离子色谱法测定环境空气中氯化氢降低空白值的方法

用离子色谱法测定环境空气中低浓度氯化氢,是通过测定氯离子质量浓度间接测定氯化氢的质量浓度,测定过程极易受外来氯离子的干扰,使空白值偏高。通过试验确定测定过程中可能存在氯离子干扰的环节,并采取一系列方法消除前期准备、采样和分析全过程中的干扰,以降低空白值。     

水和废水中阴离子表面活性剂测定干扰因素试验研究

对二氮杂菲萃取分光光度法测定水和废水中阴离子表面活性剂的主要干扰因素进行了试验研究.设计了温度过低、浑浊带色和混溶乳化3种干扰试验方案,探讨了各干扰因素在不同工况下的试验结果、影响程度及消除措施.提出温度过低须在测定前提高环境温度,以确保显色反应完全;浑浊带色须在测定中采用色(浊)度校正法消除干扰;混溶乳化可在测定中利...     

全自动凝胶色谱净化-气相色谱法同时测定淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药等36种残留有机物

建立了淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药等36种半挥发性有机物的同时测定方法。样品用正己烷和丙酮(体积比为1∶ 1)进行提取,提取溶液经凝胶色谱和弗罗里硅土两级净化,浓缩后采用气相色谱法测定,回收率为70.3%~84.8%,检出限为0.05~0.20ng/g。该方法准确度和回收率较好,适合淡水鱼类中多氯联苯和有机氯农药含量的测定。     

火焰原子吸收法测定水中总铬的干扰与消除

考察采用《水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法》(HJ757-2015)测定水中总铬时,前处理过程中硝酸的加入量对测定结果的影响,同时考察了Fe、Co、Ni、K、Ca、Na、Mg、Al八种共存离子对铬测定的干扰及消除情况,结果表明:20%以上的硝酸对铬的测定有负干扰,1mg/L的Fe和Ni、2mg/L的Co、5mg/L的Mg、20mg/L的Al、100mg/L的Ca对铬的测定有负干扰,500mg/L的Na和K对铬的测定没有干扰,加入氯化铵后上述干扰均可消除。     

用火焰原子吸收法测定镀铬泥渣中的铁、镍、铜、锌、铅

我们曾对镀铬泥渣中铬的原子吸收测定进行了研究,本文重点研究镀铬泥渣中Fe、Ni、Cu、Zn、Pb测定时共存元素的干扰及其消除方法。 实验证明,大量Ni、Si的存在严重干扰铁的测定,大量Cu的存在严重干扰Ni的测定。采用标准加入法以消除Ni对Fe的干扰;采用沉淀法,萃取法分离铁与镍;在标液中加入等量铜来消除大量铜对测定镍的干扰,都难免繁琐费时。本文采用加入十二烷基硫酸钠或柠檬酸作干扰抑制剂,消除了大量铜对镍及大量硅对铁、锌测定的干扰;用降低乙炔流量,提高火焰温度的方法消除了二倍量的镍对铁测定的干扰,拟定了用火焰原子吸收法,不经分离直接测定镀铬废水处理后的泥渣中铁、镍、铜、锌、铅的测定程序。样品分析精密度均小于±4％,铁、镍、铜、铅的标准加入回收率为96—106％,锌为90—115％,用于实际样     

新型干法水泥生产线SNCR脱硝废气中氮氧化物测试方法的比对

针对新型干法水泥生产线SNCR脱硝废气中氮氧化物监测过程中遇到的对测定结果存在干扰的因素,用盐酸萘乙二胺分光光度法和定电位电解法同时测定氮氧化物浓度来消除干扰。结果表明盐酸萘乙二胺分光光度法和定电位电解法都能测定水泥厂脱硝废气中的氮氧化物,两种方法测定结果均正确,废气中的干扰物质对测定结果均影响不大。     

铁——EDTA络合滴定法

本文报告了以磺基水杨酸为络合滴定指示剂、在酸性介质中用EDTA溶液进行总铁的测定。试验了20余种阳离子和8种阴离子对铁测定的干扰情况,发现Cu~(2+)、Al~(3+)、Bi~(3+)、Sb~(3+)对测定有一定的干扰,并提出了消除Cu~(2+)、Al~(3+)、Ni~(2+)干扰的分离方法。F~-亦干扰铁的测定。     

氯酸钠对废水COD测定的干扰研究

氯酸钠是污水处理厂处理污水时常用的一种氧化剂,会对COD的测定产生负干扰。有的污水处理厂对含过量氯酸钠的污水未进行处理而直接外排;也有的污水处理厂为逃避环保部门的监管,在外排口投入过量氯酸钠,干扰COD测定,人为降低污水COD测定值。因而,研究氯酸钠对废水COD测定的干扰具有重要的现实意义。通过对标准样品和实际样品进行检测,发现氯酸钠对COD测定的干扰程度(真实值与测定值的差值)随着氯酸钠浓度的增加而增大。当氯酸钠浓度在100~1 000 mg/L范围内时,干扰值的大小与氯酸钠浓度呈显著正相关(P<0.05,r=0.997 4),且相同浓度氯酸钠对不同浓度COD测定产生的干扰无显著性差异。从追踪反应过程中不同形式氯元素含量的角度,进一步探究了氯酸钠对COD测定的干扰机理,发现氯酸钠对COD测定的干扰来自两个反应过程,分别是氯酸钠在消解过程中与还原性物质的反应、未完全反应的氯酸钠在滴定过程中与硫酸亚铁铵的反应,并且两个反应过程都会对COD的测定产生负干扰。根据干扰机理,研究建立了干扰校正方法,即校准曲线法。此方法具有较好的精密度和正确度,可以满足实际废水样品的测定要求。     

淡水中氨氮高效快速测定方法的优化研究

基于氨氮与纳氏试剂进行显色反应的原理,建立反应体系为1 mL的小体系淡水中氨氮的测定方法。新方法的显色剂用量为20μL、显色时间为10～30 min、盐度<0.5%、pH值为3～11,纳氏试剂以6 000 r/min、5 min进行离心处理,采用酶标仪96孔板在420 nm波长下测定显色反应溶液的吸光度。将该方法与《水质氨氮的测定纳氏试剂分光光度法》(HJ 535—2009)(国标法)测定氨氮的吸光度进行正交验证,结果表明2种方法具有良好的拟合度。新方法的检测范围从国标法的0～2.0 mg/L提升到0～4.8 mg/L。方法测定淡水中氨氮的质量浓度具有简便、连续、快速、高批量的优点,适用于实地、实时地测定淡水中的氨氮。     

二氧化硫对大气中酚测定的干扰及干扰排除的研究

文章探讨了二氧化硫对大气(污染源和环境)中酚测定的干扰程度以及通过预蒸馏消除干扰，得到准确的测定结果。在实际大气样品测试中，测定结果的准确度和精密度都较高。     

铵离子对COD测定的干扰及干扰的消除方法

水样中只存在铵离子时对COD的测定几乎没有影响,而当铵离子与氯离子同时存在时,除了氯离子带来的干扰外,铵离子也会对COD的测定产生干扰。针对此现象,研究建立了加碱氮吹法,此法可有效去除COD测定中浓度小于1 000 mg/L铵离子的干扰,并确定了最佳除铵离子条件为过量加碱、600 m L/min的氮气流量和3 h的通气时间。通过7次平行测定含铵离子干扰物的水样,该方法的相对标准偏差为3.3%~6.5%,加标回收率为90.2%~97.0%,表明方法具有较好的精密度和准确度,能够较准确测定含有铵离子干扰水样的COD。     

气相色谱法测定元素磷时应注意的几个问题

阐述了气相色谱法测定水中元素磷时盐析剂、振荡次数（幅度）、振荡时间和干扰物对测定的影响,确定了最佳测定条件及消除干扰的方法。     

气相分子吸收光谱法测定海水中氨氮的干扰因素识别及预处理方法研究

采用气相分子吸收光谱法测定海水样品中的氨氮,重点考察海水中共存离子对氨氮测定结果的影响规律,识别测定过程中主要的干扰因素,并提出消除干扰的预处理方法.研究结果表明,碘离子会对氨氮的测定产生负干扰,当样品中碘离子质量浓度达到0.0765 g/L时,氨氮的测定结果与标准值相比明显降低,且在碘离子质量浓度达到0.1910 g...     

紫外分光光度法测定废水中的酚

酚的工业污染来自炼油、炼焦、煤气洗涤和某些化工厂的废水中.寻求和不断改善测酚方法,具有现实意义.测定水体中的酚,通常以苯酚作标准品,消除干扰物后使用4-氨基安替比林显色后进行比色定量测定.我们在工作中采用紫外分光光度法直接测定,取得较满意的结果,测定方法如下.一、干扰物的消除较为清洁的水样可蒸馏一次,取馏出液直接测定,对于污染严重的水样在蒸馏前要用下法消除干扰物.     

气相分子吸收光谱法测定水中氨氮干扰因素的研究

气相分子吸收光谱法测定成分复杂氨氮实际样品时,干扰因素造成测定结果不准确,而现有的标准方法和文献对干扰物质的研究不全面,制约了仪器的应用。该文系统地开展干扰因素的研究,提出干扰因素的消除方法,用加标回收率验证消除的有效性。结果表明,亚硫酸盐、硫化物等还原性物质对测定产生负干扰;石油烃、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)等挥发性有机物、有机胺类以及亚硝酸盐对测定产生正干扰。根据不同干扰类型,通过加入适量酸性重铬酸钾溶液、在酸性条件下加热煮沸、预蒸馏等方法可消除干扰,消除干扰后加标回收率为84%~120%。生活污水、石化企业废水等6种典型水样消除干扰后,气相分子吸收光谱法和纳氏试剂分光光度法测定氨氮有较好的可比性,干扰消除方式有效。     

气相色谱法测定大气中总烃方法的改进

目前,总烃的测定通常是采用氮气作载气空气作助燃气的气相色谱法。我们认为,此法的不足是空气中的氧对测定总烃产生正干扰,实际总烃含量需从测定值减去干扰值。 采用除烃空气作载气和助燃气,直接进样气相色谱法测定大气中总烃,可以消除空气中氧的干扰,简便快速,最低检出限为0.1mg/m~3(以甲烷计,仪器噪声的两倍,进样1.5ml)。     

氯化钠在石墨炉原子吸收法测定铜、铅、镉时的干扰分析

在石墨炉原子吸收法测定铜、铅、镉时,样品中的氯化物因光散射给测定信号迭加上一个"假吸收",碱金属盐类因宽带分子吸收给测定信号迭加上一个"假吸收",该两项"假吸收"使测定结果偏高,产生正干扰;分析元素的波长越短,其干扰越严重;且随着氯化物和碱金属盐类含量的增大,干扰信号呈正比递增趋势。本实验用氯化钠作干扰物发现:氯化钠含量在20mg/L以上时即对镉的测定产生明显干扰;当氯化钠含量达到200mg/L时可对铅的测定产生明显干扰;而800mg/L以上的氯化钠溶液才对铜的测定产生明显干扰。     

气相分子吸收光谱法测定印染废水中氨氮的影响因素

采用气相分子吸收法光谱测定印染废水中的氨氮,并对相关影响因素进行探讨。结果证实,硫化物和尿素会对氨氮的测定产生负干扰,硫化物干扰可用乙酸锌-乙酸钠固定液沉淀法去除,尿素干扰可以用稀释法去除,但仅适用于氨氮质量浓度0.10 mg/L且稀释后尿素质量浓度≤100 mg/L的水样;苯胺、浊度和色度对测定无干扰,可直接检测。     

高盐榨菜生产废水中化学需氧量的测定方法探讨

针对高盐榨菜生产废水中氯离子对CODcr测定的干扰问题,研究了完全氧化—差减法,运用该法对高盐标样和实际样品进行测定,准确度高、精密度好,适合于高盐榨菜生产废水CODcr的测定。     

微粒尘干扰盐酸副玫瑰苯胺比色法测定SO2

监测大气中SO_2浓度,普遍采用四氯汞钾吸收液-盐酸副玫瑰苯胺比色法,我们发现该法在实际测定过程中存在尘的干扰问题。这里采用在采样过程中硫酸预吸收来消除干扰的方法,并用SO_2标准气体同步测定检验。现将其有关实验方法和结果公布如下: