氢化物发生—原子荧光法测定水中痕量铅

以过硫酸铵为氧化剂将铅氧化成亚稳四价态,与ＫＢＨ４作用生成ＰｂＨ４,应用氢化物发生—原子荧光测定水中痕量铅。本法灵敏度较高,检测限为０．６８μｇ／Ｌ;其回收率在９０—１０５％之间;变异系数为２．１—３．４％。     

地表水总铅的原子荧光法测定条件的优化研究

对地表水中总铅的原子荧光法测定条件进行了优化。考察了仪器负高压和灯电流、载气和屏蔽气流量、原子化器高度、介质及酸度、硼氢化钾浓度、铁氰化钾浓度等测定条件对结果的影响。优化确定条件为:负高压240V、灯电流80mA、原子化器高度10mm、载气流量300mL/min、屏蔽气流量800 mL/min、介质盐酸、酸度1.0%、硼氢化钾浓度1.0%、铁氰化钾浓度1.0%。在最佳测定条件下,标准曲线在0～50μg/L内线性良好,检出限为0.07μg/L,精密度为1.52%～2.79%,加标回收率为93.0%～101%。     

氢化物发生—原子荧光法测定水源水中的总砷

本文介绍了用双道氢化物发生-原子荧光法测定水源水中的总砷浓度,以2.0%硼氢化钾溶液为还原剂,在5%盐酸的介质中测定砷,其最低检出限为0.002μg/L.     

冷原子荧光法测定水中汞

冷原子荧光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一。该方法操作简便、测定快速、灵敏度高、检出限低。但在实际工作中,由于各种因素的影响,常使空白值增大、准确度降低。针对测汞中的影响因素及如何消除这些因素的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。工玻璃容器玻璃容器壁易吸附水溶液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。处理方法：所用容器均用5％硫酸十0．2％高锰酸钾洗液浸泡煮沸lh,取出冲洗后,再用热的1％硝酸溶液浸泡Zh,取出后直接用去离子水洗涤即可使用。在不使用时,灌满1％硝酸溶液贮存,待下次使用…     

原子荧光光谱法测定水中低含量锡

采用原子荧光光谱法测定水中锡,结果表明,方法检测限为0．14μg／L,在0、0μg／L～100μg／L范围内线性良好。不同浓度标准溶液测定的相对误差≤2．0％,实际样品测定的加标回收率在90．0％～109％之间,相对标准差≤6．1％,准确度和精密度均较好。     

直接测汞法和原子荧光法测定土壤中总汞的比对研究

采用DMA-80直接测汞技术,与国标方法原子荧光法对土壤中总汞的测定进行了方法比对研究。试验结果表明,直接测汞法的检出限优于原子荧光法,精密度和准确性能够满足土壤实际样品的测定,对30个实际样品分析结果的比对表明,方法间无显著差异,该方法快速、准确、无污染。     

原子荧光法测定水中汞的原子化条件研究

分别采用热原子化原子荧光法(热汞法)和冷原子化原子荧光法(冷汞法)测定水中汞,比较了两种方法的检出限、线性相关系数、准确度和精密度的差异。冷汞法和热汞法的检出限分别为0.003和0.01μg/L,标准曲线相关系数分别为0.999 9和0.999 7,加标回收率范围分别为102%~106%和106%~113%。结果表明,冷汞法比热汞法具有更低的检出限,灵敏度和准确度也略优于热汞法。对于冷汞法,提高负高压有利于提高方法的灵敏度、准确度,并具有更低的方法检出限。     

双道原子荧光光谱法同时测定水中砷与汞

对双道原子荧光同时测定砷、汞的方法进行了探讨，探索出了同时测定砷、汞的测量条件和注意事项，取得了令人满意的结果．     

ICP-MS法测定水中21种痕量元素

建立了ICP—MS同时测定水中21种痕量元素的方法。对仪器工作参数、测定的同位素、干扰消除方法等进行了研究。21种元素的检出限为0．01～0．9μg·L^-1,相对标准偏差（RSD）为0．33％-4．46％,加标回收率为90％～104％,适合水样中多种元素痕量分析的测定。     

原子荧光法测定水中砷监测质量控制指标研究

通过全国多家实验室测定的大量监测数据研究了原子荧光法测定水中砷的质量控制指标,并与《水和废水监测分析方法》(第4版)中的相关指标进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品实验室内相对偏差的控制范围为小于等于4%;浓度小于0.05 mg/L的实际样品的相对偏差小于等于10%,浓度大于等于0.05 mg/L时相对偏差小于等于5%。实验室间相对偏差的控制范围为小于等于10%。相对误差一般控制在±15%以内,加标回收率为90%～110%。     

冷原子荧光法测定土壤中总汞的研究

土壤中总汞含量与土壤的形成过程,利用情况以及环境变迁有密切关系.底土中总汞的质量份数含量通常在2～10×~(-9)范围,而表土则高达10～10×10~(-9).土壤中总汞含量差异如此悬殊,因此其测定方法应视含量而加以选择,常用的双硫腙比色法,无焰原子吸收法和冷原子荧光法,均适于高含量RK汞的测定.但由于试样中共存元素干扰严重,必须进行繁琐的化学预处理,给测定带来麻烦.我们针对江苏省站提供的两种总汞量保证值在5～16×10~(-9)范围     

冷原子荧光法测定水中痕量汞的要领

①空白值:氯化亚锡溶液使用前须曝气吹脱汞;盐酸羟胺溶液可采用zoppt双硫腙-苯溶液萃取3～5次除汞.②室温对汞荧光值的影响:当室温高至30°C时,汞荧光值变得越来越大,其变化不可忽视.此时,把握时间极为重要,决不能按常规依次加入盐酸羟胺褪色,再按顺序逐一测定,而应当褪色一个就立即上机测试一个,只有这样才能减小汞的损失.     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定废水中痕量铅

运用氢化物发生-原子荧光光谱法,经过各种条件试验,建立测定地面水与废水中痕量铅的分析方法,在0.0004～0.05mg/L线性范围内,铅的最低检出限为0.4μg/L,标液变异系数＜2%,样品变异系数＜8%,样品回收率100%～105%.     

氢化物发生原子荧光法测定饮用水中的微量硒

氢化物发生原子荧光法测定饮用水中的微量硒时。仪器条件和试剂的浓度选择很重要。本文对条件的最佳化进行了实验。并对方法的精密度、准确度和检出限进行了讨论。     

ICP—MS法测定饮用水中的铅

采用ICP—MS法对饮用水中的铅进行了分析测定。并进行了载气流量的选择、定量离子质荷比的选择和内标的选择等实验．本实验铅的质荷比选用206,207和208三个加在一起计算。方法的检测限为0．5×10-3mg／L,精密度实验的变异系数为3．25％～7．63％。     

不同保存时间AAS法测定水中镉的比对

镉是人体非必需元素,在自然界中常以化合物状态存在,金属镉毒性很低,但其化合物毒性很大,是水污染中常见的重金属元素,在诸多检测方法中,最常用石墨炉原子吸收分光光度法进行检测。实验采集地下水、地表水、生活污水三种水体加入金属镉制成水样,比对不同保存时间镉含量的变化。实验结果表明,镉在40天内的配对t检验结果 P值均大于等于0.05,但在50天时,P值均小于0.05,因此用石墨炉原子吸收分光光度法测定镉,样品最多可以保存至40天。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定土壤中的总砷

文章采用5种加入酸的消解方法对土壤中的总砷进行分析,结果表明,加入HNO3-H2SO4-HClO4消解方式对总砷的测定结果准确而又稳定。     

新型氢化物发生器──原子荧光法测定水中痕量汞

水样经高锰酸钾—过硫酸钾消解后用本法测汞,检出限０．００２μｇ／Ｌ,相对标准偏差０．９％。回收率９４－１０３％。经过对地面水、地下水、工业废水等样品的实测,证明方法可行。用微机控制的ＸＤＹ－２型双道原子荧光光度计具有分析速度快,操作简便的优点,配新型（Ⅱ型）玻璃氢化物发生器后测定地面水中痕量汞结果令人满意。据２０多次分析结果的统计,工作曲线相关系数≥０．９９９,平行样绝对偏差≤０．００００２ｍｇ／Ｌ。     

原子荧光法测定水中砷含量的不确定度评定

以氢化物-原子荧光法测定水中砷含量为例,应用不确定度理论,从测试过程和计算方法的角度分析了测量不确定度的各种影响因素:标准物质、溶液稀释情况、工作曲线的非线性以及原子荧光光度计的测量性能等,对各测量不确定度分量进行计算和评定。结果表明:原子荧光法测定水中砷含量的测量不确定度的主要影响因素是工作曲线的非线性和原子荧光光度计的测量性能,其次是标准储备液的逐级稀释,当水样稀释倍数非常低时,因水样稀释引入的不确定度可忽略不计。砷含量的扩展不确定度为1.2μg/L,置信水平为95%。     

氢化物发生-原子荧光光度法测定水中砷和汞的比对

通过水样中砷和汞测定的比对实验,研究了氢化物发生-原子荧光光度法测定砷和汞的优越性,并分别对方法检出限、精密度和准确度进行了测定,结果满意。