离子色谱分析中的几个问题探讨

在掌握离子色谱技术最新发展动态的基础上,对离子色谱的新进展、前处理新技术、常用的改善分离度方法、若干注意事项、常遇到的问题等进行了分析探讨,以期用离子色谱技术更多更好地解决实际问题.     

离子色谱法在环境监测中的应用

一、概述 1975年美国Dow chemical公司Small等报导了用自动电导检测的离子交换色谱法,首次实现了阴、阳离子和有机阴离子的分离及检测。随着高效液相色谱技术的引入,又促进了它的发展,所以人们也将离子色谱法称为液相色谱技术的分支。尽管如此,由于离子色谱法具有独特的发展过程,因而离子色谱法仍然作为色谱技术的重要分支而存在。     

单、双离子色谱柱互换分析方法研究

本文主要介绍，将日本岛津公司的ＨＩＣ－６Ａ离子色谱仪中的单离子色谱柱改成双离子色谱柱，在测定水质中阴离子含量时，对分析条件选择的结果，加以初浅的分析。它改换的成功，为我们环境水质监测节约了资金，同时也是一种可推广的分析方法。     

离子色谱技术在环境监测中的应用

详细介绍了离子色谱仪的构造，功能，以及离子色谱技术的发展状况，离子色谱作为一种新的分析方法以其独特的优点可广泛应用于水，气，土壤，生物等环境监测领域。     

分析仪器联用技术的发展动向

分析仪器联用技术已在环境样品分析中得到应用,并有广阔的发展前景。本文介绍了色谱-色谱、色谱-原子光谱、离子色谱联用技术、色谱-质谱、色谱-傅立叶变换红外光谱、色谱-核磁共振波谱（NMR）联用技术在分析环境样品方面的应用。     

离子色谱电渗析处理的原理和技术研究

设计、制作和改进了一种可用于离子色谱前处理的装置－电渗析预处理器．本文对其结构、原理和预处理过程涉及的理论进行了分析和研究，并据此进行技术改进，使之成功地应用于各种基体复杂的工业废水和生活污水中阴离子的监测．     

百里酚对酸雨样品分析的影响

在东亚酸雨监测网湿沉降监测的技术指南中 ,百里酚 (thymol)作为杀菌剂被推荐用于预先加入采样容器以抑制微生物对有机酸的分解 ,解决没有冰箱或难以使用冰箱地区的酸雨样品保存问题。本文实验了它对酸雨样品分析的影响。由于百里酚与苯酚结构相似 ,造成靛酚法的铵离子分析中吸光度有所降低。此外 ,在每 10 0 ml样品中百里酚加入量大于 40 mg时 ,离子色谱的基线明显变差     

质谱及其联用技术在水中消毒副产物识别和分析中的应用

水中消毒副产物(DBPs)是在水消毒过程中消毒剂与水中溶解性有机物以及无机离子发生反应而产生,其对水环境生态安全和人体健康有不利影响。简述了DBPs的生成、种类、毒性和分析方法等,重点综述了气相色谱-质谱联用(GC-MS)、液相色谱-质谱联用(LC-MS)、离子色谱-质谱联用(IC-MS)以及超高分辨率质谱(UPMS)等质谱(MS)及其联用技术在水中DBPs识别和分析中的应用,分析了不同MS技术的特点和应用实例,提出了MS技术在DBPs研究领域的发展方向与挑战。     

春节期间烟花爆竹燃放对乌鲁木齐市区PM2.5及其组分影响分析

为了解春节期间烟花爆竹燃放对乌鲁木齐市区PM2.5及其组分的影响,利用超级站在线监测仪器(包括颗粒物分析仪、在线离子色谱、激光雷达和重金属分析仪)对环境空气中的PM2.5浓度、颗粒物水溶性离子和重金属浓度进行连续监测.结果表明,大量烟花爆竹的集中燃放造成了PM2.5短时严重污染,最高质量浓度达到了423μg/m3.烟花...     

半渗透膜采样技术监测城市污水处理流程中的难降解有毒有机污染物

应用新型半透膜采样技术（ＳＰＭＤ）,监测某城市污水处理流程中８个点污水中两类难降解有毒有机污染物多氯联苯（ＰＣＢ）和多环芳烃（ＰＡＨ）,同时同地采集水样,气相色谱质谱联机,选择性离子扫描方式对各ＰＣＢ异构体和ＰＡＨ定性定量。与水样液液萃取相比,ＳＰＭＤ采样技术显著提高了分析的准确度。根据测定的采样器中污染物浓度,推算采样期间该点污水中的平均浓度,与瞬间水样分析结果符合程度较好。半透膜采样方法可用于污水处理工艺流程中多氯联苯和多环芳烃污染物的定性和半定量监测     

环境水体中痕量酚类化合物气相色谱-质谱联用测定法研究

建立了液-液萃取-气相色谱/质谱联用仪测定环境水体中痕量酚类化合物的方法。用乙酸乙酯萃取环境水中的痕量酚类化合物,加入萘-d8作为内标,利用气相色谱-质谱联用仪选择离子监测(SIM)的方式进行检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,回归曲线的相关系数均>0.999,平均回收率在89.4%~104%之间,精密度好,相对标准偏差<7.4%;抗干扰能力强,检测灵敏度高,水样中最低检测浓度可达0.001mg/L,经实际样品测定完全能满足环境水体中痕量酚类化合物监测的要求。     

高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱法测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯

建立了一种同时测定饮用水中22种邻苯二甲酸酯(PAEs)的高效液相色谱-三重四级杆/复合线性离子阱质谱方法:饮用水样品经针头过滤器过滤,选用Biphenyl液相色谱柱进行分离,以含0.1%甲酸的水溶液和含0.1%甲酸的甲醇溶液为流动相,电离模式为电喷雾正离子,选用多反应监测触发增强子离子扫描模式进行检测。结果表明,22种PAEs的灵敏度良好,定量限为0.001～0.1 μg/L。配制浓度为0.1～100.0 μg/L的混标溶液进行进样分析,分析结果显示,22种PAEs在该范围内的线性关系良好,相关系数均大于0.995,方法的平均回收率为82.9%～108.9%,相对标准偏差为0.9%～11.2%。同时,使用增强子离子扫描谱图进行搜库匹配,定性准确性高。该方法适用于饮用水中PAEs的检测。     

选择离子监测法测定空气中氯化苄

以１，２，４－三甲苯为内标，采用气相色谱／质谱联机的选择离子监测法（ＳＴＭ）对生产车间及周围环境空气中的氯上进行监测，检出下限为１．４ｎｇ，空气中氯化苄的检出浓度为０．０２５ｍｇ／ｍ＾３，回收率为９３％￣１０５％，具有较好的重现性和准确性。     

固相萃取- GC/MS法测定水中有机氯农药

建立了固相萃取-气相色谱／质谱联用测定水中痕量六六六、滴滴涕和环氧七氯的方法。采用C18固相萃取柱富集水样,二氯甲烷／丙酮混合溶剂洗脱,加入菲-d10作为内标,利用气相色谱／质谱联用仪选择离子监测模式检测,内标法定量,定性、定量准确,线性响应良好,干扰小,按采样1 L计算,方法检出限为4．26ng／L～19、2ng／L,RSD在0、4％-6、3％之间,平均加标回收率在77．7％～118％之间,实际样品测定结果表明方法能满足环境水体中痕量有机氯农药的监测要求。     

单柱离子色谱法测定碱金属和碱土金属

本文介绍用ZIC-ⅡA型离子色谱仪测定碱金属和碱土金属,及其离子色谱性能.     

水中呋喃丹气相色谱-质谱的测定方法研究

建立了气相色谱-质谱联用法测定水中呋喃丹的方法。用二氯甲烷萃取酸性水样中的呋喃丹,浓缩后加入内标苊-d10,采用气-质联用仪中选择离子检测(SIM)模式进行监测,提取目标化合物的特征离子进行定量,该方法灵敏度高,水中呋喃丹的最低检测浓度可达0.05μg/L;准确度好,样品添加回收率在100.5%-111.0%之间;平行5次进行精密度试验,相对标准偏差低于6.21%。结果表明,方法简便、快速、准确、重现性好,适合各种水中呋喃丹的测定。     

浅谈离子色谱法连续对多种阴离子进行定性和定量分析

介绍了离子色谱法连续测定样品中F^-、Cl^-、NO3^-、SO4^2-8的浓度，体现了当代离子色谱的发展潮流．     

便携式顶空/气相色谱/质谱联用法快速测定水中苯系物

建立了以便携式顶空/气相色谱/质谱联用技术快速测定水中苯系物的方法,该方法适用于水中苯系物的应急监测。     

离子色谱预处理方法的定量研究

离子色谱预处理是离子色谱分析测定过程中必不可少的重要环节,只有通过正确的预处理才可能使测定结果准确无误。在多次实验分析和总结的基础上,提出精确的确定预处理量、次数与实验分析准确性的关系。在预处理柱内通过3倍柱体积以上的样品后,可以保证实验数据的准确性和精密度。为离子色谱的精确测定提供了可靠的操作依据与指导。     

串联四极杆质谱(GC-QqQ-MS/MS)测定土壤中的有机氯农药和多氯联苯

建立了用加速溶剂萃取仪(ASE)萃取、凝胶渗透色谱(GPC)净化、气相色谱/串联四极杆质谱多反应监测、同时测定土壤中17种有机氯农药和19种多氯联苯的方法.加标浓度在3.3μg/kg时的平均回收率在79.6%～93.2%之间,相对标准偏差在2.9%～13.0%之间,定量限在0.01～0.51μg/kg之间.在检测土壤样品中的有机氯农药和多氯联苯残留方面,Gc-QqQ-MS/MS相对于气相色谱/电子捕获检测器(GC-ECD)和GC-MS的选择离子检测(SIM)模式具有非常明显的优势,尤其是在低浓度水平的定性和定量方面.