沫镍为阴极的电芬顿法对苯酚的降解

电芬顿是一种高级氧化技术,其中电极材料对其处理效果有较为明显的影响。为提高电芬顿系统处理效率,选用泡沫镍电极作为阴极,以H_2O_2浓度为指标,探究了操作条件(p H、电流密度、曝气速率、电极间距)对其催化产H_2O_2性能的影响,并利用苯酚作为模拟污染物研究降解效果。实验结果表明,泡沫镍具备优异的阴极性能,其最佳工作条件为:p H=3,电流密度i=3 m A/cm~2,曝气量10 L/h,电极间距3 cm,在此条件下反应60 min后H_2O_2浓度可达45 mg/L。使用泡沫镍作为阴极降解苯酚废水,研究了Fe~(2+)投加量对去除率的影响。在最佳Fe~(2+)量(40 mg/L)下,反应2 h后苯酚及COD去除率分别达到95%和80%。其降解反应符合准一级动力学方程,表观反应速率常数最大可达5.0×10~(-4)s~(-1)。     

废汞触媒中汞的浸出及其再生活性炭的吸附性能

对电石法生产聚氯乙烯产生的废汞触媒进行浸出及再生活性炭的研究,以6 mol·L~(-1)HCl溶液作为浸出剂,在浸出反应温度为65℃、浸出反应时间为90 min和液固比为15∶1的实验条件下得到Hg~(2+)的优化浸出率为61.25%。采用扫描电镜(SEM)、Brunauer-Emmet-Tller(BET)比表面积等方法分析再生活性炭特征。结果表明焙烧废汞触媒浸出渣热再生活性炭是可行的,焙烧最佳工艺条件为:焙烧温度850℃,焙烧时间90 min。得到的焙烧产物亚甲基蓝吸附值为120.5 mg·g~(-1),BET表面积为704.25 m~2·g~(-1),平均孔径为3.28 nm。再生前后的汞含量与从1.067%降至0.351%,再生后能再次作为汞触媒生产的催化剂载体材料,同时减缓固废堆积过程中汞流失造成的一系列环境问题。     

壳聚糖-纳米铁去除上覆水和底泥中Cr(Ⅵ)、Pb~(2+)、Cd~(2+)的研究

利用具有较好抗氧化性和分散性的壳聚糖-纳米铁(CS-NZVI)颗粒去除上覆水-底泥系统中的Cr(Ⅵ)、Pb~(2+)、Cd~(2+),分析了Cr(Ⅵ)、Pb~(2+)、Cd~(2+)去除的动力学特征,考察了pH和盐度对去除效果的影响。结果表明,CS-NZVI颗粒能够有效去除上覆水及底泥中的Cr(Ⅵ)、Pb~(2+)、Cd~(2+),Cr(Ⅵ)、Pb~(2+)、Cd~(2+)的去除过程满足准一级反应动力学方程;随着pH的升高,上覆水中Cr(Ⅵ)的去除率逐渐降低,而Pb~(2+)、Cd~(2+)去除率逐渐升高,底泥中Cr(Ⅵ)去除率先大幅降低后小幅上升,而Cd~(2+)、Pb~(2+)去除率总体呈降低趋势;高盐度不利于上覆水中Cr(Ⅵ)的去除,但对底泥中Cd~(2+)和Pb~(2+)的去除具有促进作用,对底泥中Cr(Ⅵ)的去除没有明显影响。     

铝板电絮凝法去除重金属离子Cd~(2+)和Ni~(2+)

以模拟遭受突发性镉、镍污染的水体为研究对象,采用铝电极板电絮凝法去除水中Cd~(2+)和Ni~(2+),考察电流密度、反应时间、溶液初始p H与极板间距等操作参数对重金属离子Cd~(2+)和Ni~(2+)去除效果的影响,在最佳工况条件下,Cd~(2+)和Ni~(2+)的去除率均能达到99.99%以上。在模拟废水中投加5.0 mg/L阴离子表面活性剂十二烷基硫酸钠(SDS),与不投加SDS过程相比,电流效率从101.4%上升到118.0%,电絮凝除Cd~(2+)过程,同样达到99.52%的去除率,反应时间从12 min缩短到10 min,对于Ni~(2+)去除过程,同样达到98.61%去除率,反应时间从10 min缩短到8 min。2个反应过程均符合一级动力学模型。阳极表面扫描电子显微镜(SEM)表征显示,SDS添加有助于Al3+的释放。