固体废物氰化物总量和浸出毒性测定方法的比较

中国现行的固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的分析方法存在缺陷,不便于广泛指导监测工作,笔者优化了固体废物氰化物测定的前处理方法,明确了固体废物氰化物总量、氰化物浸出毒性测定时的样品粒径、浸提方法和消解方法,建立了容量法、分光光度法、流动注射法测定固体废物氰化物总量和浸出毒性的方法,并与标准方法（离子色谱法）进行比较。实验结果表明：容量法、分光光度法、流动注射法测定结果与离子色谱法无显著差异,3种方法测定固体废物氰化物总量加标回收率为80.5%~102%,平行样测定相对标准偏差为3.0%~6.9%,3种方法测定固体废物氰化物浸出毒性加标回收率为80.1%~107%,平行样测定相对标准偏差为7.8%~9.5%,3种方法测定结果精密度和准确度良好,均能够满足固体废物氰化物总量和氰化物浸出毒性的测定要求。其中容量法、分光光度法由于其仪器设备简单、操作简便,可用于突发环境事件应急监测等情况下固体废物氰化物的测定。但容量法检出限较高,不能满足评价标准较低的分析测试工作要求,离子色谱法、分光光度法和流动注射法检出限均能满足一般分析测试要求。     

修正的凯氏法-纳氏试剂光度法测定固体废物中总氮

采用修正的凯氏法消解、凯氏定氮仪定氮、纳氏试剂分光光度法测定固体废物中的总氮,对催化剂、硝基化试剂、消解时间、消解温度等试验参数作了优化,方法检出限为0.012 5 g/kg,RSD≤3.5%,加标回收率为90.9%～109%.     

微波消解—火焰原子吸收法测定废气中铅的方法研究

分别使用微波消解方法和传统的酸煮法对含铅滤筒进行前处理,采用火焰原子吸收法测定废气中的铅.结果表明,微波消解法具有消耗试剂少、效率高、速度快、结果准确等特点.     

微波消解-原子荧光法同时测定TSP中砷和汞

通过比较不同滤膜的透气效率和空白值来选择采样滤膜,探讨了不同消解方法的前处理效果,进行精密性、准确性及实际样品测试等条件实验,建立了微波消解-原子荧光法同时测定大气环境TSP中砷和汞的方法。结果表明,过氯乙烯滤膜透气性好,空白值低且稳定,微波消解能使样品消解更完全,精密度好,回收率高,尤其汞的损失少。     

中国固体废物中镉检测能力现状与检测方法分析

2020年9月,新修订的《固体废物污染环境防治法》正式生效,固体废物污染防治相关制度进一步完善。为了解和掌握国内环境检测实验室固体废物检测能力水平,为环境管理部门提供客观准确的数据支撑,该研究组织了31个省(自治区、直辖市)各级各类生态环境检验检测机构共计368家实验室开展了固体废物中镉实验室间比对研究,利用稳健统计技术统计分析比对结果。结果显示:省级站、地市级以上站和社会化检测机构检测合格率分别为97.0%、89.8%、81.0%,整体合格率为87.5%,表明目前国内环境监测领域各级各类实验室固体废物中镉的整体检测能力较好。对实验室使用的检测方法进行分析比较,结果表明使用电感耦合等离子体质谱法的比对结果合格率最高(96.0%),其次为石墨炉原子吸收法(84.4%)、电感耦合等离子体法(83.9%),而火焰原子吸收法的合格率仅为57.9%,建议实验室应慎重选择使用火焰原子吸收法检测固体废物中低浓度的镉。     

碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬

采用碱消解-火焰原子吸收分光光度法测定固体废物中的六价铬,样品消解温度控制在90 ℃～95 ℃范围内,消解时间为1 h,消解液pH值调节至9.0±0.2。方法检出限与测定下限分别为0.05 mg/kg与0.20 mg/kg,对不同基体实际样品平行测定的RSD为1.4%～13.0%,加标回收率为93%～130%。     

水样中有机磷的微波消解

采用微波消解系统对水样中有机磷进行消解,考察了消解时间、功率等不同实验条件对样品微波消解的影响;并将该法与总磷测定的常规消解方法进行了比较,结果表明,微波消解法简便、快速、准确、可靠     

微波消解和ASD消解ICP-MS测定土壤中重金属元素的比较

采用微波消解和ASD消解2种消解方式对不同土壤样品进行消解,ICP-MS测定其中重金属含量。微波和ASD2种消解方式均能够较好地提取土壤中的Cr、Co、Ni、Mn和V元素,实验结果的相对误差和相对标准偏差均≤10%,符合实验分析的要求。微波消解精密度优于ASD,可作为优先选择的前处理方法。     

含高吸水性材料化工废水的化学需氧量测定方法与技术

生产高分子吸水材料化工厂的生产废水在未经处理前往往有吸水性材料残留,使用国家标准HJ/T 399—2007快速消解分光光度法和GB/T11914—1989重铬酸盐法分析这类样品的化学需氧量,因为加热消解导致水温升高会使水中残留吸水材料迅速膨胀吸干所有水样并固化。基于此,笔者通过研究不同吸水材料抑制剂并利用标准曲线扣除法去除干扰,尝试寻找分析该类水样化学需氧量的途径。     

固体废物中氰化物的浸出特性研究

采用零顶空提取器,对固体废物中氰化物做浸出试验,浸出液用流动注射法测定,并探讨固体废物中影响氰化物浸出的因素。对浸提时间和浸提次数的试验考察可知,冲刷、溶解、吸附、解吸等多种机制作用于浸出的不同阶段。试验表明,当浸提时间为18 h、浸提次数为2次时能将氰化物基本浸提出来;固体废物经稳固化处理后可明显降低氰化物的浸出量,固体废物本身所含的吸附性组分可不同程度地降低氰化物的浸出量。     

水中汞监测存在的问题与解决办法

利用中日合作 (JICA)项目资金 ,对测定地表水中汞存在的主要问题 ,如水样的保存和处理 ,水样的消解 ,测汞的冷原子吸收法和原子荧光法等进行了研究。通过对 33个环境监测站的样品考核 ,发现测定结果与标准值相比 ,偏高的数据达 75 %以上。提出了用 1%H2 SO4 和 0 1%K2 Cr2 O7保存水样最好 ;高锰酸钾 -过硫酸钾消解法适用于消解含有机物、悬浮物和组成复杂的废水样 ,高锰酸钾 -硫酸消解法适用于消解被有机物轻度污染的废水 ,溴酸钾 -溴化钾消解法适用于消解地表水和含较少有机物的生活污水及工业废水。研究表明 :尤以硫酸 -高锰酸钾 -过硫酸钾消解体系消解地表水和废水效果良好。对冷原子吸收法和原子荧光法中影响汞测定的因素 ,如空白值高、干扰物的消除、载气种类和流量、反应瓶体积和气液比以及反应时间等提出了详尽的解决方法     

一次微波消解测定土壤中铬铜锌铅镉

测定土壤中铬、铜、锌、铅、镉多采用传统电热板加热消解方式进行样品处理,但不能同时一次消解．笔者尝试使用微波一次消解测定五种元素,试验结果令人满意．     

湿式消解法对冷原子吸收测定生物样品中汞产生的干扰

用不同的湿式消解法对多种生物样品的进行消解测定,分析了实验的干扰因素,并推荐了比较适宜的消解方法。     

黄河甘宁蒙段表层沉积物中总磷3种提取方法的比较

通过微波消解法、标准测试方法(SMT)和碱熔法分别测定了水系沉积物成分分析标准物质GBW07307a(GSD-7a)中的总磷(TP)含量,并分别采用3种方法对采集于黄河流域甘宁蒙段表层沉积物样品进行TP含量和样品加标回收率的测定。结果表明:测定标准物质的相对误差绝对值:微波消解法碱熔法SMT法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。同时,微波消解法提取的表层沉积物TP含量的范围为634.3~909.2μg/g;SMT法TP含量的范围为627.1~889.5μg/g;碱熔法TP含量的范围为559.1~784.8μg/g。微波消解法的测定结果相对偏高,SMT法的测定结果相对偏低。样品加标回收率平均值:微波消解法SMT法碱熔法;变异系数:微波消解法碱熔法SMT法。综合测定标准物质中TP含量以及样品加标回收率实验结果的准确度和精密度,对于黄河甘宁蒙段表层沉积物,使用SMT法提取TP较优于微波消解法和碱熔法。     

我国土壤中主要元素监测技术及难点

文章梳理了国内外土壤中元素的标准分析方法,对比总结了我国标准方法的特点及与国外标准方法的差异,如我国多为元素全量监测,国外则多为酸可溶态的监测等。剖析了土壤中主要元素分析技术中的样品消解与干扰消除等难点问题,阐述了不同的酸在消解过程中的作用,说明了如何正确控制酸的用量、添加顺序、温度等关键因素,总结了干扰消除的方法等,并初步提出技术发展建议。     

硝酸体系微波消解-偏钼酸铵分光光度法测定固废中总磷方法的研究

固体废物经硝酸体系微波消解,其中难溶盐和含磷有机物分解形成正磷酸盐进入溶液,在酸性条件下,正磷酸盐与偏钒酸铵和钼酸铵反应,生成黄色的三元杂多酸,于波长420nm处进行比色测定.样品量为0.5g,定容体积50ml,使用3cm比色皿,方法检出限为1.1mg/kg,测定下限为4.4mg/kg,满足固废总磷的监测要求.     

用不同酸溶方法对三类土壤中Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn的溶出比较

Pb、Cr、Ni、Cd、Mn、Cu、Zn是土壤中的微量成分,用直接测定固体试样的x-射线荧光法难以给出准确可靠的结果。一般在测定之前须对土样进行消解处理。近几年世界各国在土壤背景值调查中采用了不同的消解方法,日本用HNO_3—H_2SO_4—HClO_4法;美国主要用HCl—HNO_3法,意大利、南斯拉夫等用热王水提取;英国认为未污染土壤中大多数金属存在于土壤晶格中,唯有用HF和Na_2CO_3熔融才能完全分解,其它各种酸溶法     

利用主动土壤干燥-微波消解技术和原子荧光分光光度法分析土壤中砷的研究

研究利用主动土壤干燥技术,配合微波消解、原子荧光分光光度法,在短时间内完成大量不同用途土壤,如湿地、山林、农田耕地、沙石地等样品中砷的测定。采集的新鲜土壤样品经初筛,过滤、筛分等处理后,利用主动烘干技术,模拟自然干燥状态,可以快速烘干不同含水量的大量样品。该方法避免了因自然风干产生的实验室间的交叉污染,可以短时间处理大量样品;利用微波消解法进行前处理,再利用原子荧光分光光度法进行样品测定。该研究对52个土壤样品中的砷进行了测定,砷含量在2.70~27.3mg/kg。方法的最低方法检出限可以达0.001mg/kg。     

土壤重(类)金属消解方法的研究进展

综述了目前国内外土壤重(类)金属的消解方法及相关标准,分析了各种方法的优缺点。指出传统的电热板消解法已逐渐被淘汰,微波消解法应用广泛却存在一定的局限性,全自动石墨消解法自动化程度高,适合大批量样品前处理,应用前景良好。提出相对于加入氢氟酸的混酸消解法获得的土壤重(类)金属全量,王水消解法获得的土壤重(类)金属总环境有效态与生物有效性相关性更好,研究者可根据需要选择合适的消解方法。     

中国固体废物监测技术问题分析及对策

从样品采集和制备、样品前处理、分析测试方法方面对固体废物监测现状进行分析,对现有分析方法标准进行梳理和总结。提出了中国固体废物监测方面存在控制标准和监测分析方法衔接不完善、部分浸出方法应用目的不明确、分析方法可比性不强或缺乏操作性、质量控制手段单一及监测技术水平不高等问题。针对存在的问题,提出梳理现有方法标准、加快标准制修订、加大对现有问题的研究力度、加强培训、提升固体废物监测能力等对策,以期推动中国固体废物监测能力的提升。