超声波提取-气相色谱法对土壤中有机氯农药残留的分析研究

利用混合溶剂超声波提取土壤中的有机氯农药,通过气相色谱-电子捕获检测器(μ-%CD)实现对土壤中残留的20种有机氯农药进行分离和测定。研究了使用气相色谱-毛细管柱测定土壤中有机氯农药的分离条件、萃取方法、净化方法以及用替代物回收率进行全程质量控制的方法。试验结果表明:该方法提取净化效果好、色谱峰分离效果好、灵敏度高、准确度高,适用于土壤有机氯农药残留量的分析。     

超声波萃取-毛细管气相色谱法测定土壤和底质中的25种有机氯农药研究

建立了超声波萃取、Florisil柱净化,SPB-5毛细管柱分离,ECD检测器测定土壤和底质中25种有机氯农药的方法.该方法的检出限为0.079 μg/kg ～1.2 μg/kg,加标回收率为73.1％ ～ 126.5％,相对标准偏差为3.3％ ～9.7％.实验结果证明,该方法灵敏度高、精密度高,操作快速简便,满足土壤和底质中有机氯农药的测定要求.     

气相色谱法测定长江水体悬浮物和沉积物中有机氯农药的残留量

采用GC/MS定性 ,GC/ECD定量 ,对长江南京段悬浮物和沉积物中 8种有机氯农药 (OCPs)进行了分离测定 ,结果表明悬浮物中OCPs的含量分布按DDTs>HCB HCHs的顺序减小 ,DDTs的含量为 0 5 2— 1 15ng·L-1,HCB及HCHs的含量分别为 0 11— 0 48ng·L-1和 0 14— 0 47ng·L-1.沉积物中OCPs的含量分布按DDTs >HCB >HCHs的顺序减小 ,DDTs的含量为 0 2 1— 4 5 0ng·g-1,HCB及HCHs的含量分别为 0 14— 3 96ng·g-1和 0 18— 1 6 7ng·g-1.但总的来说 ,长江悬浮物和沉积物中有机氯农药在各采样点的分布特征较相似 .     

土壤中13种有机氯农药超声波提取方法研究

应用超声波提取江西红壤和南京黄棕壤中的 13种有机氯农药 (α 、β 、γ 和δ HCH ,2 ,4′ DDT ,2 ,4′ DDE ,4 ,4′ DDT ,4 ,4′ DDE ,4 ,4′ DDD ,α endosulfan ,dieldrin ,endrin ,HCB) ,固相萃取柱进行纯化 ,气相色谱进行定量分析 .对不同提取溶剂 (正己烷、二氯甲烷、正己烷和甲醇、正己烷和丙酮、正己烷和二氯甲烷 )、提取时间 (0 .5～ 2h)、提取次数 (1～ 5次 )与提取效率的关系进行了研究 .研究表明以正己烷 甲醇 (4∶1)作为混合提取溶剂 ,超声提取一次 ,提取 2h能取得较高的提取效率 .此技术节省溶剂且提取方法简单 .     

气相色谱法测定黄河底泥中多氯联苯及有机氯农药

对黄河底泥样品中多氯联苯及有机氯农药，经索氏提取法处理后，用气相色谱法进行了测定，结果表明：（1）本方法的最低检出限为0.05-0.5ug/kg，达到了微量分析的要求。（2）采集的黄河底泥样品中，多氯联苯及有机氯农药污染较轻。（3）加标回收实验中，多氯联苯的回收率为68．8％－107％,有机氯农药的回收率为40．8％－81．1％。     

气相色谱法测定乐安江底质有机氯农药残留

在保证足够的准确度、精密度和灵敏度的前提下,采用索式萃取、浓硫酸净化、国产OV-17毛细管色谱柱和ECD检测器,通过优化实验条件分析河域底泥中六六六(BHC)和滴滴涕(DDT)等六种有机氯农药的残留。方法的线性范围为8.0×10-3~4.0×10-1μg/mL;加标平均回收率在78.8%~110.2%,测定结果的相对标准偏差为4.5%~9.8%。实验结果验证了该方法快速、经济、有效,对河域底质中有机氯农药残留的测定具有好的适用性。     

气相色谱法检测生活饮用水中的有机氯农药分析

在生活饮用水管理过程中,需引入气相色谱法检测方法,探究生活饮用水中有机氯农药含量,对水资源进行有效处理,规避饮用水污染问题影响到人类的正常生活,且从根本上处理六六六、滴滴涕、七氯等有机氯农药,保障生活饮用水指标。     

气相色谱法测定城市自来水中有机氯农药的残留

水中有机氯农药经有机溶剂如环已烷的萃取浓缩后,由高纯氮气载入色谱柱进行分离,载有有机氯农药的氮气进入电子捕获检测器ECD后,其出峰顺序为①α-HCH②γ-HCH③β-HCH④δ-HCH⑤P,P-DDE⑥O,P-DDT⑦P,P-DDD⑧P,P-DDT。用该方法测试的结果表明,在去离子水中添加10ug/L级待测物时,各种待测物的回收率为9350%~9906%(3次平均值),相对标准偏差(RSD)为6%~18%(7次测定平均值)。最低检出量为005ug/L~033ug/L。文中阐述的方法改进了现有的GB5750-85方法中的萃取方法,取得了令人满意的结果。本文也给出了几种常见有机氯农药最小检出量,并在检测水源水的实际工作中得到应用。     

沉积物（土壤）中有机氯农药和多氯联苯的测定

研究了沉积物（土壤）中有机氯农药和多氯联苯的分析方法。该方法包括有机溶剂萃取、硅／铝／铜粉层析柱分离净化以及毛细管柱气相色谱法测定。     

养殖海水中有机磷农药的毛细管气相色谱分析

本文介绍了毛细管气相色谱测定养殖海水中一组化学结构上相近、且被广泛使用的有机磷农药分析方法。样品经ＣＨＣｌ３萃取，无水Ｎａ２ＳＯ４脱水和Ｋ－Ｏ浓缩器后，用装有ＦＰＤ检测器的毛细管气相色谱测定。在本分析方法中设置的色谱条件下，该组有机磷农药能够被较好的分离；０．０１５、０．１５和１．５ｍｇ／Ｌ量级的添加部回收率为９７．８±８．７％－－１０３．３±６．７％，变异系数为３．６－７．８，本方法的了低检出浓     

气相色谱法测定贻贝中有机氯农药和多氯联苯残留量的方法研究

本文论述了贻贝中有机氯农药666,DDT,狄氏剂和多氯联苯共存时的气相色谱测定方法。本法采用国产活性炭为吸附剂的微型活性炭柱液相层析分离法,使有机氯农药与PCB获得满意的分离,消除了气相色谱测定有机氯农药或PCB时的相互干扰,实现了贻贝中有机氯农药666、DDT、狄氏剂与PCB共存时的定量分析。方法回收率为75-100％,相对标准偏差2-11％。应用本方法对实际贻贝样进行测定.结果较好。方法比较快速简便,可用于贻贝或其它海洋生物体中666、DDT狄氏剂和PCB的污染监测。     

胶州湾岩心柱状沉积物中有机氯农药的气相色谱法测定

采用气相色谱法(GC)测定了胶州湾中部岩心柱状沉积物中10种常见的有机氯农药,发现狄氏剂、p,p'-DDT、异狄氏剂和β-666等4种是该海域主要的有机氯农药污染物.其中狄氏剂和p,p'-DDT的检出率为100%,其余2种分别为44%和67%.10种有机氯农药在样品中的总含量为(4.2～121.8)×10-12(干重).调查站位上4种主要的有机氯农药在柱状沉积物中的垂直分布特征为表层至20～22 cm层位其含量随深度的增加而增大;在22 cm以深层位,∑OCPs迅速降低,可能与深层沉积物中的氧化-还原条件以及微生物作用等环境因素引起的降解速率增大有关.     

土壤中有机氯农药超声萃取条件研究

以气相色谱法作为分析方法，自制了含一定量的有机氯的土壤作为实验用样品，以超声的功率时间和次数作为研究对象，探讨了最佳的超声条件，以此条件得到的目标化合物的回收率为85．9—97．1％。     

液液萃取-气相色谱法测定地表水中17种有机氯农药研究

建立了二氯甲烷液液萃取-气相色谱法同时测定地表水中17种有机氯农药的方法。标准曲线线性良好,17种化合物的相关系数R2均大于0.999。当取样量为200 mL时,方法检出限在0.015μg/L~0.062μg/L之间。以超纯水样品进行基质加标实验,重复测定6次的相对标准偏差为1.2%~6.2%,平均加标回收率为72.8%~93.5%。方法简单快捷,精密度良好,准确性高,适用于地表水中痕量有机氯农药的测定。     

加速溶剂萃取-固相萃取净化-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药

建立了加速溶剂萃取(ASE)-固相萃取净化(SPE)-气相色谱法测定土壤中17种有机氯农药(OCPs)的方法。采用ASE技术对土壤中OCPs进行提取,选用二氯甲烷∶丙酮=1∶1作为萃取溶剂,减少了组分的损失,17种OCPs的提取回收率达71.7%~113.4%。以弗罗里硅土小柱为净化载体,选择不同的淋洗溶剂形成4种方案进行净化试验,结果表明:方案1采用丙酮∶正己烷=1∶1为淋洗溶剂时的净化效果最好,17种OCPs的回收率为71.0%~97.6%,方法的检出限为0.16~0.28μg/kg。利用所建立的方法进行3个水平(0.01 mg/kg、0.02mg/kg、0.05mg/kg)的加标回收试验,结果表明:除了添加水平为0.01mg/kg时异狄氏剂和环氧七氯的回收率较差外,其余OCPs的回收率均达到72.3%~108.2%,相对标准偏差RSD小于15.6%,方法的回收率和相对标准偏差均满足土壤农药残留检测中准确度和精密度的要求。     

气相色谱测定鱼肉中有机氯农药的前处理方法的比较

研究了用气相色谱─电子铺俘器法测定鱼肉中有机氯农药的四种不同前处理方法。通过向鱼样中加入三种不同保留时间的有机氯农药（α-六氯苯、狄氏剂、滴滴涕），并测定三种不同浓度（0．01、01、1）（mg／kg）时加标回收率。这四种前处理方法分别是提取法、分离法、S色谱法、和F色谱法。结果显示：用F色谱法作为前处理鱼样能获得较好的回收率（82％～109％），适宜于鱼样中这三种农药的测定．     

毛细管气相色谱法测定饮水中痕量六六六,氯酚

一般地面水。饮用水中六六六、氯酚的含量为微克至纳克/升,因此,要求有一个灵敏的测定方法。本方法采用美国 RohmandHass 大网状树脂 XAD-2吸附、富集,用电子捕获检测器测定,检出限达 ppt 级。     

湖南省土壤中有机氯农药的残留规律研究

2004年5月采集了湖南省120个土壤样品,采用AES萃取技术,用GC-MS方法测定了样品中的六氯苯、滴滴涕（DDTs）、氯丹、艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、七氯和灭蚁灵.结果显示:六氯苯和DDTs的检出率为100%,氯丹和灭蚁灵的检出率较低,艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂和七氯均未检出,说明六氯苯和DDTs曾在湖南省广泛施用.w（有机氯农药）平均值为115.3 μg/kg,其中w（DDTs）占w（有机氯农药）的96.44%,在全部120个样点中有21.67%的土壤样品的w（DDT）/w（DDE+DDD）大于1,表明DDTs曾是湖南省用于农作物的主要杀虫剂,并且近期仍然有输入.不同使用功能的土壤中有机氯农药的残留量也不同,表现为旱地中的残留量高于水稻田,菜地中以辣椒地的残留量最高,茶场土壤中的残留量最低.