铅蓄电池企业废气中铅及其化合物便携式XRF检测方法

在企业污染源现场实现污染物排放浓度水平的快速判定和超标风险筛查,对生态环境管理部门提高执法效率、企业提高环境管理水平意义重大。铅是一种对人体危害极大的有毒重金属,目前缺少含铅废气中铅及其化合物的便携式直读检测设备和检测方法。探索性地将X射线荧光光谱(XRF)法应用于铅蓄电池企业含铅废气中铅及其化合物的便携式快速、直读检测。研究结果表明,基于XRF的面密度法适用于铅蓄电池企业含铅废气处理设施后铅及其化合物的快速、直读检测,相对国标方法具有快速、直读、对样品无损、便于复测等特点,可用于铅及其化合物排放浓度水平的快速判定和超标风险筛查。     

工业废水中三硝基化合物测定方法

本方法对工业废水中的三硝基化合物先用乙醚萃取,从而消除了废水色度、浊度及有色离子的干扰。再与氯代十六烷基吡啶—二乙氨基乙醇—亚硫酸钠显色,在波长465纳米处进行测定。     

生物标志物在全新世古气候和古环境研究中的应用进展

全新世作为最年轻的一个地质年代,其气候环境变化与人类社会发展息息相关。回顾了近年来全新世古气候和古环境研究的进展,总结了重建古气候和古环境的常用方法,重点介绍了生物标志物包括萜类化合物、长链烯酮、甘油二烷基甘油四醚、甾醇、烷基酯类、木质素和色素在该领域的应用,并提出了开发新型生物标志物、构建多指标体系,以及与地球微生物学、生物化学、微生物学等相关学科开展交叉研究等展望。     

在线固相萃取-液相色谱-串联质谱法直接测定水中15种全氟烷基化合物

通过优化样品保存、前处理、分析条件,建立了水中15种典型全氟烷基化合物(PFASs)在线固相萃取-液相色谱-串联质谱分析方法,并对饮用水水源地和末梢水中PFASs进行定量检测。水样过膜后,准确移取700 μL水样、300 μL甲醇至1.5 mL聚丙烯进样瓶,并加入同位素内标后直接进样800 μL至在线固相萃取流路,进行萃取富集,再通过十通阀切换将洗脱的PFASs转移至分析流路进行分离,质谱检测,内标法定量。方法分析总时长22 min,15种全氟烷基化合物的方法检出限为0.31~1.20 ng/L,纯水高、中、低浓度加标样品回收率为70%~115%,相对标准偏差为0.2%~14.0%(n=6)。经实际样品验证,该方法与传统手动固相萃取方法分析结果基本一致。结果表明,该方法操作简单、自动化程度高、有机试剂用量少、灵敏度高、方法稳定,可满足地表水和末梢水中PFASs的快速测定。     

水中烷基汞检测技术的研究进展

简述了水中烷基汞的分析测定技术,包括富集材料的种类和性能,水样富集处理方法,色谱和毛细管电泳分离技术,光谱、质谱及其他多种检测技术的联合应用等,并对水中烷基汞的分析检测技术发展进行了展望。     

纳米TiO_2固相萃取原子吸收光谱法测定工业废水中铅与镉

主要研究了纳米TiO2固相萃取与原子吸收光谱法测定工业废水中铅与镉的方法。合成了3种不同粒径的纳米TiO2,探讨了粒径对铅与镉离子分离富集效率的影响,发现其萃取效率随着粒径的增大而降低。在原子吸收光谱仪最佳操作条件下,工业废水样品中镉与铅的检出限分别为0.010和0.046μg/L。工业废水中铅与镉的分析结果表明,该方法具有灵敏度高、简便快速、相对误差较小等特点。     

运用全自动烷基汞分析仪测定土壤中甲基汞方法研究

建立了全自动烷基汞分析仪测定土壤中烷基汞的方法,土壤样品经酸解萃取法处理后,经衍生化反应后直接测定。结果表明:甲基汞方法检出限可达0.6μg/kg,样品加标回收率为80%~115%。该测试具有样品前处理简单、干扰少、灵敏度和准确度高,测定简洁、快速的优点。     

生活垃圾焚烧烟气中重金属排放水平及影响因素分析

通过对浙江省生活垃圾焚烧炉排放烟气中重金属的监测,分析生活垃圾焚烧烟气中重金属排放水平。结果表明,汞及其化合物的检出率最高,为95.7%,其次为铬和锰,检出率均为60%,且在不同的焚烧炉中重金属排放浓度差异较大,检出率最低的为铊和镉,且排放浓度均较低;焚烧炉排放烟气中汞及其化合物、镉+铊及其化合物、锑+砷+铅+铬+钴+铜+锰+镍及其化合物排放浓度均低于国标排放限值,最大占标率分别为76%、4%、21.9%。焚烧烟气中的重金属含量与焚烧垃圾中的重金属含量有关,烟气通过废气处理设施,可有效地减少重金属等污染物的排放。     

土壤中铅的导数极谱测定

土壤中铅的测定,常采用双硫腙比色法、原子吸收分光光度法、逆向伏安法等。这些方法中有的要求萃取分离而使分析过程延长,有的测试仪器昂贵。另外,一些干扰离子的含量也限制了上述方法的直接应用,如双硫腙比色法允许铁、镁、钙与铅之比值各为100,但就黄土区土壤而言,其比值分别为2000、900、4000左右,远远大于允许值,必须进行分离。铅的极谱分析法在矿石、钢铁、水样等方面广为应用,本文采用极谱法对土壤中铅的测定进行了探讨,拟定了导数示波极谱法测定土壤中铅的方法。该法具有良好的准确度和精密度,操作简便,便于批量分析。     

南极大气气溶胶中铅同位素比值的研究

通过对电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)的工作条件和参数进行优化,建立了ICP-MS测定铅同位素比值的精确方法,测量了2007—2009年南极中山站采集到的气溶胶样品中208Pb/206Pb、207Pb/206Pb和206Pb/207Pb的比值。结果表明,南极大气气溶胶中铅同位素比值在逐年缓慢地发生线性变化,线性相关系数为0.996 2;气溶胶铅同位素示踪揭示南极附近国家(除南非)释放的铅可能成为南极大气中铅的重要来源。     

超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱法测定水中苯胺类化合物

本研究建立了超声辅助离子液体-分散液液微萃取-高效液相色谱测定环境水样中苯胺(AN)、对氟苯胺(4-FA)、对硝基苯胺(4-NA)、对氯苯胺(4-CA)四种苯胺化合物的方法。以最常用的烷基咪唑六氟磷酸盐类离子液体为萃取剂,通过超声加速萃取剂的分散程度,提高了萃取效率。该方法的检测限达到0.1~73 ng/ml,对黄河水和自来水中的加标回收率均在90.5%~113%之间,回收效果良好。与传统的液液萃取相比,该萃取方法具有绿色、快速、富集效果好、有机溶剂消耗小的优点,可以满足环境水体中苯胺类化合物的测定。     

中国四城市空气颗粒物中铅的污染水平

在大量实验数据的基础上,研究了中国四城市空气颗粒物中铅的污染水平。探讨了颗粒物中铅的数据分布属对数正态分布类型。分析了铅在ＰＭ２５及ＰＭ１０中的分配比例,指出铅在对人体危害较大的细颗粒物中含量占绝大部分。同时分析了铅在粗细颗粒物中铅的富集因子,结论指出铅更易富集在细颗粒物中     

氢化物发生-原子荧光法同时测定水中的砷和铅的研究

目的是建立一种同时测定水中微量砷和铅的方法。方法采用酸消解法消解水样,氢化物发生-原子荧光法同时测定水中微量砷和铅。结果显示,砷和铅方法的检出限分别为0.20μg/L和0.24μg/L,回收率分别为92.9%~104.4%和93.5%~103.8%,相对标准偏差分别为2.3%和3.5%。水中微量砷和铅用氢化物发生-原子荧光法测定能满足要求,可以同时测定。     

自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定土壤中铅和镉

本文建立了一种自动石墨消解仪消解土壤样品,石墨炉原子吸收法测定土壤中的铅、镉的方法。铅、镉元素在标准曲线范围内线性良好,相关系数均大于0.999,检测限分别为0.02、0.007 mg/kg,加标回收率在90.8%~104.0%,方法重复性RSD(n=7)低于3%。实验结果表明,该方法操作简单、准确度高、精密度好、检测限低,可用于大批量土壤中铅、镉的测定。     

自制模拟样及留样复测的质控技术探讨

介绍了环境监测标准滤膜、标准滤筒、模拟降尘的制备方法、使用方法、实际效果。阐述了滤膜中铅、土壤样品、底泥（沉积物）、污水厂处理污泥等留样的来源、必要性及作用。探讨了滤膜中铅留样复测质控的评判依据。     

全自动烷基汞分析系统分析水源水中烷基汞的实验研究

建立了全自动烷基汞分析系统测定水源水中烷基汞(甲基汞、乙基汞)的方法。实验采用直接法测定水源水中的烷基汞含量,在0.5~1 000 pg的范围内,甲基汞及乙基汞标准工作曲线线性均良好;取样体积为30 ml时,甲基汞及乙基汞的检出限分别为0.005 ng/L及0.003 ng/L,低于水源水中限量要求;实际水样甲基汞及乙基汞加标回收率为85.9%~89.4%及87.4%~91.3%;标准样品分析合格;测定甲基汞及乙基汞标准样品的相对误差为1.8%及2.4%;运用优化的仪器条件和适当的质控手段,可较好的满足水源水中痕量烷基汞的测定需求。     

石墨炉原子吸收直接测定大气颗粒物中的铅和锰

以少量HNO_3-HF-HClO_4消解粉尘滤膜,石墨炉原子吸收法测定铅和锰,进行了最佳条件选择,采用本法测定粉尘中的铅和锰,其回收率分别为87％～98％和94％～105％,用标准加入法检验结果吻合,方法变异系数分别为铅4.1％,锰3.7％。     

无污染农产品对土壤铅环境质量标准要求的变化——个案研究

研究了江苏南通某乡镇土壤铅的污染以及水稻对土壤铅的吸收。结果表明,研究区土壤与稻米铅污染严重。通过盆栽实验建立了水稻对铅的吸收积累及评估模型,提出了符合该地区大米安全生产的土壤铅临界含量值,为土壤铅环境质量标准的研究提供了参考实例。同时结合国内外环境质量标准的对比,提出无污染农产品对土壤铅环境质量标准要求的变化,建议制/修订土壤铅环境质量标准值。土壤环境二级标准值由现行的250～350mg/kg改为80mg/kg。     

利用自动采样滤膜监测PM_(2.5)中铅和镉的可行性

根据PM2.5中重金属监测国标分析方法,从PM2.5采样方法、采样保存条件、滤膜材质性能等方面说明利用空气自动采样滤膜监测PM2.5中铅和镉是可行的;对手工采样(石英滤膜)和Beta射线法自动采样(自动采样滤膜)2种方法,对PM2.5实际样品中铅和镉的结果进行比较,结果显示:自动采样滤膜的空白检出和检出限均满足铅和镉的监测需求,铅和镉的回收率分别为95.2%~107%和91.8%~105%,与手工采样方法相比测得铅和镉的相对误差分别为3.6%~8.4%和1.3%~10.8%,从实践角度进一步证明了利用自动采样滤膜对PM2.5中铅和镉进行监测是可行的。     

全球地表水中全氟和多氟烷基化合物污染特征演替

综述了全氟和多氟烷基化合物（PFASs）在国内外地表水环境中的空间分布及污染特征,总结归纳了PFASs的来源和特征变化趋势。针对地表水中PFASs的监测种类、监测技术及风险评估等方面存在的问题,提出未来需加强日常监测,重点加强对水环境中新型PFASs的关注;针对流域中不同种类PFASs建立高特异性、高灵敏度监测新技术;筛选适合的水生生物作为环境污染指示物以应用于新污染物的评估等建议。为今后我国地表水环境 PFASs污染的现状调查及治理工作提供确实可行的科学参考。