原子吸收法测定水中镉的质量控制指标研究

通过全国多家实验室的大量监测数据,研究分析了镉测定的质量控制指标,并与《水质镉的测定双硫腙分光光度法》（GB/T 7471-1987）和《环境水质监测质量保证手册》（第二版）进行了比较,旨在为环境监测工作提供质量控制依据和质量控制指标。研究表明,标准样品的精密度质量控制指标范围：RSD≤5.0%和RSD’≤8.0%;准...     

原子荧光光谱法与ICP-MS法测定水中总铅的比对研究

对测定水中铅的原子荧光法和ICP-MS法进行了对比分析。通过标准曲线、方法检出限、精密度、准确度的测定对比,结果表明,原子荧光法标准曲线在0～50μg/L内线性良好,相关系数为0.9995,检出限为0.06μg/L,精密度为1.44%～3.83%,实际样品加标回收率为92.0%～104%;ICPMS法标准曲线在0～100μg/L内线性良好,相关系数为1.0000,检出限为0.02μg/L,精密度为1.02%～3.67%,实际加标回收率为95.0%～106%。     

石墨炉原子吸收光谱法测定海河下游水中痕量镉

原子吸收光谱法直接测定高盐水中痕量镉时,有很大背景吸收和误差。本文采用络合—萃取技术使共存元素与待测元素分离,既消除了基体干扰,又达到了富集作用,使测定结果准确可靠。     

水中硼测定方法比对研究

对姜黄素分光光度法、甲亚胺-H分光光度法和电感耦合等离子体-质谱法测定硼的方法性能进行了比对研究,为硼的测定方法的选择提供了良好的科学依据。     

利用top-down技术评定ICP-MS法测定水中镉的测量不确定度

根据不同分析人员在连续30周内水质中镉实验室质控样品的分析数据,采用top-down技术中的控制图法评定电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定水中镉的不确定度。方法依据《生活饮用水标准检验方法金属指标》(GB/T5750.6—2006 1.5)测定镉质量浓度为2.00μg/L的质控样品,测定均值为2.010μg/L,通过评定,不确定度为0.100μg/L。     

改性沸石分离富集-火焰原子吸收光谱法测定长江水中镉

采用改性沸石分离富集-火焰原子吸收光谱法测定长江水中微量镉,优化了富集和洗脱条件,讨论了干扰离子的影响。方法在0μg~4.00μg范围内线性良好,检出限为0.214μg/L,长江水平行测定的RSD为1.8%,加标回收率为99.0%~104%。     

氢化物——AAS法测定地面水中痕量铋

采用自制石英管原子化器和氢化物发生器,试验氢化物——AAS法测定地面水中痕量铋的实验条件。对几种不同形状和尺寸的石英管进行筛选;探索了载气流速、还原剂用量、反应液酸度和原子化温度等实验条件对测定的影响;研究了一些常见离子和能生成氢化物元素的干扰情况,并直接应用于地面水中痕量铋的测定。     

不同萃取剂气相色谱法测定水中硝基甲苯类化合物的方法比对研究

采用液-液萃取-毛细管柱气相色谱法,分别用苯和甲苯作萃取剂,对测定水中4种硝基苯类化合物的方法进行比对分析。从精密度、准确度、方法检出限等方面对这2种方法进行系统比对,对实际水样测定结果采用统计学中t检验法进行比对。评价用甲苯代替苯作萃取剂的可行性。结果表明,用甲苯完全可以代替苯。     

水中全盐量的电导法测定

本文介绍了用电导法测定水样中全盐量的新方法,与经典的重量法相比,具有快速、简便、准确的优点。经对水样分析,结果令人满意     

COD测定仪法测定不同水样COD消解时间的差异性

通过实验证实COD测定仪法具有较好的精密度和准确性,与标准回流法的分析结果比较,相对误差为-3.37%~1.41%,具有替代标准回流法的可行性。由于水样性质不同,所需最佳消解时间不同,通过比较不同消解时间下COD测定的结果,得到COD测定仪法测定水中COD所需的最佳消解时间分别为:工业废水60 min,生活污水和地表水90 min。     

六价铬标准溶液保存时间的试验

《水和废水监测分析方法(第4版)》二苯碳酰二肼分光光度法测定六价铬,所用1．0mg／L六价铬标准溶液要当天配制。为提高工作效率,作1．0mg／L六价铬标准溶液常温条件下的保存时间试验。     

电化学传感法测定水中亚硝酸盐

借助于简单可控的在线电聚合方法,溴酚蓝被修饰到玻碳电极表面,制备了聚溴酚蓝修饰玻碳电极。实验表明,聚溴酚蓝薄膜对于亚硝酸盐的电化学氧化具有很好的催化作用。经实验优化,聚溴酚蓝膜的最佳厚度为聚合20圈,最佳的检测底液为pH=4.0的0.01 mol/L磷酸盐缓冲溶液。亚硝酸盐在传感器上的电化学氧化是一个双电子双质子参与的过程。在最佳检测条件下,亚硝酸盐的氧化峰电流与其浓度在0.02~109.1μmol/L范围内有良好的线性关系,检测限低至5 nmol/L(S/N=3),所制备的亚硝酸盐传感器线性范围宽、检出限低、稳定性和重现性好、抗干扰能力强,将传感器应用于东湖水样中亚硝酸盐含量的测定,结果令人满意。     

散射光法测定水中浊度的研究

由国际通用的散射光测定浊度方法,结合国内常用的比浊法进行测定,解决了使用波长660nm吸收法测定的干扰影响,其监测结果同国内规定的标准方法测定结果一致。同时使用荧光光度计代替国内还没有大批生产的浊度散射光测定仪,仪器有多种可选择的分析条件,充分发挥仪器的性能。可适用于地面水和污染较严重水的测定要求。     

微分法测定天然水中的汞

在硝酸－重铬酸钾介质中,二价汞被氯化亚锡还原成金属汞,汞原子蒸气对２５３．７ｎｍ的紫外光具有选择性吸收作用,对该吸收光谱进行一介微分处理,汞微气浓度与微分光谱的峰值在一定浓度范围内成正比,据此可测定水和废水中汞的浓度。     

冷原子荧光法测定水中汞

冷原子荧光法是目前测定痕量及超痕量汞较为理想的方法之一。该方法操作简便、测定快速、灵敏度高、检出限低。但在实际工作中,由于各种因素的影响,常使空白值增大、准确度降低。针对测汞中的影响因素及如何消除这些因素的影响提出以下建议,仅与同行交流探讨。工玻璃容器玻璃容器壁易吸附水溶液中包括汞在内的金属离子,故需对所用容器进行处理。处理方法：所用容器均用5％硫酸十0．2％高锰酸钾洗液浸泡煮沸lh,取出冲洗后,再用热的1％硝酸溶液浸泡Zh,取出后直接用去离子水洗涤即可使用。在不使用时,灌满1％硝酸溶液贮存,待下次使用…     

断续流动法测定水中TN

在人工消解使水中N元素转化为NO3-N的基础上,利用Bran Luebbe AutoAnalyzer 3流动分析仪NO3-N NO2-N分析模块测定水中TN,这样,既充分利用了仪器资源,又实现了大批量样品分析.实验结果显示,相对标准偏差均＜2%,回收率在92.4%～106.8%之间,检出限较低,且系统运行稳定.     

不同前处理方法对GC-MS法测定水中多种SVOCs效率的影响

通过对比液液萃取法、大孔吸附树脂法、固相萃取膜法、动态活性炭吸附法和固相萃取小柱法的试验效能,最终选择固相萃取小柱法作为测定水中7大类27种SVOCs的前处理方法,并对其进一步优化。试验表明,该方法在10.0μg/L~500μg/L范围内线性良好,方法检出限为0.003 1μg/L~0.03μg/L,空白加标样的回收率为70.9%~93.8%,RSD≤11.2%。     

便携式分光光度计快速测定水中镉

对3种便携式分光光度计快速测定水中镉的方法进行比对试验,考察不同便携式分光光度计方法效能。结果表明,ZZW-Ⅱ型测试仪、PORS-15V型光谱仪、JH 916型检测仪快速测定水中镉的方法检出限分别为0.04 mg/L、0.05 mg/L、0.006 mg/L,对中、高浓度样品测定结果的RSD均低于5.9%,实际样品的加标回收率分别为89.0%~114%、81.0%~108%、80.0%~90.0%。与国标法相比,3种便携式分光光度计测定结果相对偏差较大。     

红外光度法测定水中油类的改进

在ＧＢ/Ｔ 1 6488- 1 966红外法测油中 ,四氯化碳萃取液经放有无水硫酸钠的玻璃砂芯漏斗脱水 ,它颗粒较小 ,容易渗入砂芯漏斗的砂芯中 ,清洗不便。经试验 ,可用普通玻璃漏斗 (直径 2 .5ｃｍ)过滤 ,即将萃取液移入具塞锥形瓶中 ,加入适量无水硫酸钠 ,盖好塞子 ,放置 0 .5ｈ。另在玻璃漏斗颈部衬垫 5ｍｍ脱脂棉 (经四氯化碳清洗 ) ,脱水萃取液经此过滤于容量瓶中 ,并用少量四氯化碳清洗锥形瓶和漏斗 ,并入容量瓶。经对比试验 ,两者过滤效果完全一致。红外光度法测定水中油类的改进@吴珉$苏州市环境科学研究所!江苏苏州215004 @杨祥$苏州市…     

重铬酸钾—三氯化钛法测定水中溶解氧

介绍了三氯化钛（ＴｉＣｌ３）与氧反应，以钨酸钠（Ｎａ２ＷＯ４）作指示剂，用重铬酸钾溶液滴定过剩三氯化钛来测定水中溶解氧的方法，本法与碘量法比较，结果表明方法准确，快速，适合于水样中溶解氧的测定。